全 文 ：华西药学杂志
W C J·P S 2012，27(1)∶094 ～ 095
作者简介:陈玉，主管药师，从事医院药房工作。Email:yustonechen@ 126. com
* 通信作者(Correspondent author) ，Email:yeliminglaoshi@ 126. com
HPLC测定菥蓂子中的黑芥子苷
陈 玉1，周 旻2，伍丽萍2，陈 聪2，叶利明2*
(1．四川大学华西医院，四川 成都 610041;2．四川大学华西药学院，四川 成都 610041)
摘要:目的 采用 HPLC测定菥蓂子中的黑芥子苷。方法 色谱柱为 DiamonsilTMC18柱(250 mm ×4. 60 mm，5 μm) ，流动相为
乙腈 － 20 mmol·L －1四丁基硫酸氢铵(pH6)水溶液(20∶ 80) ，流速 1 mL·min －1，检测波长 227 nm，柱温 30 ℃。结果 黑芥子
苷 0. 2543 ～ 10. 17 μg与峰面积的线性关系良好(r = 0. 9999) ，平均回收率为 98. 41%，RSD = 0. 77%，10 批药材中黑芥子苷含
量的平均值为 3. 26%。结论 所用方法简便、准确、重复性好，可作为菥蓂子药材的质量控制方法。
关键词:高效液相色谱;菥蓂子;黑芥子苷
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006 － 0103(2012)01 － 0094 － 02
Determination of sinigrin in Thlaspi arvense by HPLC
CHEN Yu1，ZHOU Min2，WU Li － ping2，CHEN Cong2，YE Li － ming2*
(1. West China Hospital，Sichuan University，Chengdu，Sichuan，610041 P. R. China;2. West China School of Pharmacy，Sichuan
University，Chengdu，Sichuan，610041 P. R. China)
Abstract:OBJECTIVE To determine the sinigrin in Thlaspi arvense Linn by HPLC. METHODS The sinigrin was separated on a
ODS column． The mobile phase consisted of acetonitrile and four butadiene styrene acid hydrogen amines in a ratio of 20∶ 80，the detec-
ted wavelength was 227 nm. RESULTS The linear range for sinigrin was 0. 2543 － 10. 17 mg(r = 0. 9999) ，The average recovery was
99. 1% with RSD of 0. 77% ． The average content in ten samples was 3. 26% . CONCLUSION This method is simple，accurate and
reliable(RSD ＜ 1. 0%)． It can be used for the quality control of the sinigrin in Thlaspi arvense Linn.
Key words:HPLC;Thlaspi arvense Linn;Sinigrin
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006 － 0103(2012)01 － 0094 － 02
菥蓂 Thlaspi arvense Linn 为双子叶十字花科菥
蓂属一年生草本植物，又叫遏蓝菜、苏败酱(江苏)、
南败酱(湖北)、苦芥子、败酱草、瓜子草、野榆树、菥
目(陕西) ，分布于中国各地。其全草、嫩苗、种子均
可入药。全草清热解毒、消肿排脓;嫩苗和中益气、
利肝明目［1］。菥蓂始载于《神农本草经》，列为上
品，之后历代本草多有记载。《中国药典》1977 年版
将菥蓂作为正名［2 － 3］，别名“苏败草”，以区别于败
酱科败酱草。菥蓂全草主要含有黑芥子苷、芥子酶、
吲哚等成分，种子中脂肪油的含量大于 34%，是一
种潜在的油料作物，且黑芥子苷含量较高［4 － 5］。菥
蓂子是一种重要的藏药材，现参照文献［2］，采用
HPLC法测定了菥蓂子中黑芥子苷的含量。
1 实验部分
1. 1 仪器与试药
1100 型高效液相色谱仪(美国 Agilent) ;UV －
250 型紫外分光光度计(日本岛津)。黑芥子苷对照
品(美国 Sigam，由植物辣根中提取，含量 99. 5%，批
号:076K7026) ;乙腈、醋酸铵为色谱纯;其余试剂为
分析纯;水为乐百氏桶装纯净水。
1. 2 方法与结果
1. 2. 1 色谱条件 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm ×
4. 6 mm，5 μm) ，流动相为乙腈 － 20 mmol·L －1四丁
基硫酸氢铵(pH6)水溶液(20 ∶ 80) ，流速 1 mL·
min －1，检测波长为 227 nm，柱温 30 ℃，进样量 10
μL。在此色谱条件下，分别精密量取对照品溶液与
供试品溶液各 10 μL，进样，测定，记录色谱图
(图 1)。
图 1 对照品(A)与供试品(B)溶液的色谱图
Fig 1 Chromatograms of control solution(A)and sample solution(B)
1. 2. 2 溶液的制备 精密称取黑芥子苷对照品适
量，加水制成 0. 5 mg·mL －1的对照品溶液。取菥蓂
子药材，置研钵中研碎，取约 1 g，精密称定，加入
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2012.01.011
40%乙醇，称定重量，冷浸 30 min 后回流 45 min，冷
却至室温，再称定重量，用 40%乙醇补足减失的重
量，过滤，精密量取续滤液 5 mL，置 10 mL量瓶中加
水定容，即得供试品溶液。
1. 2. 3 标准曲线的绘制 取黑芥子苷对照品适量，
精密称定，加水溶解作为贮备液(2. 034 mg·
mL －1) ，精密量取此贮备液适量，逐级稀释成
0. 02543、0. 05085、0. 2543、0. 1017、0. 5085、1. 017
mg·mL －1的系列对照品溶液。取此系列对照品溶
液，注入高效液相色谱仪中测定，记录峰面积，得黑
芥子苷的峰面积与浓度的回归曲线，回归方程为:
Y = 9. 1025 × 103X + 0. 7401(r = 0. 9999) ，进样量
0. 2543 ～ 10. 17 μg 与峰面积的线性关系良好(r =
0. 9999)。
1. 2. 4 精密度考察 按“1. 2. 8”项方法，分别精密
吸取同一对照品溶液(0. 5085 mg·mL －1)10 μL，连
续进样 6 次，计算得 RSD = 1. 20%，表明方法精密度
良好。
1. 2. 5 回收率试验 按“1. 2. 1”项方法制备已知
黑芥子苷含量的菥蓂子提取液，加入精密称取的黑
芥子苷对照品适量，按“1. 2. 8”项方法进行测定。
计算得平均回收率为 98. 41%，表明该方法的加样
回收率良好。
1. 2. 6 重复性试验 按“1. 2. 1”项方法，对同一份
供试品进行多次处理和测定，计算得 RSD = 0. 92%
(n = 3)。
1. 2. 7 稳定性试验 在 24 h 内于不同时间测定室
温下放置的同一对照品溶液中黑芥子苷的峰面积，
RSD = 0. 77%，表明黑芥子苷对照品溶液于室温放
置 24 h，其浓度基本稳定。取同一供试品溶液在 10
h内于不同时间按“1. 2. 1”项方法测定室温下溶液
中黑芥子苷的含量。计算得 RSD = 0. 60%，表明供
试品溶液于 10 h内基本稳定。
1. 2. 8 样品的测定 取 10 批供试品，按“1. 2. 2”
项方法制备供试液，按“1. 2. 1”项方法测定。10 批
药材中黑芥子苷的含量分别为 4. 29%、3. 35%、
2. 69%、3. 37%、3. 35%、3. 66%、3. 31%、2. 60%、
2. 83%、3. 12%，平均值为 3. 26%。
2 讨论
取菥蓂子粉末样品数份，分别加 40%乙醇 50
mL，称定重量，统一浸泡 30 min，再分别采用冷浸
(12、18、24 h)、超声(20、30、40、50 min)、回流(30、
45、60 min)等方法提取。结果发现:回流效果最好，
长时间冷浸次之，超声提取的效果最差。回流提取
则以回流 45 min效果最好，故采用粉碎样品回流 45
min提取。
参考文献:
［1］ 中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志(52 卷)
［M］. 北京:科学出版社，1999:79 － 84.
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［3］ 中华人民共和国国家药典委员会 . 中国药典［S］. 北京:化
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［4］ 罗鹏，张兆清，杨毅，等 . 川西草原十字花科油料植物资源的
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［5］ 张宗舟 . 食用菥蓂的生物学特性与加工［J］. 特种经济动植
物，2005，8:25 － 26.
收稿日期:2011 － 04 － 04
59第 1 期 陈 玉，等。HPLC测定菥蓂子中的黑芥子苷