全 文 :成都中医药大学学报
JournalofChengduUniversityofTCM
2009年 3月第 32卷第 1期
Mar.2009, Vol.32, No.2
不同煨制方法对川木香煨制品质量的比较研究
何瑶 胡慧玲 傅超美 瞿艳 付薛衡
(成都中医药大学 药学院 , 四川 成都 610075)
摘 要:目的:探讨不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响 。方法:采用 4种煨制方法 (隔纸煨 、
面裹煨 、滑石粉煨 、 麦麸煨)对川木香进行煨制 , 以外观性状 、 木香烃内酯 、 去氢木香内酯 、 挥发油的
含量为评价指标 , 比较不同煨制方法对川木香煨制品质量的影响 。结果:不同煨制方法制得的川木香煨制
品在性状 、 有效成分含量 、挥发油含量上有一定差异。结论:麦麸煨品 、 隔纸煨品质量较佳。
关键词:川木香;木香烃内酯;去氢木香内酯;挥发油
中图分类号:R283.1;R283.3 文献标识码:A 文章编号:1004-0668 (2009)01-0088-03
基金项目:四川省科技厅课题 (编号:07JY029-093)
作者简介:何瑶, 女, 1985年 9月生 , 硕士研究生;胡慧玲 , 通讯作者, 女, 1978年生 , 讲师;研究方向:中药炮制与制剂。
ComparativeStudyonQualityofDiferentlyProcesedProductsof
RadixVldaimiriae
HEYao, HUHui-ling, FUChao-mei, etal
(schoolofpharmacy, TCMofchengduuniversity, Chengdu610075, China)
Abstract:Objective:ToinvestigatetheeffectsofdifferentprocessingtothequalityofRadixvldaimiriae.Methods:Usediffer-
entmethodstoproductRadixvldaimiriae, comparingtheefectstothequalityofRadixvldaimiriaebyAppearanceofcharacters, the
contentofcostunolide, dehydrocostuslactoneandvolatileoil.Results:diferentproductsofRadixvldaimiriaehavesomediferenceson
Characters, thecontentsofActiveingredients, Wheatbran-weiandPaper-weiproductscanInhibitsmalintestinal
propulsion.Conclusions:thebestProcessingmethodsofRadixvldaimiriaeisWheatbran-weiandPaper-wei.
KeyWords:Radixvldaimiriae;costunolide;dehydrocostuslactone;volatileoil
川木香为菊科植物川木香 Vladimiriasouliei
(Franch.)Ling.及灰毛川木香 Vladimiriasouliei
(Franch.)Lingvar.cinereaLing的干燥根 。性温 ,
味苦 、 辛 , 具有行气 、止痛 、 消胀等功效 。生川木
香气芳香而辛散温通 , 擅长于调中宣滞 , 行气止
痛 , 多用于脘腹胀痛;经煨制后 , 能增强实肠止泻
的作用 。 《本草纲目 》 有:“凡入理气药 , 只生用 ,
不见火;若实大肠 , 宜面裹煨熟用 。” 《本草必用 》
有 “生用理气 , 煨熟止泻 ” 的阐述。
煨法作为传统炮制方法的一种 , 从古至今经历
了漫长的演变过程 , 最早是将药物置于塘火灰中
煨 , 而现在的煨制方法主要有面裹煨 、 纸煨 、滑石
粉煨 、麦麸煨 , 多用于煨制木香 、 肉豆蔻 、葛根 、
诃子等药物 [ 1] 。因此 , 实验研究以现今主流的 4
种煨制方法对川木香进行煨制 , 综合多项指标比较
四种煨制品的质量 , 优选川木香煨制方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津 LC-10Atvp高效液相色谱仪 (LC-
10ATvp泵 , SPD-10Avp紫外检测器 , CTO-
10Asvp柱温箱);德国 Sartorius公司 BP121S电子
分析天平 (万 分之一 );德 国 Sartorius公司
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DOI :10.13593/j.cnki.51-1501/r.2009.01.016
第 1期 何瑶等 不同煨制方法对川木香煨制品质量的比较研究
BP211D电子分析天平 (十万分之一);DL-720
超声波清洗机 (上海之信仪器有限公司);202-2
型干燥箱 (上海市实验仪器总厂);非接触式远红
外控温仪。
1.2 试药
木香烃内酯对照品 (供含量测定用 , 批号:
111524-200503), 去氢去木香内酯对照品 (供含
量测定用 , 批号:111525-200505), 均由中国药
品生物制品检定所提供;川木香药材购于四川茂县
中药材公司 , 经我校中药鉴定教研室鉴定 , 符合
2005年版 《中国药典》 一部川木香项下规定;甲
醇为色谱纯 , 水为纯净水 , 其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 不同煨制品的制备
2.1.1 纸煨 [ 2]
取净川木香片 , 用一层草纸 、 一层川木香片 ,
间隔平铺 3 ~ 4层 , 上下用木板夹紧 , 使川木香片
与草纸接触紧密 , 置烘箱中于 100℃烘煨 3 h, 取
出 , 放凉。
2.1.2 面裹煨 [ 3]
将川木香截成 10厘米左右的长段 , 取面粉加
适量水 , 作成适宜的团块 , 将川木香段逐个包裹 ,
置于热砂中 , 与砂同炒 , 煨至面皮呈焦黄色 , 闻到
川木香气味为度 , 取出 , 放凉 , 去面皮。
2.1.3 麦麸煨 [ 3]
将麸皮过 50目筛 , 撒入热锅中 , 待冒烟时投
入川木香片 , 用文火炒至麦麸呈焦黄色 , 川木香片
深黄色 , 取出 , 筛去麸皮 。
2.1.4 滑石粉煨 [ 3]
取滑石粉置锅内 , 用中火加热至滑石粉呈灵活
状态时 , 加入川木香片 , 煨至深黄色取出 , 筛去滑
石粉 , 放凉 。
分别记录煨制时间与温度以及各煨制品的性
状 、得率等 , 结果见表 1。
表 1 不同煨制品性状及得率比较
煨制
方法
辅料
用量
温度
(℃)
时间
(h)
得率
(%) 外观
纸煨 ——— 100 3 85.04 川木香片黄褐色 ,纸上略有油迹
面裹煨 0.5∶1 160±10 0.5 80.97 川木香段棕黄色 ,面皮焦黄色
麦麸煨 0.5∶1 125±10 0.33 89.37 川木香片棕黄色 ,麦麸焦褐色
滑石
粉煨 0.3∶1 140±10 0.33 72.1
川木香片深黄色 , 挂滑
石粉 , 滑石粉呈土色
2.2 有效成分含量测定
木香烃内酯 、去氢木香内酯是川木香的主要成
分 , 也是其主要的活性成分 , 是川木香质量控制的
重要指标 [ 4] 。因此 , 将其作为重要的评价指标 ,
进行 HPLC含量测定。
2.2.1 色谱条件:色谱柱:Diamonsil(钻石)C18
柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm), 流动相:甲醇∶水
(70∶30), 流速:1 mL/min, 柱温:30℃, 检测波
长:225 nm.
2.2.2 对照品溶液制备:精密称取木香烃内酯和
去氢木香内酯对照品配制成浓度分别为 0.1024
mg/mL;0.1006mg/mL的对照品溶液 。
2.2.3 供试品溶液的制备
取样品粗粉约 0.3 g, 精密称定 , 置具塞锥形
瓶中 , 精密加甲醇 50 mL, 密塞 , 摇匀 , 称定重
量 , 放置过夜 , 超声处理 (功率 250 W, 频率 50
kHz)30 min, 取出 , 放冷 , 再称定重量 , 用甲醇
补足减失的重量 , 摇匀 , 滤过 , 取续滤液 , 即得 。
2.2.4 测定
精密吸取对照品溶液 、 供试品溶液各 10μl进
样 , 测定 , 即得。
2.3 挥发油含量
按照 《中国药典 》 一部附录 Ⅹ D挥发油测定
项下测定 。
取样品粗粉 300 g, 称定重量 , 置烧瓶中 , 加
水 1800mL浸泡 30min, 加入玻璃珠数粒 , 振摇混
合后 , 连接挥发油测定器与回流冷凝管 。自冷凝管
上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分 , 并溢流
入烧瓶时为止 。置电热套中缓缓加热至沸 , 并保持
微沸约 6h测定器中油量不再增加 , 停止加热 , 放
置片刻 , 开启测定器下端的活塞 , 将水缓缓放出 ,
至油层上端到达刻度 0线上面 5 mm处为止。放置
1h以上 , 再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻
度 0线平齐 , 读取挥发油量 , 并计算供试品中挥发
油的含量 。
2.4 实验结果
表 2 不同煨制品指标成分 、 挥发油含量 (n=3)
煨制
方法
木香烃
内酯 (%)
去氢木香
烃内酯 (%)
挥发油%
(mL/g) 挥发油外观
生品 0.95 2.42 0.400 亮黄色
纸煨 0.89 2.04 0.377 亮黄色 , 略深
面裹煨 0.45 1.75 0.408 亮黄色
麦麸煨 0.81 2.21 0.383 亮黄色 , 略深
滑石粉煨 0.73 1.98 0.358 浅绿色
麦麸煨品中木香烃内酯 、 去氢木香内酯含量最
高 , 挥发油与生品相比 , 略有减少;纸煨品中两个
指标成分的含量较高 , 且操作简便可控 , 易于进行
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成都中医药大学学报 2009年第 32卷
规范化炮制 , 综合各项指标 , 认为麦麸煨品与纸煨
品较好 。
2.5 薄层色谱鉴别[ 2]
取各煨制品粉末 2 g, 加乙醚 20 mL超声 20
min, 滤过 , 滤液挥干 , 残渣加甲醇 1 mL使溶解 ,
作为样品溶液。吸取样品溶液各 10 μL, 分别点于
同一硅胶 G薄层板上 , 以甲苯∶乙酸乙酯 (19∶1)
为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷以 5%香草醛硫
酸溶液 , 加热至斑点显色清晰 。
结果各炮制品与生品在相应位置上显相同颜色
的斑点 , 主斑点显紫红色 (图 1)。
图 1 薄层色谱图
3 讨论
川木香采用不同煨制方法进行煨制 , 其成品性
状 , 得率都有一定差异 。各煨制品中有效成分木香
烃内酯 、 去氢木香内酯含量均有减少 , 尤其是滑石
粉煨品 、 面裹煨品 。挥发油含量在煨制后也有所降
低 , 其颜色与生品相比略深 , 但差异不显著 , 而滑
石粉煨品提取出挥发油显浅绿色。通过薄层色谱鉴
别发现 , 川木香各煨制品与生品所显斑点一致 , 在
薄层色谱上不能看出其化学成分的变化 , 其变化可
能在于化学成分含量的变化 , 或者需采用 HPLC-
MS、 GC-MS进行研究 , 寻找煨制后的化学成分
变化规律 。面裹煨操作烦琐且有效成分含量较低 ,
滑石粉煨品中有效成分含量低 , 且挥发油可能由于
氧化等原因变色。因此 , 综合各项指标 , 认为川木
香的煨制最宜采用麦麸煨 , 隔纸煨 。
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(收稿日期: 2008-12-07)
(上接第 78页)
含量 , 降低血栓素 A2 (thromboxaneA2 , TXA2)活
性;降低血小板表面活性 、抑制血小板聚集 、 使已
聚集血小板解聚 , 保护神经组织。本研究表明 , 参
芎嗪注射液对大鼠局灶性脑缺血具有较好的干预作
用 , 在提高 SOD活性方面效果优于川芎嗪 , 说明
在脑缺血治疗方面 , 益气活血法优于单用活血药。
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