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超临界CO_2流体萃取辣木籽油工艺研究初报



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热带农业科技 2007,30(3)
Tropical Ag ricultural Science & Tech nolog y
超临界CO2流体萃取辣木籽油工艺研究初报
白旭华,黎小清,刘昌芬
(云南省热带作物科学研究所,云南 景洪 666100)
摘要:初步研究了SFE-CO2辣木籽油工艺,探索了萃取压力、萃取温度、萃取时间和萃取CO2流量等主要因素对萃取率的影
响,并通过正交试验进行了工艺参数筛选。结果表明:当萃取压力30MPa,温度50℃,时间3h,CO2流量23L/h,SFE-CO2
辣木籽油效果最佳,且SFE-CO2辣木籽油工艺流程简单,无溶媒残留,品质好,纯度高,外观清亮,过氧化值0.431meq/kg。
关键词:SFE-CO2;辣木籽油
中图分类号:S58 文献标识码:B 文章编号:1672-450X(2 07)03-0029-03
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Prelimilary Report on Supercritical CO2 Fluid Extraction of Seed Oil of Moringa oleigera
BAI Xu-hua, LIN Xiao-qin, LIU Chang-feng
Yunnan Institute of Tropical Crops, Jinghong 666100, China
Abstract: Supercritical CO2 Fluid Extraction (SFE-CO2) of seed oil of moringa oleigera was studied. Some major factors would affect the
extraction rate like pressure, temperature, time and CO2 fluid, etc.. Experiment of selecting processing parameters was carried out, the results
showed that seed oil extracton would reach the best by SFE-CO2 under pressure of 30MPa while temperature was 50℃ for 3 hours (23L/
h for CO2 fluid), simple, no residues, good quality, high purity, good-looking with 0.431meq/kg of peroxide value.
Key words: SFE-CO2; seed oil of Moringa oleigera
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收稿日期:2007-07-20
辣木(Moringa oleifra)为辣木科辣木属多功能经
济植物,2002年起云南省热带作物科学研究所在西双
版纳开展辣木引种开发,其中辣木籽油的产品开发是
一个重要内容。辣木籽油为非干性植物油,是生产高
级化妆品和润滑油的优质原料,有很高的经济价值,
在国际市场上十分紧俏[1,2]。辣木籽油的萃取可采用
压榨法、溶剂法、压榨-溶剂法、超声波-溶剂法。用
压榨法饼粕残油量高;用溶剂法虽出油率高,但油的
色泽深;用压榨-溶剂法或超声波-溶剂法脱脂,能
降低成本,提高出油率,但尚需进行脱溶和精炼处理。
而采用SFE-CO2工艺正好能解决这些问题。
超临界CO2流体萃取(Supercritical CO2 Fluid
Extraction,简称SFE-CO2),即以CO2为溶媒的超临
界流体萃取分离过程。CO2具有接近室温的临界温
度,适中的临界压力(7.2MPa),价廉,无毒,不易
燃,易分离。目前SFE-CO2作为一种环境友好的生产
技术,在萃取分离具有高附加值产品方面是十分有效
的手段之一[3]。许多学者对桑葚、南瓜、苹果、微孔
草、紫苏、葡萄、猕猴桃、茶和印楝等籽的SFE-CO2
提取工艺做了大量的研究,但对于SFE-CO2提取辣木
籽油的研究尚未见报道。
采用SFE- CO2工艺可能是萃取辣木籽油的最好
方法。我们对SFE-CO2提取辣木籽油的萃取压力、萃
取温度、萃取时间和CO2流量等对萃取率的影响进行
试验,以筛选工艺参数试验,现将初步结果报道如下:
1 材料和方法
1.1 材料
辣木籽:采自云南省热带作物科学研究所辣木种
质园,当年收获经自然干燥(含水量约7%)的辣木
PKM1种籽。
CO2:食品级,纯度>99.5%,昆明市氧气厂生产。
H A221-50-06型超临界CO2流体萃取装置,华安
超临界萃取有限公司生产。
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
辣木籽→自然干燥→粉碎→称重→装釜→SFE-
CO2→分离→辣木籽油
1.2.2 SFE-CO2辣木籽油条件的初步确定
影响SFE- CO2辣木籽油效果的主要因素有萃取
温度、压力、时间和CO2流量。在其它条件不变的情
况下,进行单因子试验,计算SFE-CO2辣木籽油的萃
取率。
1.2.3 正交试验
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以单因子试验结果为依据,选取萃取温度、压力、
时间和CO2流量等4个因素,设3水平4因素,9处理
的正交试验(表1),每个处理做3个重复,计算出每
个处理的平均萃取率,采用DPS统计分析软件进行分
析,从而选出SFE- CO2辣木籽油的最佳工艺参数组
合。
2 结果与分析
2.1 单因子对辣木籽油萃取率的影响
2.1.1 萃取温度对辣木籽油萃取率的影响
当萃取压力为30MPa、萃取时间为3h、CO2流量
为23L/h,在CO2超临界区域内,萃取温度选取35、40、
45、50、55和60℃。试验结果(图1)表明:随着萃
取温度的升高(40~50℃),CO2流体的扩散系数增
加,CO2流体与辣木籽油的结合机率增大,因此溶解
度也大幅度提高,萃取率上升幅度较大。但萃取温度
继续升高(>50℃)时,CO2流体的扩散系数过大,
溶解度有缩小趋势,萃取率几乎不再增加。当萃取温
度为50℃时,辣木籽油的萃取率达最高点。
2.1.2 萃取压力对辣木籽油萃取率的影响
当萃取温度50℃、时间为3h、CO2流量为23L/h,
在CO2超临界区域内,萃取压力选取15、20、25、30、
35、40MPa。试验结果(图2)表明:在一定萃取压力
(25~30MPa)范围内,随着萃取压力的升高,CO2流
体密度迅速增大,溶解度快速增加,萃取率上升较快。
而当萃取压力升高到>30MPa时,一方面,CO2流体
密度过大,扩散速率有变小趋势,CO2流体与辣木籽
油的结合机率相对减少;另一方面,萃取压力过大,
物料被压实,CO2流体在辣木籽粉颗粒间的流动相对
减弱,扩散能力下降,萃取率几乎不再增加。当萃取
压力为30MPa时,辣木籽油的萃取率达到最高点。
2.1.3 萃取时间对辣木籽油萃取率的影响
当萃取温度50℃、萃取压力为30MPa、CO2流量
为23L/h时,萃取时间选取1、2、3、4、5、6h。试
验结果(图3)表明:在一定时间内(1~3h),随着
萃取时间的延长萃取率迅速增加,但萃取时间>3h
后,萃取率几乎不再增加。故萃取时间以3h较为适宜。
2.1.4 CO2流量对辣木籽油萃取率的影响
当萃取温度为50℃、压力30MPa、萃取时间3h,
CO2流量选取14、17、23、26、29 L/h。试验结果(图
4)表明:在一定流量范围内(14~23L/h),随着萃取
流量的增大,传质速度迅速提高,萃取率迅速增加。
但当CO2流量>23L/h,CO2流量过大,CO2流体与辣
木籽油接触时间过短,萃取率不再增加,反而略有减
少的趋势。故CO2流量以23 L/h较为适宜。
2.2 SFE-CO2辣木籽油L9(3
4)正交试验结果
试验结果(表2)表明:萃取温度的极差(R)最
表1 SFE-CO2辣木籽油 L9(34)正交试验设计
因 素
水平 萃取压力A
(Mpa)
萃取温度B
(℃)
萃取时间C
(h)
CO2流量D
(L/h)
1 25 40 2 20
2 30 45 3 23
3 35 50 4 26

图1 萃取温度对萃取率的影响
0
10
20
30
40
0 20 40 60 80
萃取温度(℃)




%

图2 萃取压力对萃取率的影响
0
10
20
30
40
0 10 20 30 40 50
萃取压力(MP)




%

图3 萃取时间对萃取率的影响
0
10
20
30
40
0 2 4 6 8
萃取时间(h)




%

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大,表明其对萃取率影响最大,而后依次为萃取压力、
萃取时间和CO2流量。由此初步得出SFE-CO2辣木籽
油的最佳工艺参数组合为A2B3C2D2,即当萃取温度50
℃、萃取压力30MPa、萃取时间3h、CO2流量23L/h,
萃取效果最佳。
3 小结
试验结果表明:采用SFE-CO2提取辣木籽油,不
仅工艺流程简单,油的外观清亮,纯净度高,无溶媒
残留,安全性高,过氧化值低(0.431meq/kg,采用G B/
T5538-1995方法测定)。
SFE-CO2提取辣木籽油后的脱脂粕,含有丰富的
絮凝絮活性蛋白质,避开了高温和溶媒残留影响,是
提取辣木天然絮凝剂的优质原料。
图4 CO2流量对萃取率的影响
0
5
10
15
20
25
30
35
0 10 20 30 40
CO2流量(L/h)




%

用于SFE-CO2的辣木籽作适当的干燥处理,将有
利于辣木油萃取率的提高。
参考文献:
[1[ 张燕平,段琼芬,苏建荣. 辣木的开发与利用[J].热带
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热作科技,2002, 5(3):20- 24.
[3] 张镜澄.超临界流体萃取[J].北京:化学工业出版社,
2000.
表2 SFE-CO2辣木籽油试验结果分析
因素与水平
处理
A B C D
萃取率(%)
1 1 1 1 1 27.9
2 1 2 2 2 29.1
3 1 3 3 3 29.6
4 2 1 2 3 29.6
5 2 2 3 1 29.5
6 2 3 1 2 30.7
7 3 1 3 2 29.2
8 3 2 1 3 29.7
9 3 3 2 1 30.8
K1 86.6 86.7 88.3 88.2
K2 89.8 88.3 89.5 89.0
K3 89.7 91.1 88.3 88.9
k1 28.87 28.90 29.43 29.40
k2 29.93 29.43 29.83 29.67
k3 29.30 30.37 29.43 29.63
R 1.06 1.47 0.40 0.27


(上接第28页)水肥处理的试验表明:喷施0.07%的
KH2PO4溶液效果要比1/2MS、2mg·L
-1MET的效果好:
苗高的增值最大,长势较好,苗健壮,叶片宽大深绿
色。这说明施P、K肥能显著促进红芽大戟苗的生长。
参考文献:
[1] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编 (上册) [M].北
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