全 文 ：、
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、香荚兰化学成· 分研、究
I 芳香成分香兰素的紫外分光度法测定
陈建 白 邓红英
香荚兰 (V a 刀l il aP l a 九 if ol ia 滋: d: )
是原产热带中美洲 的 、兰科 多 年 生 攀 缘
藤本植物 ,素有 “ 食品香料之王 ” 的称誉 ,
在菌际市场 1 需要奎矢 , 经侨价值高 。 香
夹兰在我省露地栽培放幼后 , 为发展这种
名贵香料作物开辟了广阔前 景 。 香 兰 素
、 最号
(一 , 11· ; ` 华一。 C。一甲 , 基O H
4一经的苯甲醛 )是香荚兰豆中含量最高
的挥发性芳香成分 , 它是鉴定香荚兰豆及
墓加工质量高低的主要实验室指标之一。
它与香荚豆中其它诸如钾 、 磷 、 有机酸及
氨基酸含量的比值是判断商品香荚兰浸剂
是否掺杂人工合成香兰素的主要依据 。 为
此 , 我们对我所在西双版纳产的香荚兰豆
中香兰素含量进行了初步研究 。
液。 残渣继用同法提取 3 次 , 合并醇液于
水浴上蒸至无醇味 , 50 一 6。 “ C蒸馏水溶解
定容之 。
` 泛、 加蒸馏水 15 一 2 0m l , ` 同上法热浸
3 次 , 定容之 。
3
、 于索氏脂肪抽出 器 中 , 加 乙 醚
4 0一 50 m l , 水洛回流 6 个 小 时 , 回 收 乙
醚 , 和一60 “ C蒸馏水溶解残渣并定容之 。
共、 ’ 提取液的纯化
实验部分
一 、 香兰素的提 取
选择具代表性 的 香荚兰 豆 , 剪 切 呈
Z m m左右薄片 , 混匀 。 称 取 约 1 克 样
品 , 按下 迷方法提取之 :
1
、 加 9 0%乙醇 1 5一 2 0m l , 利用回流
装置于水浴上浸提15 一 2。 分 钟 , 滤 取 浸
上述提取液中除香兰素 外 , 尚 有 色
素 、 脂肪油 、 蜡 、 树胶 、 树脂 、 糖类 、 单
宁和无机盐等多种成分 。 利用香兰素分子
结构中的酚经基 性 质采 用 下 述 方 法 提
纯 : 量取适量上述提取液在分液漏斗中 ,
每次用 30 m l 乙醚萃取之 。 分 出醚 层 , 继
用醚萃取 , 共 3 次 , 合并醚液用 30 一 40 , l
2% N H
`
O H水溶液萃取醚液 , 共 3 次 , 合
并 氨 水 萃 取 液 , 用 稀 H C I 酸化 荃 p H
1 一 2 , 适量醚液萃取 酸 水 液 3 次 , 合
并醚液 , 回收乙醚 。 用 50 一 60 O C蒸馏水溶
解残渣并定容之 。
样品提取液经上述纯化后 , 分别以水
及二氯甲烷为溶剂 , 用 7 51 型紫外分光光度
计在 21 0一 2 n m之间进行扫描 , 与经同法
纯化操作的标准香兰素作比较 , 它们的紫
外吸收光谱如图 1 、 2 所示 。
两试室 脚礼吉协助郁分样品时荤外洲定 , 致以谢常 .
DOI : 10. 16005 /j . cnki . tast . 1983. 03. 015
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国 1 纯化的醉提取样和标准香兰素在水 图 2 · 纯化的醉提取样和标准秀篇素在异
溶荆中的紫外光谱 ` . 戴甲烷伟兜卜中的萦外步诊f -
三 、 紫外光错法测定香兰素 :
i
一 、 标准曲线 : 标准香兰象晒己成10 p p m
的贮存液 , 吸取 2 、 4 、 6 、 s 、 i o m l ,
分别加蒸馏水 s 、 6 飞4 、 2 、 0 m l , 2 滴
2 % N H ; 。 H碱化之 , ` 一真紫外极收乌醛纯
化后的样品提取液碱化紫外吸收曲线相比
较 , 如图 3 所示。 选取 人 3 48 mlJ 定 吸收、 二 ’ j . 矿 , 小 、度夕工作曲线如图 4 。 `
图 3 碱化样品和标准香兰素的紫外吸收谱 ( 水为溶 荆 )
2
、 样品的浏定 : 取适量 样 品 待 侧
液 , 用蒸馏水定容为 l o m l , 碱化后按标准
曲线法测定吸收度。
3
、 精密度试脸:
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图 4 工作标准曲线
表一 不同提取方法的香兰素例定结果 ;表三 紫外光度法测定香兰素的回收率
提取方法 香兰素含蚤 % (千彗 )
9 0 %乙醉
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3
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表二
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竺}里竺兰}竺宜吐 (X i 一 X ) , 结果与讨论
3
。
0 5
3
。
0 4
3
。
0 2
0
。
0 1 0
。
0 0 0 1
0
。
0 0 0 4
0
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0 0 0 9
平均
3
。
0 7
3
。
0 4
3
。
0 4
0
。
0 3
0
。
0 6 0
。
0 0 1 4
相对偏差 =黯 = “ ·` “ %
4
、 回收试验 : 吸取已知含量的样品
提取液适量 , 分别加入不同量的标准香兰
素 , 按上述方法测定 。 从测得总量中减去
样品所含香兰素量 , 计算其回收率 。
该 .法单均回收率在 95 % 以 上是 适 宜
的 。
1
、 香兰素易溶于乙醇 、 乙醚 、 氯仿
等有机溶剂 , 略溶于水 , 溶解于热水20 O C
时 , 在不同浓度乙醇中溶解度为 175 9 / 1。。
m l 9 0%乙醇 , 1 5 0 9 / l o o m } 6 0%乙醇 ,
1 8 9 / 1。。 m l 3 0%乙醇 。采用 9 0%乙醇热浸
法测得西双版纳产的香荚兰豆 ( V · p al in -
fo l i
a ) 的香兰素为 3 . 04 士 。 . 0 24 %同一 品
种 , 国外报导含香兰素 1 . 3一 3 . 8 % , 平均
2 %
。
V
·
t a h i t e i s种为 0 . 。一 3 . 5% ; V · p o -
m p o n a 种为 2 . 1一 2 . 3% 。 香兰素含量随品
种 、 豆荚的成熟与长度 、 产地的自然 条件
等因素而变化 。
2
、 在香荚兰豆中 , 香兰素是以葡萄
塘香兰素 、 葡萄糖香兰醇及其醋等三种配
塔体形式存在的。 在杀青 、 发酵过程中, 由子酶活性像贰水解 :
浮。补 下、 H二 .声、争` 、 V 可 ·制
, ` O公、 目
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进垫或 产、丫。 `日 ’
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十 C ` 日 厂` 乡`
O C孟H,I Oa
(肴兰素代 , 峋萄犷 。
在生香老化及贮存运输过程中 , 香兰素还会继续变化 :
素幼色。我C HO夺。 C卜严齐 、 : 衍生
O日 .
可见香兰素是处于变化中的 。
3
、 香兰素是香荚兰芳香成分的重要
组成部分 , 但是其它众多的微量或痕量成
分对其闻香与口味起了非常重要的作用 ,
决定了香荚兰独特的芳香感官特性 。 据报
导 , 包活脂肪族和芳香族的帖类及其醇 、
酸、 醛 、 醚 、 脂等衍生物在内已经鉴定的
化合物在 17 。多种以上 。 这些微 量 、 痕 t
化合物在种类及数量上的差异 , 构成了不
同香荚兰品种的芳香特性 , 它们至今还是
化学研究的重要领域之一 , 有必要继续进
行深人的研究 。
今 ` 专 文 献
〔 1 〕 P . A 。 G u r i皿二 J . A . 0 . A . C . , 6 5 , P 83 e一 55 6 ( 1 0 5 2 )
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〔 ` 〕 美 P . Z 。毕道金 : 合成香科句单布香料 , 1 9 60 , 轻工 业出版社 。