全 文 ：中 已 民族 医 铸去 志 2 0 1 1年 4 月 第 4 期
【.2] 内蒙古卫 生厅 . 内 蒙古 蒙药材标准 S[ ]. 内蒙古科 学技
术 出版社 , 198 6 ,料8 、 49 8 .
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蒙古 人民 出版社 , 2X() 7 , 26 、 2 6 .
20 11年 1月 20 日收稿
H PL C 测定四味土木香散中土木香内醋和异土木香内醋的含量
阿丽沙 付明海 张 屏 ’
( 内蒙古民族大学 , 内蒙古
包保全 哈斯其木格
通辽 02 8仪X】 )
摘 要 : 目的 :采 用 HP L C测定四味土木香散中土木香 内酣和异土木香 内醋的含童 。 方法 : 色语柱为Y M C一P aC k O D S一 (A 25 x0 .4 6 ;
5而n) ,流动相为甲醉一 乙睛一0 . 1%磷酸溶液 ( 10 : 6 : 9 ,氛水调 p7H ) , 流速为 l m L . 而 n 一 1 ,检测波长为 220 nm 。 结果 : 土木香 内醋进样童
.2 51 一75 .3 此 、 异土木香内脂进样童 .2 5 0一 75 . 1此时与峰面积呈良好的线性 ; 平均回收率分别为 : 9 名6% ( Rs D = .0 32 % ) 和 10 .3 4%
( R SD =1
.
1 2% )
。 结论 : 本方法 简便 、 快捷 、 准确 , 适用 于四味土木香散中土木香内醋和异土木香内醋的质黄控制 。
关键词 :反相高效液相 色语 法 ; 四味土木香散 ; 土木香 内酣 ; 异土木香内醋 ; 含量测定
中图分类号 : R 2 91 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1仪巧一 6 8 10 (2 0 11) 04 一阅 5-6 02
四 味土木香散是蒙药 中治疗瘟疫热症 的基础方 , 由
土木香 、 苦参 、 珍珠杆 、 山 奈 4 味组成 , 具有清温解表功
能 , 用于瘟病 初期 , 发热发冷 , 头 痛咳嗽 , 咽 喉肿痛 , 胸
胁作痛等症「’创 。 为有效控制其质量 , 本实验采用 高效液
相色谱法 测定了 四 味土 木香散 中土木香内醋 和 异土 木
香 内醋 , 方 法简便 、 快捷 、 准确 , 结果精密度 、 重复性 较
好 。
l 实验部分
]
.
1 仪器与试剂 : H PL C 仪系统 , 包括 L C一 2 0A T 型 二元梯
度 泵 、 SP D一 2 0A 型紫 外检测 器 、 DG U一20A 型在 线脱气 系
统 、 sI L一 2 0 型 自动进样系统 、 COT 一 IOA S 型柱温箱 、 L C 。。 -
lut io
n 色谱工作站 ( 日本岛津公司 ) 。 土 木香 内醋对照 品
( 天津一方科技有 限公 司 ) ; 异 土 木香 内醋对照品 ( 中国
药品生物 制品检定所 , 批 号 : 1 10 76 卜 20 2汉 ) ; 自制 四味
土木香 散 ( 1 号样 品 ) ; 蒙王牌 四味土木香散 ( 2 号样品 ,
蒙王制药股份有限公司 生产 , 批号 : 10 2 10 ) ; 国家蒙药
制剂 中心 四 味土 木香散 ( 3 号样 品 , 内蒙古 自治 区 中蒙
医 医 院国家蒙药制剂 中心 生产 ,批 号 : 201 仪〕407 ) ; 乙睛 、
甲醇 ( 天津市德恩化学试剂有 限公司 ) ; 磷酸 (天津市天
力化学试剂有限公司 ) ; 水为娃哈哈纯净水 ; 其余试剂
均为分析纯 ; 阴性对照药材 ( 自制 ) 。
1
.
2 方法与结果
1
.
2
.
1 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 色 谱 柱 为 Y MC - P a c k
作者简介 : 阿丽沙 ( 19 85 一 ) , 女 , 蒙药学专业在读研究生 ; E -
m a i l :目ihs a l l l@ 126 c 0 口n
. 通 讯作者 : 张 屏 , 女 , 药学博士 , 副 教授 , 硕 士生 导 师 ;
T e l :以 7 5 一 8 3 14 29 4
o n s一 A ( 2 5 0 x 4
.
6 m i n ; 5 林 m ) , 柱 温为 奶 C , 流动相 为 甲
醇 一 乙 睛 一 0 . 1% 磷酸溶液 ( 10 : 6 : 9 , 氨水调 p H7 ) , 流速
为 l m L · m in 一 , , 检测波长为 2 0n m , 进样量为 10 卜 L 。 取 土
木香内醋和异土木香 内酷对照 品溶液 、 供试 品和阴性样
品溶 液 , 在 “ 1 . 2 . 1 ” 项 的色谱 条 件下 进 样 10 卜 L , 测 定
( 图 1 ) 。 阴性样 品对土木香内醋和 异土 木香 内醋的测定
无干扰 , 且与其他组分可达基线分离 。
图 1 高效液相 色谱
A 对 照品 ; 1 . 异土 木香 内醋 ; 2 , 土木香 内醋 ; B 供试品 ; C
阴性对照
1
.
2
.
2 标准 曲线 的绘 制 精密称取土木香 内醋 7 . 53 m g 定
容在 3mL 甲醇 中 , 异土木香 内醋 7 . 51 定容在 3mL 甲醇
中 , 即得 2 . sl m岁mL 和 2 . 5 0m创m L 的对照品溶液 。 分别精
密 吸取 l 、 2 、 5 、 10 、 15 、 加 、 3 0 卜 L 土木香 内醋 和 异土木
香 内醋对照 品溶液 , 进样 , 测定峰面积 , 以进样量 ( 卜 g )
为横坐标 、 峰面积为纵 坐标 , 绘 制标准 曲线 , 得土木香
内醋 回归方程 : Y = Z x l仔叹+ 1 2一546 ( =r 0 . 9999 ) ; 异土木香
内醋 回归 方程 : Y = 2 x l仔X + 822 1 8 9 ( =r 0 . 9995 ) 。 结果表
明 : 土木香 内醋进样量 2 . 5 1~ 75 . 3 卜 g 、 异土木香内醋进
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2011. 04. 039
2 0 1 1 年 4 月 第 4 期 中 口 民簇 医 铸盛 志
样量 2 . 50 一75 . 1林 g 时与峰面积呈 良好的线性关系 。
1
.
2
.
3 供 试 品溶 液 的制备 精 密称 取 3 . 呢 四 味 土木 香
散 , 置具塞锥形瓶 中 , 精密加人 25 mL 抓仿 、 Z m L 浓氨水 ,
超声 20而 n ,放冷 , 过滤 , 容器及滤 器用氯仿洗涤 , 合并滤
液及 洗液 , 在旋转蒸发仪上蒸干 , 残渣用适 量甲醇溶
解 , 置 IOm L 容量瓶 中 , 定容 , 用 0 . 45 林m 的微孔滤膜过
滤 , 即得供食 品溶液 。 按处方要求制备不含土木香药材
的样品 , 同法制成阴性样品溶液 。
1
.
2
.
4 精密度实验 分别取 10 卜 L 土木香内醋和异土 木香
内醋对照品溶液 , 进样 ,重复 5 次测定峰面积 。 计算得土
木香内醋的 R SD=l . 89 % ; 异土木香 内醋的 RSD习 . 68 % ,
表明精密度 良好 。
1
.
2
`
5 稳定性 实验 精密吸取 同一供 试 品溶液 , 分别于
O
、
4
、
8
、
12
、
24h 时进样 , 测定峰面积 。 计算得土木香内醋
峰面 积的 R S D = 0 . 64 % ; 异土木香 内醋峰面积 的 RSD = 0 .
63 %
, 表 明供试 品溶液在 24 h 内稳定 。
衰 , 加样 回收率实验结 果
1
.
2
.
7 加样 回收率实验 精密称取 已知含量 的同一批样
品 (含量为土木香 内醋 4 . 87 m g . 扩 ;异土木香内醋 4 . 70
m g
. 扩 ) 0 . 3飞 ,精密加人一定量的对照品溶液 , 按 “ 1 . 2 . 3 ”
项下方法制备供试 品溶液 6 份 , 在 “ 1 . 2 . 1 ” 项 条件下进
样测定 。
1
.
2
.
8 样品的测定 分别取 1 、 2 、 3 号样品各 6 份 , 按
,’l . 2 . 3 ” 项下方法处理样品 , 进样 10 卜 L , 按 “ 1 . 2 . 1 ” 项下
色普 条件测定并计算含量 ,结果见表 2 。
表 2 样品 的含 t 测定 结果
编号 土木香内酷加 9 . 扩 异土木香内醋吨 . 扩
8
.
02 土0
.
4 2
4
.
8 7 士 0 .4 2
4
.
87
土 0 . 16
7
.
5 9印 .4 1
4
.
5 9士.0 4 9
.4 7肚 0 .的
号,且2飞ù
组分 样品含 加人氢 测得氢量 /此 此 此 回收率%l 无
RS DI
%
土木香
内酉旨
异土木
香内酉旨
1
.
460
1
.
4 5 8
1
.
4 5 9
1
.
4 5 4
1
.
4 6 3
1
.
4 5 8
1
.
4 13
1
.
4 1 1
1
.
4 1 1
1
.
4 0 8
1
.
4 1 1
1
.
17 0
1
.
17 0
1
.
4 6 1
1
.
46 1
1
.
7 5 3
1
.
7 5 3
1
.
12 8
1
.
12 8
1
.
4 10
1
.
4 10
1
.
6 9 2
1
.
6 9 2
2
.
6 3 2
2
.
6 3 2
2
.
9 2 8
2
.
9 1 1
3
.
2 1 1
3
.
2 0 1
2
.
5 44
2
.
5 3 4
2
.
8 2 7
2
.
8 0 4
3
.
18 4
3 1(洲)
l X()
.
0 8
9 9
.
7 7
1《叉) . 2 7
9 9
.
8 0
9 9
.
8 4
9 9
.
34
I t叉〕. 1 2
9 9
.
8 0
1〔洲〕 . 2 1
9 9
.
50
10 2
.
5 8
9 9
一
84
9 9
.
8 6 0
.
3 2
10 0
.
3 4 1
.
12
1
.
2
.
6 重复性实验 精密称取 同一批样 品 , 按 “ 1 . 2 . 2 ” 项
下方法制备 6 份供试品溶液 , 按 “ 1 . 2 . 1 ” 项下条件进样
测定 。 计算得土 木香 内醋平均含量为 4 . 87 mg . 扩 , s D马 .
29 %
, 异土 木香 内醋平均含量为 4 . 7 0 m g . g一 , , R SD=l . 9 % 。
2 讨 论
本方法可以 同时对土木香内醋及异土木香 内醋进
行定量测定 , 从而更准确的控制 四味土 木香散 的质盆 。
在流动相的选择过程中 , 曾尝试以甲醇 一 水为流动相 ,
但分离度不好 、 峰形差 。 最终参考文献【圳 , 以甲醇 一 乙睛
一 0 . 1%磷酸溶液 ( 10 : 6 : 9 , 氨水调 pH 7 )为流动相时 , 土木
香 内醋与异土木香 内酷峰形对称 , 且分离 良好 。
参考文献
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IJ ]
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2 0 1 1年 2 月 2 8 日收稿
D et e mr i
n a it o n Of ia a n olt ac ot n e
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e in n a n d iso al a n ot l a e ot en i n S i w e i T m u对 a n g op wd e r b y R P L C
A l is h a F U M i gn h a i B A O B a o q u a n Z H A N G 巧 n g H as i q i m ug e
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