全 文 :《食品工业》2015 年第36卷第 9 期 109
工艺技术
橙子皮的脱色工艺条件的优化
曹湛慧,杨志娟*,杨冰莲
广东海洋大学食品科技学院(湛江 524088)
摘 要 探讨溶剂浸提法对橙子皮进行脱色的最佳工艺条件。利用色素提取条件的不同, 以其吸光度和颜色的感
观检验进行评定, 通过一系列的单因素和正交试验确定橙子皮脱色的最佳条件。结果表明: 用蒸馏水、甲醇、无水
乙醇、无水乙醚、丙酮作浸提剂, 无水乙醇的脱色效果最明显。橙子皮脱色的最佳工艺条件是浸提温度50 ℃、料
液比1∶10 (g/mL) 、浸提时间40 min、浸提级数二级。
关键词 橙子皮; 脱色; 浸提; 吸光度
De-coloration Technology Optimization of Orange Peel
Cao Zhan-hui, Yang Zhi-juan*, Yang Bing-lian
College of Food Science and Technology, Guangdong Ocean University (Zhanjiang 524088)
Abstract The best condition of solvent extraction’s infl uences on the de-coloration of orange peel was studied. By
means of different extraction conditions on pigment, a series of single experiment and orthogonal experiment were used
to determine the best condition of extracting orange peel. With the assessment of its absorbance and the color of the
sensory inspection, what condition was more advantageous to the extraction of pigment from the orange peel could be
well determined. The results showed that fi ve kinds of solvents such as distilled water, methanol, anhydrous ethanol,
anhydrous diethyl ether and acetone used as extracting agent, the effect of anhydrous ethanol was the most obvious and
therefore was used as the extracting agent. The optimum conditions were extracting temperature 50 ℃, solid-liquid ratio
1∶10 (g/mL), extracting time 40 min and extracting promotions number 2.
Keywords orange peel; de-coloration; extract; absorbance
橙子是芸香科柑橘属植物橙树的果实,亦称为黄
果、金环。原产于中国东南部,是世界四大名果之
一。橙子含有丰富的多种维生素、柠檬酸、果胶、
膳食纤维等成分[1-2],营养价值较高,具有多种食疗
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工艺技术
效果。
橙子皮是橙子的果皮,具有止咳化痰、消食和
胃、治胸膈气滞、护发美容等重要功效。橙子皮中含
有多种有效成分,主要有香精油、橙皮色素、果胶、
橙皮苷等[3]。橙子皮因其含有大量的果胶,现已成为
具有工业化生产价值的果胶提取的主要原料,然而橙
皮色素的存在给果胶的提取带来一定的困难。因此,
为了从橙子皮中更好地提取果胶,必须对橙子皮进行
脱色,去除橙皮色素对果胶提取的影响。
以橙子皮为原料,探讨溶剂浸提法对其进行脱
色,以确定最佳脱色条件及工艺参数,为橙子皮果胶
的提取加工提供有效的措施,从而提高果胶的综合品
质及橙子皮的利用率。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
橙子:成熟、新鲜,采自广东省湛江市麻章区;
甲醇、无水乙醇、丙酮、无水乙醚:分析纯。
1.2 仪器与设备
BL-320H电子天平日岛津公司;101-3-BS-Ⅱ型
鼓风干燥箱上海跃进医疗器械厂;DK-98-1型水浴锅
余姚市东方电工仪器厂;紫外分光光度计尤尼柯(上
海)仪器有限公司;TD5台式离心机长沙英泰仪器有
限公司;THZ-92C型台式恒温震荡器上海跃进医疗器
械厂。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
橙子→挑选→清洗→去皮→干燥→粉碎→预处理
(蒸馏水浸泡→离心→过滤取渣)→乙醇处理→收集
滤液→测吸光度→收集滤渣→干燥→成品
1.3.2 操作要点
原料挑选:挑选充分成熟、无病虫害、不腐烂、
果皮金黄、外形饱满的橙子,清洗干净。
去皮:用小刀划开后手工去皮,选择无机械损伤
的橙子皮。
干燥:鼓风干燥箱中干燥20 h。
粉碎:粉碎机进行粉碎处理,过100目筛。
浸泡:加入10倍的蒸馏水,常温浸泡30 min。
离心:4 000 r/min离心6 min,去除上清液,收集
滤渣。
过滤取渣:去除滤液,保留滤渣。
乙醇处理:无水乙醇为浸提剂,分别测定在不同
的料液比、温度、浸提时间和浸提级数影响下无水乙
醇对橙子皮色素提取效果的影响。
测吸光度:无水乙醇为空白对照,用紫外分光光
度计测定在330 nm波长下的吸光度。
1.3.3 感官评定
以干品橙子皮渣的色泽和组织状态为指标评定,
脱色效果越好的橙子皮渣的分值越高,质地也更柔
软,组织状态也更好。评定标准见表1。
表1 橙子皮感官评分标准
项目 评分标准 分值
色泽 (30分) 几乎无色 26~30
浅黄色 21~25
淡黄色 16~20
深黄色 <16
组织状态 (20分) 较柔软 16~20
硬度稍大 11~15
较硬 <11
2 结果与分析
2.1 脱色溶剂的选择
分别选取蒸馏水、甲醇、无水乙醇、丙酮和无水
乙醚五种常用的溶剂对预处理后的橙子皮进行脱色处
理,用紫外分光光度计以不同溶剂为参比液,分别测
定其在330 nm波长下的吸光度,吸光度越大,表明该
种溶剂作为浸提剂对橙子皮色素的提取效果最好,应
作为橙子皮色素提取的浸提剂。测定结果见图1。
从图1可看出,无水乙醇作为浸提剂的色素提取
液的吸光度明显大于其它几种溶剂,因而其作为浸提
剂的效果最好,无水乙醇是影响橙子皮脱色的最佳浸
提剂。
图1 溶剂种类与橙子皮色素提取液吸光度的关系
2.2 色素吸收峰的确定
图2 橙子皮色素提取液的吸光谱
以无水乙醇作为提取剂,用紫外分光光度计分别
测定在250~500 nm的一系列波长下对应的吸光度,判
断无水乙醇对橙子皮脱色的最佳波长,所得的吸光谱
见图2。
由图2可得,波长在290~330 nm内,随着波长的
增大,色素提取液的吸光度不断增大,波长在330 nm
*通讯作者
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时,橙子皮色素提取液的吸光度达到最大,而波长大
于330 nm,色素提取液的吸光度急剧下降。在无水
乙醇作为浸提剂的条件下,橙子皮色素提取液的最
大吸收波长为330 nm,在此波长下橙子皮的脱色效果
最好。
2.3 橙子皮脱色的单因素试验
2.3.1 浸提温度对橙子皮脱色效果的影响
设定浸提时间40 min、料液比1∶10(g/mL)、浸
提级数二级、浸提温度分别为30 ℃,40 ℃,50 ℃,
60 ℃和70 ℃,结果如图3所示。
由图3可知,随着浸提温度的增大,吸光度呈缓
慢上升趋势。当浸提温度为50 ℃时,吸光度为最大
值;当浸提温度大于50 ℃,吸光度呈现逐渐下降的趋
势。浸提温度高有利于可溶性成分的溶解和扩散,促
进有效成分的浸出,但温度也不宜过高,主要原因:
一是温度过高使某些成分被破坏,挥发性成分损失;
二是无效成分浸出增加,杂质增多,使测得的数据准
确性降低。所以采取处理温度50 ℃,无水乙醇对橙子
皮的脱色效果最好。因 此,选取40 ℃,50 ℃和60 ℃
作为正交试验优化条件。
图3 浸提温度与橙子皮脱色效果的关系
2.3.2 料液比对橙子皮脱色效果的影响
图4 料液比与橙子皮脱色效果的关系
设定浸提温度50 ℃、浸提时间40 min、浸提级数
二级、料液比分别为1∶10,1∶20,1∶30,1∶40和
1∶50(g/mL),结果如图4所示。
由图4可知,随着料液比的增加,色素提取液的
吸光度逐渐减小。在料液比为1∶10~1∶30(g/mL)
时,橙子皮的脱色效果较好,当料液比为1∶10(g/
mL)时,色素提取液的吸光度最大。在料液比为
1∶10~1∶50(g/mL)这个温度范围内,料液比为
1∶10(g/mL)时,无水乙醇对橙子皮的脱色效果最
好。因此,选择1∶10,1∶20和1∶30(g/mL)作为
正交试验优化条件。
2.3.3 浸提时间对橙子皮脱色效果的影响
设定浸提温度50 ℃、料液比1∶10(g/mL)、浸
提级数二级、浸提时间分别为20,30,40,50和60
min,结果如图5所示。
由图5可知,随着浸提时间的增大,吸光度呈缓
慢上升趋势。当浸提时间为30 min时,吸光度最大;
当浸提时间大于30 min时,吸光度呈现逐渐下降的趋
势。浸提时间的延长,会使色素提取液的吸光度降
低,原因可能是:一、长时间的浸提会使杂质增加,
影响提取液的吸光度;二、长时间的浸提会使色素的
结构发生变化或色素有可能会遭到破坏,致使色素提
取液的吸光度发生变化。因此,选择30,40和50 min
作为正交试验优化条件。
图5 浸提时间与橙子皮脱色效果的关系
2.3.4 浸提级数对橙子皮脱色效果的影响
设定浸提温度50 ℃、浸提时间40 min、料液比
1∶10(g/mL)、浸提级数分别为一级、二级、三级
和四级,结果如图6所示。
由图6可知,随着浸提级数的提高,色素提取液
的吸光度呈现先上升后下降的趋势。当浸提级数为二
级时,吸光度为最大值;当浸提级数大于二级时,吸
光度呈现逐渐下降的趋势。因此,选择浸提级数为一
级、二级和三级作为正交试验优化条件。
图6 浸提级数与橙子皮脱色效果的关系
2.4 橙子皮脱色的正交试验
根据单因素试验结果,选取浸提温度、料液比、
提取时间和浸提级数四个因素,各取3个水平,对橙
子皮的脱色进行L9(34)的正交试验。正交试验因素水平
表和结果如表2和表3所示。
由表3可知,由极差R 1可得到,影响橙子皮脱
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色的因素的主次排序为:C (浸提时间)>B(料
液比)>A(浸提温度)>D(浸提级数),最优条
件为A2B1C1D2,即浸提温度50 ℃、料液比1∶10(g/
mL)、浸提时间30 min、浸提级数二级。由极差R2可
得到,影响感官评分的因素的主次排序为:C (浸提
时间)>B(料液比)>A(浸提温度)>D(浸提级
数),最优条件为A2B1C1D2,即浸提温度50 ℃、料液
比1∶10(g/mL)、浸提时间30 min、浸提级数二级。
表2 正交试验因素水平表
水平
试验因素
A 浸提温度/
℃
B 料液比/
(g·mL-1)
C 浸提时间/
min
D 浸提级数/
级
1 40 1∶10 30 一
2 50 1∶20 40 二
3 60 1∶30 50 三
表3 L9(34)正交试验结果
试验号 因素 吸光度 感官评分A B C D
1 1 1 1 1 0.966 42
2 1 2 2 2 0.644 34
3 1 3 3 3 0.173 18
4 2 1 2 3 0.976 45
5 2 2 3 1 0.453 24
6 2 3 1 2 0.870 41
7 3 1 3 2 0.705 35
8 3 2 1 3 0.824 40
9 3 3 2 1 0.532 29
吸
光
度
K1 1.783 2.647 2.660 1.951
K2 2.299 1.921 2.152 2.219
K3 2.061 1.575 1.331 1.973
k1 0.594 0.882 0.887 0.65
k2 0.766 0.64 0.717 0.74
k3 0.687 0.525 0.444 0.658
R1 0.172 0.357 0.443 0.090
感
官
评
分
K1 94 122 123 95
K2 110 98 108 110
K3 104 88 77 103
k1 31.33 40.67 41.00 31.67
k2 36.67 32.67 36.00 36.67
k3 34.67 29.33 25.67 34.33
R2 5.34 11.34 15.33 5.00
根据试验要求,吸光度越高就代表了无水乙醇提
取色素的效果最好,而感官分值越高越好。从试验结
果中按极差大小列出各指标下各因素的主次顺序为:
脱色效果:C>B>A>D,感官评分:C>B>A>D,
由此可以看到脱色效果和感官评分各因素的影响主次
顺序一致,它们的最优条件为A2B1C1D2,即浸提温度
50 ℃、料液比1∶10(g/mL)、浸提时间30 min、浸
提级数二级。
2.5 最佳条件平行试验分析
由表4可以看出,利用最优组合A2B1C1D2进行试
验,在此条件下的吸光度呈现稳定的变化,表明了在
该工艺条件下橙子皮脱色效果稳定,且效果明显优于
其他组合。试验证明:在实际生产过程中,可采用该
组合来进行对橙子皮的脱色,以节约生产成,去除在
橙子皮中果胶的提取过程中色素对果胶品质产生的影
响,以便更好地从橙子皮中提取优质果胶,进一步达
到所需得的效果。
表4 最优组合平行试验结果
试验号
1 2 3
吸光度 0.978 0.980 0.974
2.6 橙子皮脱色条件优化小结
综合上述分析结果,在浸提温度、料液比、浸提
时间和浸提级数中四个条件确定的情况下,橙子皮
的最佳脱色条件是:浸提温度50 ℃、料液比为1∶10
(g/mL)、浸提时间30 min,浸提级数二级。
3 讨论与结论
试验利用浸提法来提取橘皮中的色素的方法,进
行橙子皮脱色处理[4]。采用浸提法工艺简单,操作方
便。在实际生产中能节约成,适合农产品的粗加工。
利用浸提法来确定柑橘皮脱色的最佳条件,采用
正交试验进一步确定柑橘皮的最佳脱色条件。在试验
中,得出最佳脱色组合后,再采用平行试验进一步验
证试验结果的准确性[5]。
乙醇的体积分数也能影响到桔皮中黄色素的提
取,随着乙醇体积分数的增大,色素提取液的吸光度
也不断增大,所以在研究橙子皮最佳脱色条件时,采
用了无水乙醇作为浸提剂,使橙子皮得以最大程度的
脱色,以便确定最佳的橙子皮脱色条件[6]。
试验中,用蒸馏水、甲醇、无水乙醇、无水乙
醚、丙酮作浸提剂,无水乙醇对橙子皮脱色效果最明
显,且无水乙醇无毒、无害、来源广泛、成低廉、制
备简单,在进行脱色的过程中容易控制条件。作为橙
子皮脱色的浸提剂,无水乙醇自身直接成相当低。
以浸提温度50 ℃、料液比1∶10(g/mL)、浸提
时间30 min、浸提级数二级时,橙子皮的脱色达到更
好的效果。各个因素影响的主要次序从主到次为浸提
温度、料液比、浸提时间、浸提级数。
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