全 文 ：中 阐 药 师 年第 卷第 期
经乙酸乙酯萃取 次可达最佳提取效果 。
：流动相的 选择
丹参素和原儿茶醛均为酸性物质 ， 在中性流动 中 国 药典 年版 部
相中可因其解离而出 严重拖尾现象 相酸化
可有效维持其原有性质。 为此参照文献 ，对乙 李弊 谢艳华 ， 张邦力 等 法同时筒定双丹 口服液 中没
腈 冰醋酸 、 乙腈 磷酸 、 甲醇 冰醋酸 、 甲 食子酸 、 丹参索 和 原儿茶 醛的 含量 中 国 药 导报 丨
科 秦建 测定 心宁片 中丹参索和原选 ， 当流动相中水相的 比例增 加至 时 ， 丹参素 儿茶醛的含■ 中 国药 事 丨
能达到更佳分离 。 结果以 甲醇 冰醋酸 （ 赵 柯 张 弓 隆淸娥 等 商效液相色谱法測定丹红 片中丹参
为流动相 流速为 ，丹参素和原儿茶 《麵儿茶醒 的含量 ■ 中国 药 师 丨 ’ 丨 丨刘佩坚 杨辉 苏健芬 等 法 定 复方丹参输卵管灌注液醒达到了较好的分离 。 巾丹 参素和原儿茶醒 的含量 〗 中 国 药 师
小 结
综 上所述 ， 本文建立的 法同时测定利脑 和海龙 ’李明 ， 陈政权 测定肝德治胶囊 中原儿茶薛 、 丹参
、 ■ ★ 丄 办 办 比 丨 丨 廿她从 人 “ “ 、 ■ 姐 索含憧 中 国现代药 物 应 用 ，七、胶囊中丹参素和原儿茶酵的含世 ， 方法操作简便 ， 恍絲 活細 巾艘抑原儿細 含 量测定 】 中 国
省时快捷 ，结果准确 、可靠 ， 可为完善利脑心胶 的 中 药 信息 杂志 ⑷
质量控制标准提供参考 。 丨 说 收稿 丨 伯 丨 修回 〉
百紫杏止晐颗粒质量标准的建立
王 军栋 别、福 东 烟 台 市 食 品 药 品 检验所 山 东 烟 台 烟 台 市毓璜顶 医院 ）
摘 要 目的 ： 建立 百 紫 杏止咳颗粒的 质量标 准 。 方法 ： 采 用薄 层 色谱法对百 紫 杏颗粒 中 紫 苑 、乌梅进行定性鉴别 ； 以 高 效
液相色谱法对其苦杏仁 中 的 苦杏仁苷进行含量测定 。 结果 ： 百 紫杏止咳颗粒中 的 紫苑 、乌梅薄层 色谱 中 ， 在 与 对照药 材相应
的位置上 ， 显相 同颜 色 的斑点 ；苦杏仁苷进样量在 阽范 围 内 与峰面积积分值线性 关 系 良好 （ 「 平均
加样回收率为 结论 ： 本方法 简便 、 准确 、德定 、可 靠 、 重复性好 ， 可用 于本品 的质量控制 。
关键词 百紫 杏止咳颗粒 ； 薄层 色谱法 ； 高效液相 色谱 法 ； 苦杏仁苷 ；质 量标准
中 图分类号 文献标识码 文章编号 ： 丨 丨 。
，
： ：
， ：
：
； ； ；
百紫杏止咳颗粒是 由 百部 、紫菀 （ 蜜炙 ） 、苦 杏 效。 该药品为最新研制 的医 院 自 制制剂 （鲁药制字
仁 、僵蚕 、乌梅 、芦根 味 中药制成的复方制剂 ，清肺 ， 目前还未建立质量标准 。 为控制本品
化痰止咳 ， 主要用于肺热咳嗽 、痰黄黏稠 、顿咳 。 该 质量 ， 对处方中紫苑 、乌梅进行薄层色谱鉴别 ；并采
方中君药为百部 ，药理研究表明 ，百部生物碱能降低 用 法测定方中苦杏仁有效成分苦杏仁苷 的含
动物呼吸中枢的兴奋性 ， 抑制咳嗽反射而具镇咳之 量 。 现报道如下 。
通讯作者 ：孙福东 ： ： 丨
；
研 死 告
仪器与试药 对照药材色谱相应的位置上 ，显相同颜色的斑点 阴
仪器 性样品无干扰 ，色谱图 见图 。
型超声波振荡器 （
岛津 高效 液相 色谱仪 ； 岛 津 高
效液相色仪 紫外分光光度计 型 离心
沉淀器 （ 上海 手术 器 械 厂 ） ； 色谱柱 ：
；
紫杏止咳颗粒 牟平市中 医院制剂室 自 制 ） ； ■■■■■
紫雍对 照药 材 （ 批号 、 乌 梅 对 照药 材 ， ； ； 二“ ，二 供
批号 ： 、 苦杏 仁苷 对照 品 （ 批号 ： 酬 样品 梅 对照
均来 源 于 中 国 食品 药 品 检定研究 图 紫苑 的 图 乌梅的
院 ；硅胶 预 制 板购 自 烟 台 吉德 精细化工 有限公 层 色谱 薄层色谱
司 ， 规格 丨 彳 制板硅胶 购 自 岛海 苦杏仁苷含量测 定
洋化工厂 。 甲 醇为色谱纯 其他鉴别用试剂均为分 色 谱 条 件 色 谱 柱 ：
析纯
； 流动 相 ： 醇 水 （ ：
方法与结果 流速 ： 丨 、检测波长 现论
板数按苦杏仁苷峰计算应不低于
紫 菀⑴ 取本品 加 甲醇 超声处 对 照 品 溶 液 的 制 备 取苦杏仁 丨 丨 对照品适
理 ， 滤过 ，滤液挥干 残渣加乙 酸乙酯 使 量 ，精密称定 ，加 甲醇制成每 含 的 溶液 ，
溶解 ，作为供试品溶液 。 另取缺紫苑 阴性样品 即得 ，
按照供试品溶液的制 备方法制成缺紫菀药材的 阴忭 供试 品 溶液 的 制 备 取样品 寒 锥
样品溶液 再取紫菀 对照药材 同法制成对照药 形瓶屮 ， 精密 加 乙醇 超声处理
树溶液 照 《 中 丨 》 丨 药 典》 年版一部附 录 试 放冷 ，摇勾 ，滤过 収续滤液 即
验 吸取上述 种溶液各 分别点于同一硅胶 阴 性样 品 溶 液 的 制 备 按照处 力 比 例 和制
薄层板上 ， 以 甲 笨 乙酸乙酯 甲 醇 甲 酸 （ ： 法制成缺苦杏仁药树的阴性样品 取阴性样品
为展 开剂 ， 展开缸预平衡 展开 ， 取出 ， 晾 按照 “ ” 项下 的方法制成阴忭样 品溶液
干 ，放置 置紫外光灯 （ 下检视 。 专 属 性试 验 分 别精 密 吸取 “ ” 、
结果供试品色谱中 ， 在与对照药材色谱相应的 位置 “ ” 、 “ ” 项下溶液 】 ， 按 “ ”项下
上 ，显相 同颜色的 荧光主斑点 ， 阴性样品 无干扰 ， 色 的色谱条件进样 ，记录色谱 。 结果表明 供试品溶液
谱图 见图 。 中苦杏仁苷峰与邻峰分离 良 好 （ 《 阴 性样
乌 梅 取供试品 加 甲醇 超声 品对苦杏仁苷的测定无干扰 （ 图
处理 滤过 滤液蒸干 ，残渣加无水 乙 醇
溶解 作为供试品溶液 。 另取缺乌梅阴性样品 ，
按照供 品溶液的 制 备方法制成缺乌梅药材的阴性 ■ ，
样品溶液 。 再取乌 梅对照药材 同法制成对照药 、
材溶液 。 照 《 中 旧药 典 》 年版一部附录 试
验 ，吸取供试品溶液 、阴性样品溶液各 对照药
材溶液 分别点于 同一硅胶 薄层板 丨 ： ， 以环
烷 三氯 甲烷 乙酸乙 酯 甲 酸 （ 为 展开 剛侧 丨 丨
丨 価 丨 丨 供试品 苦 杏
並
剂 ，展开 缸预平衡 ， 展开 ， 取 出 ， 晾 干 ’ 喷 以 《 样必 而 禁水 井
置一 ■瓶中 ’ 加 甲 醇溶解并稀；
中 闻 药邺 年第 卷第 期 ‘
刻度 ，混勻 得对照品贮备液 。 吸取上述对照品贮备 （ 蜜灸 ） 、苦杏仁 、僵蚕 、乌梅 、芦根⑴ 进行鉴别研
溶液 置 量瓶中 ，加 甲醇溶解并稀释至刻 究 ；采用高效液相色谱法对苦杏仁 的苦杏仁苷的 含
度 ，得浓度为 的对照品溶液 。 分别吸 量进行研究 采用雷氏盐法沉淀法 从样品指标 、百
取上述 对 照品 溶液 ， ， ， ， ， 按 部药材指标 、麻黄药材指标 、阴性指标 、盐酸麻黄碱 、
“ ” 项下色谱条件进样 ， 记录色谱 ， 以峰面积 原百部碱指标 、对叶百部碱指标 个方面看有无干
对进样量 （ 网 进行线性回 归 得回归方程 为 扰来确定君药百部总碱 的含量测定方法 结果表
结果表 明 ：紫菀 、乌梅薄层 鉴别阴性无干扰 苦杏仁的高效
明 在此色谱条件下 ，苦杏仁苷在进样量 为 液相含量阴性无干扰 方法可行 ； 僵蚕 、桔梗 、芦根 、
范围 内 与峰面积呈 良好的线性关系 。 苦杏仁的薄层鉴 别方法 阴性样品存在干扰 ， 反复试
精 密 度 试验 精密吸取浓 度为 验结果仍不理想 百部总碱含量测定中 个对照品 、
的对照品溶液 按照 “ ”项下色谱条 两个对照药材 、 阴性样 品液和样品液其最大吸收波
件 连续重复进样 次 ，记录峰面积 。 结果峰面积的 长均为 ± ，缺百部阴性样 品干扰严重 ， 专
。 属性不强 。 故只将紫苑 、乌梅的薄层色谱鉴别和苦
重 复性试 验 同批样品 （ 批号 ： 分 杏仁苷的含量列入质量标准 其余未列入标准 。
别取样 份 ， 按 供 试品 溶 液 制备 方 法 制 备 ， 按 本试验对不 同色谱柱进行了比较 ，取同一份供
“ ”项下色谱条件进行测定 ， 结果苦杏仁苷平 试品 溶液 （ 批号 ： 分别 用
均含量为 。
稳定 性试 验 取同一供试品溶液分别在 ，
进样 测定 结果峰面积的 三种品牌的 色谱柱测定 ， 含量
表明供试品溶液在 内稳定性良 好 。 结果无明显差别 ， 《 。
回 收 率试验 分别精密称取同一批次且已 本试验对最大吸收波长 、流动相 、提取方法 、提
知 含量的百紫杏止咳颗粒 共 份 ， 分别 加 取时间 、提取溶剂 的进行了选择 最后均采用 《 中国
人 的 苦杏仁苷对照品溶液 药典 》 年版一部苦杏仁 、桃仁中苦杏仁苷含量
按照供试品溶液制备方法制备 ， 依法 测定方法进行试验 。
进行测定 ， 并计算加样 回收率 。 结果表明 ， 苦杏仁
：苷的平均加样 回收率为 。
样 品 含量测 定 取样 品 ， 按 “ ” 项下 中 国 药典 年版 一部
方法 制 备 成供 试 品 溶 液 ， 精 密 吸 取该 溶 液 及 校 军 彦 刘铁 平 梅 颗粒 质揪 杯 准研究⑴ 中 现代 中 药 ’
项下对照品溶液各 ’ 按 项下 翔 職阳 航 等 法测 定克咳胶 中苦杏 仁甘的
色谱条件进样测定 ， 并以外标法计算 含量 ， 结果见 含胜⑴ 中 国药 师 丨 丨
表 。 赵清 ，郝丽静 马 晓莉 等 六种 僵蚕炮制品的薄层鉴别 与含量测
表 样品含量测定结果 （ 定研究 辽宁 中 医杂志 ： 丨 丨
鄂春 华 缪金 财 黄石 感 冒 片主 要成 分的 鉴别 中 国 药 业 ’
漏 ， 丨
陈晓霞 张旭 沈晓庆 等 对叶百部 中总生物碱含量测定 方法研
究 化学工程师 ’ 丨 ，
—
丨 收稿
讨论
曾采用薄层色谱法分别对制剂 中百部 、 紫 菀