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凉粉草胶脱色树脂的筛选



全 文 :研 玄 与枚 讨 食
备 , `钟筱
巧 1. 2 7, .入 b . 1 1, 2 0 0 6
慕赢意象巍感歉瘾底来息
冯涛 , 顾正彪 * , 金征宇
(江 南大学食品 学院食品科学与安全教育部重点实验室 , 江苏无锡 21 40 3 6)
摘 要 : 通过静 态吸 附 实验和动 态吸 附 实验 , 筛选 出 了 一种 用 于
凉粉草胶 脱色用 的树 脂 D 31 1 。 在 _上样 液体 积为 1 0 m L ,
总糖浓度为 1 .93 m岁m L 的条件 下 , 以 10 On 1 L D 3 1 树脂
采 用 在 线连续 脱 色的方法 , 得到 的脱 色液 的脱 色率为
7 8%
, 总糖保留率为 5 3 , 7 6% 。
关健词 : 凉粉草胶 , 脱 色 , 树脂
A b s t r a e t : T h e D 3 1 1 r e s i门 U S e d to d e C O }o r iz e M B G W a S
s e le e t e d th o u g h b o t h b a t e h e x P e r一m e n t s a n d
e o n t in u o u s e x P e r jm e n ts U n d e r th e e o n d it io n o f
th e s a m P te v o lu m e 1 0 0 m L t h e to t a l e a
rb o h y d rat e
e o n t e n t 1 9 3 m g / m L
,
t h e d e e o lo r iz e d s o lu tio n w a s
o b ta 一n e d w it h 1 0 0 m L D 3 1 1 b y o 卜一 lin e e o n t in u o u s
d e e o lo r }z a t io n
,
t h e d e e o lo r iz a tio n ra tio w a s 7 8%
,
a n d th e to ta l e a r b o h y d r a te m a in te n a n e e r a t io w a s
5 3 7 6%
.
地 y wo r d s : 酬已s o n a B lu m e s G u m ; d e e o lo r iz st io n ; r e s in
中图分类号 : T S ZO2 3 文献标识码 : A
文 章 编号 : 10 0 2 一0 30 6 ( 2 0 0 6 ) 1 1一0 0 8 5一 04
凉粉草 协少e : on o lB o m es ) , 为唇形科草本植物 ,
分布于我 国南 方福建 、 江西 、 广东 、广西和 台湾等省
的平原和山麓 。 凉粉草 中富含多糖 物质 , 主要 由葡
萄糖 、 半乳糖 、 阿拉伯糖 、 木糖 、 鼠李糖及 糖醛酸所
组成 , 凉粉冻即 以凉粉草 中的多糖类物质与糊化淀
粉形成网状结构而制成 l[] 。 从 凉粉草 中提取 出 的 粗
胶呈炭黑色 , 极大地影 响 了其在食 品 中 的应 用 。 台
湾多采 用活性 炭法脱 色 [2] 。 糖液 中 的色素包括 : .a
植物色素 ;b .生产过程 中产生 的色素如糖类分解物 、
拟黑色素 、 焦糖等 , 这些色素含有 `不饱和键的基 团
如 一 N 二 N 一 , 一H C 二C H 一 , 一 C H = N 一等 ,在溶液中 ,色素分
子呈 电离状态 ,带负 电荷 ,可与阴离子发生交换作用
收稿 日期 : 20 06 一03 一 06 * 通讯联 系人
作者简介 : 冯涛 ( 19 78 一 ) , 男 , 博士研 究生 ,研 究方 向 : 食 品中的碳
水化合物 。
3[]
。 采用离子交换树脂对糖液精制脱色是 目前制糖业
新兴的一项技术 ,具有脱色率高 、糖含量损失少等特
点 ,而且可以实现在线连续脱色 ,提高生产效率 。 本
文 的 目 的在于筛选 出一种适宜于凉粉草叶胶脱色的
树脂 。
, 材料与方法
1
.
1 材料与仪器
半乳糖醛酸 、 间 轻基联苯 均为分析纯级 , lF u k a
公司 出 品 ; 考马斯亮蓝 G 一 2 5 0 、 苯酚 、 硫 酸 均为分
析纯级 , 中国 医药集 团上海化学试剂公司 ; 凉粉草
采 自福建省武平县 ; D 31 5 由上海华震科技有限公司
提供 : D 2 0 2 l 、 D 3 l l 、 D A 2 0 1一 B 、 D 2 1 8 、 D 30 1一G 、 D 29 6
由江阴市有机化工厂提供 ; D Z n 由杭州 争光树脂
有限公司提供 。
L X J一 fl 离心 沉淀 机 上海 医用 分析 仪器 厂 ;
H Z S 一 H 恒温水浴振荡器 哈尔滨 市东联电 子技术
开发有 限公 司 ;中.2 6 x ZOc m 层析柱 上海沪西分析
仪器厂有 限公司 ;2 W 型阿贝折射仪 国营上海光学
仪器厂 ;U V 一 12 01 紫外分光光度计 北京瑞利分析
仪器厂 。
1
.
2 实验方法
1
.
2
.
1 凉粉草胶溶液的提取 精确称取粉碎的 凉粉
草叶 10 9 , 以 2 5 0 m L O . 1 4 m o l / L N a H C 0 3 溶液 9 5℃浸
提 Z h , 离心 , 对滤渣再 以 2 5 0 o L O . 1 4 m o l / L N a H C O 3
溶液浸提 Z h , 取 2 次溶液合并 4[] 。 取此提取液 , 依次测
定凉粉草胶溶液 的固形物含量 、 总糖含量 、 半乳糖醛
酸含量 、 粗蛋白含量 、 p H 和 IC U M S A 的色值 。
1
.
.2 2 树脂的选择和预处理方法 根据文献 , 选取
以下 8 种对糖液脱色具有作用的树脂进行实验 , 8 种
树脂的性能如表 1 所示 。
新离子交换树脂在使用前一般先用清水反复清
洗树脂 ,至出水清澈无浑浊 ,无杂质后转用 5 % 的盐酸
DOI : 10. 13386 /j . i ssn1002 -0306. 2006. 11. 020
食石. 挂钟减
c S !’ enc e n ad 儿c hno l 卿 了o FI o d nd u :y r t研 穷 与探 讨
表 1 8种脱色树脂的性能指标
树脂类型 树脂型号
D 31 5
D 22 0l
D 31 1
D11 2
D 21 8
D 301一 G
D 296
树脂类型
离子交换树脂
大孔弱碱型丙烯酸系
大孔强碱型苯 乙烯系
大孔弱碱型丙烯酸系
大孔强碱型丙烯酸系
大孔强碱型丙烯酸系
大孔弱碱型苯 乙烯系
大孔强 碱型苯乙烯系
吸附树脂 D A1 2 0一B
比表面积
55 0一6 O 0n zg z/
功能基团
一N H Z( C H办
一N( +C H分 3
一N H Z( C Hg
一N 牛( C H办 3
一N +( C H办 3
一N H( C H办 2
一N +( C H办。
平均孔径
8 0

9 以
树脂有效粒径( m m)
0
.
8 0一 0
.
9 0
0
.
4 0一 0
.
7 0
0
.
4 0

0
.
7 0
0
.
4 0一 07 0
0
.
4 0

0
.
7 0
0
.
5 0

7 0 0
5 0 0

7 0 0
孔容积
1
.
1一 1 2 m口g
9 0876 54 2 3
ǎ享à
溶液浸泡 Zh, 经水洗后 ,再用 5 %的氢氧化钠溶液浸泡
Z h
,用去离子水洗至 中性 即可 ,最后根据每种阴 离子
交换树脂的使用要求 , 分别将 D 2 0 2 l , D Z l l , D 3 O I 一
G 用 氢氧化 钠转 型 为 O H 一 , 将 D 3 15 , D 3 1 1 , D Z 1 8 ,
D 2 9 6 用 H C I 转型为 C I一后使用 。
D A Z O I一 B 为大孔非极性吸附树脂 , 新大孔吸附
树脂在使用前一般先用清水反复清洗树脂 ,至出水清
澈无浑浊 ,无杂质后转用无水 乙醇浸泡 Zh , 再用去离
子水洗至无醇即可 。
1
.
.2 3 静态吸附实验 将预先处理好的树脂与一定
量的胶溶液混合 , 于恒温水浴振荡器上在室温下振
荡至树脂的交换能力达到平衡后 ,取 出 , 以滤纸过滤
后 5LJ , 测定胶溶液 的密度 、 总糖含量 、 半乳糖醛 酸含
量 、 粗蛋 白含量以及 CI U M S A 的色值 。
1 2 4 动 态 吸附 实 验 取 1 0 0 m L 树脂 , 装 填 人
中.2 6 x Z oc m 的封 口 柱中 ,上样液体积为 OI O m L ,上样
流速为 l . Om L /m in ,每 s m in 收集一管 ,其 中上样液总
糖浓度为 1 . 93 m岁m L , 固形物含量为 19 / m L , p H 为
.8 75
, 待上样液全部进入树脂后 , 再以 去离子水进行
洗脱至洗脱液苯酚一硫酸法检测呈阴性为止 ,洗脱流
速仍为 1 0 m L八刀 in , 每管收集 s m in , 间隔 2 管测定总
糖浓度 ,依次作图网 。
1
.
.2 5 分析测试和计算方法 胶溶液密度的测定 : 阿
贝折光仪法例 ;总糖含量的测定 :苯酚一硫酸法同 ;半乳
糖醛酸含量的测定 : 间经基联苯法 sIJ ;粗蛋 白含量的测
定 : 考马斯亮蓝法阴 ; 色值的测定 : CI U M SA 法 lq[ ; 蛋白
质脱除量 单岁1 11 1〕=蛋 白质含量撇 f 蛋白质含量触 后 ;
糖保留率 (% )二总糖含量触 后 / 总糖含量耗前 xl 0 0 % ;
半乳糖 醛 酸保 留 率 (%卜半 乳糖醛 酸含量 脱肺 / 半
乳糖醛酸含量物前 xl o % ; 蛋白质脱除率 (% ) :( 蛋 白质
脱除量 /蛋 白 质含 量旎色 前 )对 0 0 % ; 脱 色率 (% ) = ( 1 -
I C U M S A C O L O R 脱 色。 / IC U M S A C O L O R 脱色前 ) x l X() %

2 结果与讨论
2
,
1 凉粉草胶溶液的提取
以阿贝折光仪测得溶液的折光率为 1 . 3 35 2 , 以重
量计 的蔗糖百分率为 1 . 5 ,查表得其在 2 0℃的密度为
1
.
0 58 4 9 / m L
; 总糖含量为 1 . 93 m g八 n L ;糖醛酸含量为
l
.
4 5 m岁m L ; 粗蛋 白含量为 0 . 9 8m岁m L ; p H 为 8 . 7 5 ;
I C U M S A C O L O R =
A b
s o
br
a n e e a t 4 2 O n m
( C
e
l l
e n g th i n
e m ) x ( Sy ur p C
o n e e n t r a i o n i n g/ m L )
x 1 0 0 0
3
.
6 6 8 7
l x l
.
0 0 5 8 4
义 1 0 0 = 3 6 4 8 IU
.2 2 静态吸附实验结果
l 0
0
D301

G DZ卫n D211 D218 D欢树脂型号
D311 D315 DA201

B
图 1 8 种树脂的静态 吸附实验结果
从总糖保留率来选择树脂 , 依次为 D 3 1 >1 D 2 1 8 >
D 2 9 6 > D A 2 0 1一 ;B 从半乳糖醛酸保 留率来选择树脂 ,
依次为 D 3 l l > D A 2 0 1一B > D 2 9 6 > D Z 1 8 ; 从蛋白脱除率
来选择树脂 ,依次为 D Z 1 1 > D 3 0 1一 G > D 3 1 5 > D A 2 0 1一 B ;
从脱色率来选择树脂 , 依次是 D oZ Z n > D 2 1 >1 D 3 0 1一
G > D Z 18

综合上 面四个 方面 , 从 中选取 D Z O Z n 、 D 2 18 、
D 3 l 和 D 3 巧 进行动态吸附实验来选择最适合凉粉
草胶脱色的树脂 。
.2 3 动态吸附实验结果
.2 3
.
1 D 3 l 树脂动态吸附曲线 见图 2 。
D 3 1 树脂的动态吸附曲线 比较对称 , 总糖在相
对集中的区域被洗脱下来 。
.2 .3 2 D 3 巧 树脂动态吸附曲线 见图 3 。
D 3巧 树脂的动态 吸附曲 线在所选范 围 内峰形
较分散 ,不如 D 3 H 树脂的对称集中 。
.2 .3 3 D Z 1 8 树脂动态吸附曲线 见图 4 。
D 1Z 8 树脂 的动态 吸附曲线变化较前 两种树脂
不 同 , 在 18 7 m L 时 , 总糖浓度曲线 又有一个小峰 , 这
说明 D 1Z 8 树脂对 总糖 的吸附 、 洗脱更为分散 , 不利
研 玄 与搜 讨 食
备 , `钟减
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0 5 0 10 0 15 0 2 0 0 2 5 0
洗脱体积 ( m L )
图 2 D 3 l 树脂动态吸附实验结果
4 0 8 0 12 0 1 60
洗脱体积 ( m )L
图 3 D 3巧 树脂动态吸附实验结果
` 0 0。
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0 4 0 8 0 12 0 1 60 2 0 0
洗脱体积 ( m L )
图 4 D Z 18 树脂动态吸附实验结果
0 L
0 4 0 8 0 12 0 1 6 0 2 0()洗脱体积 ( m )L
图 5 D 2 0 2 n树脂动态吸附实验结果
于总糖 的富集与脱色的有效进行 。
.2 .3 4 D 2 0 2 l 树脂动态吸附曲线 见图 5 。
D 2 0 2 l 树脂的动态吸附曲线与 D 3 l 相似 , 峰形
也比较对称 ,洗脱 出的总糖也较为集 中 。
.2 3
.
5 四种树脂动态吸附曲线的对 比 对 四种树脂
动态吸附曲线的过程进行 了比较 , 有关其动态吸附
曲线所反映的量值的 比较如表 2 所示 。
由表 2 可知 , 从脱色终点来看 , 四种树脂中 以
D 3 n 的脱色终点最晚 ,而其他三种树脂则 比较接近 ;
从有效 脱色 区 间 来看 , D 3 H 的脱色体 积可 以 达到
1 4 0 m L
, 而 D 3 1 5 只有 I Og m L , D Z 1 8 为 1 3 2 m L , D Z OZ l
为 ol 4 m L , 这说明 D 31 1 的脱 色性能要优 于其他三
种 ; 而从最低脱色率上来看 , D 3 H 也 比其他三种树脂
的高 ,但在脱色液中与最低脱色率处相对应的最高总
糖浓度上 , D 3 l 要低于 D 3 巧 和 D 2 1 8 ,但这并不能说
明 D 3 1 1 对糖的吸附要 比 D 3 1 5 和 D 2 1 8 高 , 因此有必
要对经树脂洗脱后的脱色液中 的总糖 、 半乳糖醛酸 、
粗蛋白等含量进行一下分析与比较 。
.2 3石 四 种树脂连续脱色液的 比较 由表 3 可知 ,
D 3 n 树脂的总脱色率虽然没有 D 2 0 2 n 高 ,但从总糖
保 留率上看 ,要 比 D Z OZ n 的高 2 .2 6% , 此外 , 在总糖
保留量 、半乳糖醛酸保 留量上都要显著高于其它三种
树脂 ,而粗蛋 白残留量虽然也 比较高 , 但总体与其它
三种树脂相当 。 因此 ,综合两个表的分析结果 ,可以得
表 2 四种树脂动态吸附曲线的比较
树脂类型 脱色终点 (m )L 最低脱色率 (% ) 最高总糖浓度 (林g / m )L 有效脱色区间 (m )L
D 3 l l
D 3 1 5
D Z 1 8
D2 02 l
7 2
.
82
4 0
.
95
2 6
.
72
6 1
.
3 5
674
.
4
94 9
.
7
8 93
.
3
6 6 2
.
7
3 0
~ 1 7 0
34
一 14 3
38
~ 13 6
.
1 7 1一 2 05
3 3一 137
0
内Jù011
.
74
内,ú八、à
1
1.1刁.
表 3 四种树脂连续脱色液的比较
树脂型号 总脱色率 (% ) 总糖保留量 ( m g ) 半乳糖醛酸保留量 (m g ) 粗蛋白残留量 (m g ) 总糖保留率 (% )
D 3 l l
D 3 1 5
D2 1 8
D 20 2 fl
7 8
60
.
0 8
64
.
7 7
8 6
.
1 1
8 3
.
76
69
.
7 2
67
.
7 1
4 8
.
55
11 7
.
7
85 0 1
83 63
58
.
85
6 3
.
18
57 0 3
6 8
.
42
5 6
.
9
5 3
.
7 6
4 4
.
75
4 3
.
4 6
3 1
.
16
(下转第 91 页 )
f丽草燕 瓣黔
研 禽 与搜 讨—亮 氨 酸( 1 20 .26 m群g 蛋 白 质 )和 天 门 冬 氨 酸( 1 4 o .7 4 m盯g 蛋 白质 ), 并且必需氨基酸含量高于非必需氨基酸的含量 , 二者 比值为 1 . 0 4 ,高于首稽叶片蛋 白质 ( 比值为 .0 6 8 3 ) 、 花生叶片蛋 白质 ( 比值为0 . 5 5 2 ) 、 紫云英叶蛋 白 ( 比值为 0 6 3 3 )和葛藤叶蛋 白( 比值为 .0 63 9) 中必需氨基酸的 含量问 , 是 目前 发现的必需氨基酸含量最高的叶片蛋 白质 。 台农叶蛋白中含有丰富的赖 氨酸 , 而一般谷物蛋白则缺少赖氨酸或含量不足 , 将台农叶蛋白添加到玉米 、 小麦等谷
物中 , 不仅可以补充必需的赖氨酸含量 , 还提高了食
物的营养价值 。 由此可见 , 台农甘薯叶蛋 白是一种优
质蛋白质 , 经提取 、 纯化后可作 为一种营养物质被应
用于食品 中 。
食备 , 挂钟减
Vo Z
.
2 7, 刀 b . 1 1, 2 口口6
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出 D 3 n 是 比较适合凉粉草胶溶液脱色的树脂 。
3 结论
通过静态吸附实验 , 发现 D 2 0 2 l 、 D Z 1 8 、 D 3 1 1
和 D 3 巧 四种树脂具有较好 的脱色效果 和较高的总
糖和半乳糖醛酸保 留量 , 通过对这 四种树脂进行动
态吸附实验发现 , D 3 H 具有较好的脱色性能 , 因 此 ,
可以选择 D 3 l 树脂作为凉粉草胶脱色的专用树脂 。
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