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高效薄层色谱法检测鸭嘴花中鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮



全 文 :·174· 国际中医中药杂志 2006年 5月第 28卷第 3期 Int J Trad Chin Med, May 2006, Vol 28, No.3

新化合物1(105 mg),为4-甲氧基-9,10-二氢菲-
1,2,7-三醇,淡黄色无定形粉末,分子式C15H14O4。
新化合物2(35 mg),为1-(4-羟苄基)-4,7-二甲氧基
- 9,10-二氢菲-2-醇,淡黄色无定形粉末,分子式
C23H22O4。新化合物3(18 mg),为1,3,6-三-(4-羟苄
基)-4-甲氧基-二氢菲-2,7-二醇,淡黄色无定形粉
末,分子式C36H32O6。
(靳冉 郗砚彬摘)

北苍术根茎中1个新的炔属化合物及其绝对构型
〔英〕/Nakai Y…∥Chem Pharm Bull.-2005,53
(12).-1580~1581
从北苍术(Atractylodes chinensis)根茎中分离
并鉴定出 1 个新的多炔化合物,并经改进的 2-甲氧-
2-三氟甲基苯乙酸法确定了其绝对构型。
北苍术干燥根茎(1 kg)经甲醇回流提取 2 h,
提取液减压浓缩后,混悬于水,用乙酸乙酯萃取,
得乙酸乙酯部分(93 g),用正己烷充分搅拌分
散,过滤后得正己烷溶解部分(25 g)。取部分
(20 g)上硅胶柱(丙酮-苯,0∶100→20∶80)、
制备 ODS 柱(45%甲醇,流速 3.5 ml/min,334 nm)
层析,得化合物 1(1.27 g)、2(0.57 g)。
新化合物 1 为(3S,4E,6E,12E)-1-异戊酰氧-十
四碳-4,6,12-三烯-8,10-二炔-3,14-二醇,淡黄色油,
[α]22D+45°(c=0.139,甲醇),分子式 C19H24O4,
命名为北苍术炔(atractyloyne)。已知化合物 2 为
(4E,6E,12E)-3-异戊酰氧-十四碳-4,6,12-三烯-8,10-
二炔-3,14-二醇。
(郗砚彬摘)

尼泊尔麻黄中生物碱的含量差异〔英〕/Malla
KJ…∥Natural Medicines.- 2005,59(5).-237~240
为了阐明不同生长环境对麻黄茎中生物碱含
量的影响,对栽培的尼泊尔麻黄中生物碱含量进行
了检测。
方法:样品处理采用第 14 版日本药典中的方
法。生物碱含量测定采用高效液相色谱法,流动相
为月桂硫酸钠溶液(1→640)-乙腈-磷酸(620∶380∶
1),流速 0.9 ml/min,柱温 45 ℃。麻黄碱、去甲基
麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱在波长 210 nm 有紫
外吸收,可以准确地测定含量。
结果:①生长时间长短对麻黄生物碱含量的影
响:栽培 2、3、4 年的麻黄生物碱含量分别为 0.029%、
0.111%、0.173%,栽培 9 年的麻黄生物碱含量为
0.097%。②不同生长土壤的麻黄,生物碱含量与茎
的干重也有较大的差异。栽培于沙地的麻黄茎中生
物碱含量为 0.181%,石砾环境生长的麻黄茎中生物
碱含量为 0.132%,但其茎的干重(3.86 g)却高于
沙地栽培的麻黄,表明含有较高生物碱的植物,适
于沙地环境。③海拔高度对麻黄茎中生物碱含量的
影响:栽培于日本长野县白桦湖(海拔 1400 m)的
麻黄茎中总生物碱含量(0.271%)高于栽培于东京
町田(海拔 67 m)的麻黄(0.173%)。而栽培于白
桦湖的麻黄茎的干重仅为 0.567 g,远远低于栽培于
町田的麻黄茎(干重 3.121 g)。
上述结果表明,不同的生长环境(如海拔高度、
温度等)对麻黄的生长和生物碱含量可能有影响。
(朱景宁 高峰摘)

高效薄层色谱法检测鸭嘴花中鸭嘴花碱和鸭嘴花
碱酮〔英〕/Chaitali Das…∥Phytochem Anal.-2005,
16(1) .-90~92
关于鸭嘴花(Adhatoda vasica)中的主要成分
2 个喹唑啉类生物碱(鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮)的
现有检测方法既费时、繁琐,又不经济。本次开发
出一种高效薄层色谱法,可同时检测鸭嘴花根、茎、
叶中的鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮。
①标准品的制备:鸭嘴花叶干粉(1 kg),经乙
醇提取,根据 Gupta 和 Jain 报道的方法处理,得提
取物(2.4 g),经硅胶柱层析,用氯仿和甲醇系统
洗脱,得鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮。②样品的制备:
鸭嘴花根、茎、叶干粉各 1 g,分别用含 20% 氢氧
化氨的甲醇溶液提取,提取物真空浓缩后,溶于甲
醇,过滤,浓缩,用甲醇配至 20 ml 备用。③鸭嘴
国际中医中药杂志 2006 年 5 月第 28 卷第 3 期 Int J Trad Chin Med, May 2006, Vol 28, No.3 ·175·

花碱和鸭嘴花碱酮的检测:标准品和样品用甲醇
点样,点样斑点 8 mm,硅胶 60GF254 高效薄层板
(20 cm×20 cm,300 μm),展开剂:甲醇-甲苯-
二噁烷-氨水,2∶2∶5∶1;配有 Camag TLC 扫描
模式 3,检测波长 270、281 nm。
结果:鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮的线性方程分别
为 Y=1631.9X+6840.5、Y=5676.9X+1605.7,γ 分
别为 0.987、0.997,线性范围 100~1000 ηg;回收
率分别为 97%、96%。鸭嘴花的根、茎、叶中,
鸭嘴花碱和鸭嘴花碱酮的含量分别为 0.062%、
0.31%、0.65% 和 0.0013%、0.027%、0.047%。
本方法简单、灵敏、经济,适合快速筛选大量
植物样本。
(郗砚彬摘)

用HPLC全面检测柑橘类果汁中的呋喃香豆素衍生物
〔日〕/植泽芳广…∥YAKUGAKU ZASSHI.-2005,
125(11).-875~879
葡萄柚果汁(GJ)中含有香柠檬亭(BG)、二
羟基香柠檬亭(DHB)等呋喃香豆素(FC)衍生物。
FCs 与小肠黏膜上皮细胞中的主要药物代谢酶细胞
色素 P450(CYP3A4)结合,使该酶活性消失,导
致相关药物的吸收率迅速增加而引起副作用。除
GJ 外其他饮料中也含有 FCs,目前相关报道很少。
因此,开发能同时、全面检测果汁中 FCs 的方法,
对预防和避免药物-食物相互作用具有重要意义。
本次建立了带有光电二级管矩阵(PDA)检测器的
HPLC 法,测定柚果汁(PJ)中的 FCs,并与 GJ 及
橘汁(OJ)进行了比较。
材料与方法:①样品:GJ、OJ 为市售品,PJ 为
柚果肉的榨汁。在 100 μl GJ、OJ 及 PJ 中加入 400 μl
蒽(内标物)乙腈溶液(10 μg/ml),搅拌后 16 000 g
离心 10 min,取上清 50 μl 供 HPLC 分析。② FCs
检测:采用 HPLC-PDA 法,用 MD-910 多波长
UV/VIS 检测器,固定相:带有 Capcell Pak SG-ODS
柱(4.6 mm×10 mm)的反相 Capcell Pak SG-Phenyl
柱(4.6 mm×250 mm)。流动相:乙腈∶0.1%磷酸
水溶液(4∶6),流速 1 ml/min,5 min 后逐渐加入
乙腈,30 min 内达到 100 %,梯度洗脱得 FCs。
结果与讨论:①用反相HPLC检测BG及DHB:
保留时间分别为 22.7 min 及 7.4 min,最大波长均为
311 nm。用 GJ 的乙腈提取液检出 BG 18.6 μM,DHB
9.2 μM。在 311 nm 还有第 3 个吸收峰,保留时间
5.2 min,经与标准品比较,被鉴定为佛手酚(BT,
47.4 μM)。在 7 种 GJ 样品中都能检出 BG、DHB
及 BT,分别为(18.2±6.1)μM、(17.9±10.0)μM 及
(29.1±14.7)μM。OJ 中未检测到 FCs,此结果与
OJ 无 GJ 升高二氢吡啶类降压药血中浓度作用的观
点一致。②从 PJ 中检出的 BG、DHB 及 BT 分别为
31.9、29.5 及 147.4 μM。此外还发现 5 个新的吸收
峰。③这些 FCs 都是在 311 nm 有吸收峰,显示共
同的 UV 吸收光谱,研究表明其共同结构是在 5 位
带有氧原子的 FC 骨架。④过去曾用 HPLC-UV 法
及 LC-tandem MS 法等检测 GJ 中的 FCs,但其只对
特定的 FCs 的检测、定量有效,对新的 FCs 进行全
面检测尚显不足。本研究开发建立的 HPLC-PDA 法
能全面、同时检测饮料中含有的 FCs。
(杜旭摘)

用原子吸收分光光度法分析石膏的溶解量〔日〕/
伏见裕利…∥J Trad Med.-2005,22(1).-24~28
石膏的用量一般为 5~10 g,但有报道用至 20 g
临床可取得良好疗效,因此对石膏的疗效产生疑
问。在研究石膏的溶解性时,有的以硫酸离子为指
标,有的通过 ICP 发光观察无机盐的溶解状态,有
报道石膏在 42℃时溶解度最高。药理研究均未涉及
石膏剂量与作用的关系,剂量增加时无机成分溶解
量的变化仍不清楚。本次为阐明汉方方剂中石膏用
法用量的意义,以钙的溶解量为指标,用原子吸收
分光光度法探讨了不同剂型(碎块、粉末)的市售
石膏、提取时间及次数对溶解量的影响以及石膏再
利用的问题。
材料与方法:①样品:石膏块为 10 mm×3 mm×
3 mm,石膏粉是将块磨碎过 30 号筛而得。②试验