全 文 ：18 99年 3月 19卷第 l 期《食品研究与开发》
表 6 各试剂最低用盆试验
试剂 * _怕 盛主沛水 z N as。 ;海砂 睡磨时间以 一 1, 吃 , 1呢用量 3时 耘 艳 2而 n
折光率 1 . 6() 30 1 .印 3 1 1 .印 32
平均折光率 1 . 6 03 1
脂肪含量 18 . 24 %
含量 ,适当降低分析试剂用量 , 对脂肪含量无
影响 。
参考文献
实验结果表明 ,用折光法测午餐肉中脂肪
1 天津轻工学院 ,无锡轻工业学院合编 . 食品分析 .
中国轻工业出版社
2 鲁卡豪主编 . 食品理化检验学 .人民卫生出版社 .
收稿日期 : 19 7 一 10 一 06
香荚兰豆制品主香成分的高压液体色谱测定
焦玉英 马洁峰 北京轻工业学院
刘秀芬 中科院生态研究中心
摘要 本文介绍用高压液体色谱法测定香英兰豆制品中 4 种主香成分 ,操作筒便 、 快速 、 重现性好 、结果
准确可命。
关键词 香英兰豆 香兰紊 高压液体色谱
香英兰 (V an i la P l明 i fol i a )是热带兰
科植物 ,果实经过发酵生香加工后的成品香英
兰干豆 ,有 “ 食品香料之王 ” 的称誉 。 香兰素
( v an il n) 是香英兰干豆的芳香成分中含量最
高的重要组成 ,微量或痕量成分对其闻香及 口
味起了重要的作用 。 决定香荚兰豆独特的芳
香感官特性 , 除了香兰素外 ,还有上百种的醇、
醛 、 酮 、 酸 、 醋等芳香成分 。
文献报导测定香荚兰制品中香成分的方
法很多 ,选用高压液体色谱法测定 ,具有样品
制备简单 ,快速 , 重现性好 , 数据准确等优点 。
因此本文采用高压液体色谱法测定香英兰豆
制品中的 4 种主要香成分 : 对一轻基苯甲酸 、对
一经基苯甲醛 、香草酸 、香兰素 。 采用 拼oB dr p ak
C 18 反相分析柱 ; 甲醇 、 乙酸乙醋 、 醋酸 、 去离
子水为流动相 ;紫外检测器 。 本文测定了香荚
兰干豆 , 配剂 , 浸膏等 , 结果良好 。 回收率为
9 6
.
66
一 104
.
3%
,相对误差为 1 . 4 8 ~ 4 . 5 9% 。
1 仪器
色谱仪 W at e sr 一5 10 泵 。 检测器 4 1型
紫外检测器 , UV 一254 ln 。 进样器 U 6 K . 。 色
谱柱 拌B。吻ak cl :反相分析柱 , 3 . 9~ 内径 ,
30 cm 长 。 微处理机 7 30 数据处理机 。
2 试剂
对一经基苯甲酸 化学纯 北京化学试剂公司
对一经基苯甲醛 化学纯 中国医药公司北京
采购供应站
香兰素 分析纯 北京芳草医药化
工研制公司
香兰酸 化学纯 上海试剂一厂
乙醇 ( 95 % ) 分析纯 北京试剂厂
甲醇 分析纯 北京试剂厂
乙酸乙酷 分析纯 北京试剂厂
醋酸 ( 3 6% ) 分析纯 北京试剂厂
3 色谱条件
流动相 A : B 二 80 : 2 0( V / v )用 .0 3拼 滤
膜过滤 ,滤液经脱气后使用 。
A : 20 m少醇 + 2 . 5m协酸乙醋 + _ 5汕醋酸加去离子冰稀
释至 10 0 m L
19 89 年 3月 19 卷第 1期《食品研究与开发》
B : 40 m L 甲醇 + sznL 乙酸
乙醋 + 10m L 醋酸加去离子水
稀释至 . 5 00 m L
流速 l m L / m in
进样量 5拜Lo
4 标准样品贮备液的制备及色谱分离
称取香兰素 0 . 8 9 ,香草酸 0 . 0 8 9 , 对一经基
苯甲醛 0 . 0兔 ,对 一经基苯甲酸 0 . 0 8 9 ,将以上
四种成分 混 合用 95 % 的 乙 醇溶 解 , 放 人
l o m L 容量瓶内 ,再用 95 % 乙醇稀释至刻度 ,
摇匀后 ,即成为标准样品的贮备液 。 标准样品
的色谱图见图 1 , 由图 1说明对 一经基苯甲酸的
响应灵敏度最高。
5 定量曲线的制作
用 lmL 刻度移液管 , 按表 1 取所需量 的
标准贮备液 ,放人 1 0m L 的容量瓶内 ,用 50 %
的乙醇稀释到刻度 , 各成分的浓度见表 1。 配
制成的混合标准液 , 以每种成分的峰高值为纵
坐标 ,各成分的浓度为横坐标 , 绘制成定量曲
线 ,见图 2 , 图 3 , 图 4 。
o 夕 尹J 厅 口口
时 I’ed ( m in )
图 1 标准样品的高压液体色谱图
1 一对 一 经基苯甲酸 2 一 对 一 轻基苯甲醛 3 一 香草
酸 4 一 香兰素
表 l 各香成分定 t 曲线上的浓度
成分的 pm隋兰洲l一 一 一川附一 经基苯甲叫对 一 径基苯甲酸膺草酬
即10的604即
蜂高阴/
(1)加扣」
峰高叩
·翔 /尸1 /“ 丹’ 6
1 /`
1 /”丫
0 1 2 3 4
0
.
1 80 8 6 0
.
8
0
.
2 150 巧 l 2 1 . 5
0
.
3 240 24 18 2
.
4
0
.
4 320 32 24 3
.
2
0
.
5 4X() 40 30 4
.
0
浓度 ( p pm )
图 2 对 一狂基苯甲酸
0 10 2 0 3 0 4 0
浓度 (p 。 )
图 3 ( l) 对 一轻基苯甲醛
(2 )香草酸
0 ] 0 0 2 0 0 3 0 0 4 0 0
浓度 《即m )
图 4 香兰素
由定量曲线分析 , 对一经基苯甲酸浓度由 0 一 3 . Zp m , 对一经基苯甲醛浓度由 0 一 2 4P m , 香
草酸浓度由 o 一 3 2 p pm ,香兰素浓度由 。 一 320 p m 均呈良好的线性关系 。
6 精密度的测定
取固定量的标样进行色谱分析 。 进样 7 次 , 测得其平均峰高 , 并计算偏差及相对误差 , 结
果见表 2 。
5 8
19 8年3 月 9 1卷第 」 1期《食品研究与开发》
表 2 4种成分的测定偏差及相对误差
样品名称 进样量 (拜g ) 峰 高 (m m ) 偏差 相对误差 (% )
最大值 最小值 平均值 .
香 兰 素 0 . 8 605 65 8 .3 l : 61 士 2 .7 6
香 草 酸 0 . 08 22 20 .5 1 23 0 .7 6士3 .巧
对 一 经基苯甲醛 0 . 065 1 4巧 1 4, 9 0 22 士1 48
对 一 经基苯甲酸 0 . 0 8 5 . 6 5 . 0 5 . 4 0 . 25 士4 . 5 9
`
7 次进样的平均值
由表 2 结果表明 ,精密度完全符合色谱分
析的要求 。
7 回收率的测定
取两个不同产地的香荚兰干豆的分析试
样 ,加人不同量 的标样 ,测定回收率 。 结果见
表 3 和表 o4
此期间摇动数次 。 取出后 , 过滤到 25 m L 容量
瓶中 ,加人 50 % 的乙醇至刻度定容 。 再取以
上定容液 l m L 到 s m L 容量瓶中 ,用 50 % 的乙
醇稀释至刻度定容 。 此稀释液为液体色谱的
样品 。 结果见 表 5 , 液体色谱谱图见图 5 , 图
6
。
表 3 自制香荚兰干豆样品的回收率 表 5 实际样品的分析结果
香成份 加人量 (拌g )陋得量 。`` ,回收率 (% )
香兰素 4o 4 15 104 . 3
香草酸 40 38 . 66 9 6 . 66
对 一 经基苯甲醛 60 63 . 6 103 . 3
对 一 经基苯甲酸 4 4 . 08 102 . 5
表 4 海南香英兰豆样的回收率
溉 {对 一 经基甘汗 _ 笔孟二且 {苯甲酸几 J 一 7习公州巴l,户护 J 沼` 侧于 {杳草酸 苯甲醛l曰 二尔}海南豆荚 1 . 7 1 0 . 05 8 0 . 07 0 0 . 0 12
福建豆英 1 . 80 0 . 05 0 0 . 价6 0 . 0 15
自制豆英 2 . 4 8 0 . 03 8 0 . 069 0 . (X) 3
超临界豆样 1 . 60 0 . 02 0 0 . 《祠4 未检出
配 剂 1 . 68 0 . 0 5 0 . 的0 0 . 02 3
浸膏 1 , , n 0 . 50 0 . 5 7 0 .的 5
气0 9豆样中各香成分的克数
l
日fl训曰洲
香成份 卜人量`。` ,卜得量 `阔 回收率 (% )
香兰素 8o 777 . 5 97 . 2
香草酸 80 80 . 2 10 . 3
对 一 轻基苯甲醛 120 118 . 1 9 8 . 4
对 一 经基苯甲酸 8 8 10 l日州川侧厂舀
由表 3和表 4结果 , 各成分的平均回收
率 ,香兰素为 10 . 8% , 香草酸为 98 、 5 % , 对 -
轻基苯 甲醛为 10 0 . 8% , 对一经 基苯 甲酸为
10 1
.
2%
。
8 实际样品的分析
香荚兰干豆样品的制备 首先用不锈钢
剪子将干豆纵向对开 , 然后剪成 3 一 4 lnI 的小
段 。 称取剪碎的干豆 19 , 放人 巧om L 的具塞
三角瓶内 ,加人 50 % 的乙醇 or 一 巧 rnL 。 然后
将三角瓶放人 4 0℃ 的培养箱内 , 保温 4h8 , 在
一一碑 , ~ ~ ~ . , 公产月 . 口 r 的 J . . 一~ ~ 吸奋一比 p士 了。 ,丁 , : ,时 间《而n)图 5 香英豆的高挂液体色谱图
1 一 对 一 经基苯甲酸 2 一 对 一 径基苯甲醛 3 一 香草
酸 4 一 香兰素
198 年 3月 19卷第 1期《食品研究与开发》
今考文献
1
`。汕 . E M响 伐 L J a A OA c, I蚁 , 47 (3) : 56 1
2 .M T
· 压` y ,今.F 践 d e . Ch or m a to , aP城 , 193 , :37
肠5
3 F面 Ik J矛沈吟 . AJ OCA , 196 4 , 47 : 5 5
布 J流材曰习i 6t 以 .氏该四亡r & n 朗丽 st , 19 3 , 18 :乃
,7八`
2月
时 间 (面 n )
圈 6香美豆妞佑界苹取物的色诊圈
卜 对 一 握基笨甲酸 2 一对 一握基笨甲城 3 一香草
胜 4 一 番兰寮
收稿日期 : 19 7 一 10 一 16
原子吸收法测定香精中铅的前处理方法
商伯 东 刘家珍 都 琳 天津市食品卫生监督检验所
摘要 本文介绍石油醚溶解— 硝破提取 的前处理方法 ,系列试验证明其精密度为 0 . 82 % , 回收率在
90
.
4 一 %
.
6%
,平均回收率为 93 . 1% , 显著性试验证实本法优于湿式消化法 , 是一种简便可行的
前处理方法。
关键词 食用香精 铅 前处理
食用油溶性液体香精中的铅其含量多为
p pb 级 , 在测定方法上需有较高的灵敏度 , 常
用的双硫踪比色法灵敏度低 , 干扰因素较多 。
用石墨炉原子吸收法则有高灵敏度 、 简便 、 准
确等特点 ,对样品的前处理要求严格 , 否则影
响测定的准确度 。 考虑到油溶性香精沸点较
低 ,使用常规的湿式消化或干式灰化前处理
法 , 在加热过程中很容易产生喷溅或明火造成
被测物损失 ,本文提出了石油醚溶解— 硝酸提取的前处理方法 , 经系列试验证明 ,该法简
化前处理手续 , 弥补了常规方法的不足 , 具有
精密 、准确等特点 。
1
.
1
实验部分
仪器与试剂
1
.
1
.
1 仪器 V a ir an A A S一 875 原子吸收
光谱仪 , G T A一95 石墨炉原子化器 , 65 m L 分液
漏斗 。
1
.
1
.
2 试剂 : 玩岁m L 铅标准使用液 , 石
油醚 (分析纯 ) , 10 % 硝酸 ,实验用去离子水 。
2 仪器分析条件 : 如表 1 。
表 1 仪器分析条件
波长 ( unI 欺缝 (n m ) 灯电流 ( M A ) 测量方式 进样体积 (砂)
2 83 3 1
.
0 峰高
干燥 (℃ · )S 灰化 (℃ · )S 原子化 (℃ · )S
220
·
25 (35 ) 450
·
15 ( 17 ) 2 2X()
·
l (4 )
1
.
3 分析方法 1 . 3 . 1 标准曲线的绘制 分别吸 取