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Effects of solvents and processes of extraction on the yield of coix seed oil

提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响



全 文 :第7卷第4期
2009年7月
生 物 加 工 过 程
ChineseJournalofBioprocessEngineering
Vol.7No.4
July2009
doi:10.3969/j.issn.1762-3678.2009.04.005
收稿日期:2008-12-03
基金项目:青岛科技大学博士基金资助项目(0022343)
作者简介:赵文英(1969—),女,山东蓬莱人,副教授,研究方向:天然产物活性成分,Email:wyzhao@qust.edu.cn
提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响
赵文英,朱庆书,公衍玲,金 宏,黄 山
(青岛科技大学 化工学院,青岛 266042)
摘 要:为了提高薏苡仁油的提取效率,考察5种不同极性的溶剂(无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷)
在3种不同的提取方法中对薏苡仁油提取率的影响,并分析其原因。结果表明,丙酮在加热回流提取法中提取率
最高(817%),无水乙醇在超声辅助提取和微波辅助提取法中得率均较高。3种提取方法中,超声辅助提取法的
得油率最高(1079%),而微波法虽然提取效率高(00678g/min),但得油率太低(678%),不适于薏苡仁油的
提取。
关键词:薏苡仁油;提取;微波辅助;超声辅助;
中图分类号:R2842    文献标志码:A    文章编号:1672-3678(2009)04-0024-04
Efectsofsolventsandprocessesofextractionontheyieldofcoixseedoil
ZHAOWenying,ZHUQingshu,GONGYanling,JINHong,HUANGShan
(ColegeofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China)
Abstract:Thecoixseedoilwasextractedbycombinationoffivekindsofsolventsandthreetypesofex
tractionmethods.Amongthefivetestedsolvents,i.e.ethanol,ethylacetate,acetone,dichloromethane,
andcyclohexane,theacetonegavethehighestrecoverywithrefluxingextraction,ethanolgavethehighest
recoverywithultrasoundassistedextractionandmicrowaveassistedextraction.Inaddition,theoilcon
tentoftheultrasoundassistedextractionextractwasfoundtobehigherthanthatoftheothertwoextrac
tionmethods.Themicrowaveassistedextractionwasnotsuitablefortheextractionofcoixseedoil,al
thoughittookshortextractiontime.
Keywords:coixseedoil;extraction;microwaveassisted;ultrasoundassisted
  薏苡仁,是禾本科植物薏苡成熟干燥果仁。它
的主要成分是蛋白质、多糖和油脂,另外还含有一
定量的甾醇、木脂素和特有的三萜化合物以及维生
素、矿物质等多种成分[1]。薏苡仁油具有降糖、降
压、抑制骨骼肌收缩等作用[2]。目前对薏苡仁油的
研究和开发利用仍在进行,抗肿瘤新药康莱特脂肪
乳剂就是其中开发成功的典型。
薏苡仁油虽具有广泛的药理作用,但对其提取
工艺的研究却相对较少[3-5]。对油脂类成分的提取
目前常用的是传统的溶剂提取法,另外采用现代新
技术微波辅助提取和超声辅助提取法的研究也越
来越多[6-7]。大多数植物油脂的提取属于液 固萃
取过程,萃取效果主要由原料粒度和溶剂的性质决
定。在原料粒度固定的情况下,在不同提取方法中
由于提取过程中传质和传热机理的不同,选用不同
的溶剂,其提取效率也有很大的差别。
因此,笔者对薏苡仁油的提取溶剂和提取方法
进行了比较研究,以期为薏苡仁油的提取方法的选
择提供依据。
1 材料与方法
1.1 实验仪器
KQ 100超声波清洗器 昆山市超声仪器有限
公司,旋转蒸发仪RE 52上海亚荣生化仪器厂,高
速万能粉碎机 天津泰斯特仪器有限公司,微波炉
格兰仕有限公司。
1.2 药材及试剂
薏苡仁 安徽海鑫中药饮片有限公司;其余试
剂均为分析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 加热回流提取法
按常规方法称取60目薏苡仁粉5份,每份10g,分
别加入无水乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己
烷各50mL,加热至微沸,提取3h,过滤,回收溶剂,
将油用丙酮洗至已称质量的小瓶中,待丙酮挥发完
后称质量,计算所得薏苡仁油的量及得油率。得油
率计算方法:薏苡仁油质量/试样质量×100%。
1.3.2 超声提取法
按131称取试样,分别用上述溶剂浸泡,置于
超声仪内常温下超声提取40min,过滤,滤液蒸干,
用适量丙酮溶解转移至已称质量的干燥瓶中,自然
挥干丙酮,称质量并计算油脂的得率(得油率计算
方法同上)。
1.3.3 微波提取法
按131称取试样,分别用上述溶剂浸泡,微波
作用时间为10min,微波功率为300W,处理后过
滤,滤液蒸干后再用丙酮溶解转移至已称质量的干
燥瓶中,自然挥干丙酮液,称质量并计算油脂的得
率(得油率计算方法同上)。
2 结果与讨论
2.1 溶剂对薏苡仁油提取率的影响
溶剂对薏苡仁油提取率影响见图 1。由图 1
可知,在加热回流提取法中,丙酮的提取率最高
(817%),环己烷次之(770%),而无水乙醇的
提取率最低(463%)。因为加热回流法的提取率
取决于被提取物在溶剂/药材组织中溶解的能力。
薏苡仁油中含有的成分主要是甘油三酯,约占粗
脂肪的915%,甘油三酯极性较小,根据“相似相
溶”原理可知,在极性较小的环己烷中它的溶解度
较大,因而环己烷提油量较多。丙酮提取油量最
多的原因,一方面是因为丙酮的极性属于中等,对
极性小和极性大的物质均有一定的溶解能力;另
一方面可能因为薏苡仁油中的甘油三酯以不饱和
脂肪酸酯为主,其中的不饱和双键能与丙酮中的
羰基形成新的价键,有助于油脂在丙酮中的溶解,
这两方面的原因使丙酮对薏苡仁油的提取率
最高。
图1 不同溶剂对薏苡仁油提取率的影响
Fig.1 Efectsofdiferentsolventson
reconveryyieldofcoixseedoil
在超声辅助提取法中,无水乙醇(843%)和丙
酮(844%)的提取率几乎相等,而环己烷(787%)
与前面两者相比略低,但仍远高于其他溶剂。超声
波用于中药材的提取,在溶剂溶解有效成分过程中
也遵循着“相似相溶”这一原理[8]。因此环己烷有
较高的提取率。丙酮提取率高除了在加热回流法
中提到的原因外,还可能因为丙酮和无水乙醇的极
性较大,介电常数也较大,对能量吸收作用好,在超
声波作用下,分子运动频率和速度都有所增强,因
而其穿透能力也相应增强,能有效提高有效成分的
溶出速度而有利于提取。
微波辅助提取法中,其提取率与物质的介电常
数有很大关系[8]。通常来说,介电常数较大的水和
极性物质,能很好地吸收微波能,产生大量热量,而
非极性溶剂则很少或不吸收微波能,不能产生热效
应。由于薏苡仁细胞中主要含有非极性的油脂,用
极性小的溶剂没有热效应产生,不能有效破坏细胞
壁使油脂成分溶出,因此提取率很低。无水乙醇的
极性较大,能产生热效应破坏细胞壁,但由于无水
乙醇对极性小的物质溶解能力较差,所以与其他2
种提取方法相比,微波法提取的效率总体上是较低
的(无水乙醇提取率最高为624%)。
2.2 提取溶剂对薏苡仁油成分的影响
为考察各提取溶剂对薏苡仁油中成分的影
52 第4期 赵文英等:提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响
响,对各提取物进行薄层色谱检测。薄层色谱法
可以根据斑点的展开距离、斑点大小及颜色的深
浅初步判断试样中的各个成分的异同及含量的多
少。在3种不同的提取方法中,不同溶剂提取物
试样配成同一浓度,展开后在薄层板同一位置处
均有相同的斑点,只是各成分含量略有差异(图
2)。因此综合考虑薏苡仁的提取率、提取溶剂的
成本和对环境的影响等各方面因素,在加热回流
法中,采用丙酮作溶剂,超声波法和微波法中用无
水乙醇作溶剂。
A—乙醇提取物;B—丙酮提取物;C—乙酸乙酯提取物;D—二氯甲烷提取物;E—环己烷提取物
图2 不同溶剂提取薏苡仁油的薄层色谱
Fig.2 TLCofthesampleafterextractionwithdiferentsolvents
2.3 提取方法对薏苡仁油提取率的影响
从表1可以看出,超声辅助法的提取率最高,并
且所消耗的溶剂也最少。而微波辅助法虽然提取
效率是最高的,溶剂消耗量也较低,但薏苡仁的提
油率太低,这样会造成药材的浪费。
表1 不同提取方法对薏苡仁油提取率的影响
Table1 Comparisonofdiferentmethodsforextractioneficiency
提取方法 试样量/g 提取溶剂 溶剂用量/mL 提取时间/min 提取率/% 提取效率/(g·mL-1)
加热回流法 10 丙酮 70 180 850 00047
微波辅助法 10 乙醇 50 10 678 00678
超声辅助法 10 乙醇 35 40 1079 00270
  综合以上分析结果,薏苡仁油的提取应采用超
声辅助法,用无水乙醇作溶剂,此时薏苡仁油的得
率最高。
3 结 论
通过实验结果可知,加热回流提取法和超声辅
助提取法比较适合薏苡仁油的提取,油脂提取率分
别为850%和1079%,并且超声辅助提取法因其
提取效率高(0027g/min),节省溶剂(试样量的
35倍)而更具优势。虽然微波法具有节约提取时
间(10min),节省溶剂(试样量的5倍)的优点,但
因为在含水的溶剂萃取极性化合物时才显示出较
大的优势,并不适合薏苡仁油的提取。因此在研究
中药材的提取工艺时,一定要综合考虑提取物的性
质和溶剂的性质,慎重选择适宜的提取方法。
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72 第4期 赵文英等:提取方法和溶剂对薏苡仁油提取率的影响