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Conventional Determination of the Contents of Numbing Components (Acylamides) in Prickly Ash

花椒麻味素(酰胺类)含量的常规检测


花椒中的8种链状不饱和脂肪酸酰胺是花椒特有的麻味成分,建立花椒麻味素(总酰胺)含量的快速测定方法对评定花椒及其产品质量有实际意义。通过三水平四因素正交试验,确定总酰胺浸膏的最佳超声波辅助提取条件为50 ℃、花椒粉末样品:95%乙醇=1:10、提取2.5 h;经过高效液相色谱法与甲醛快速滴定法检测花椒总酰胺含量的比较研究,得出甲醛快速滴定法检测结果的校正系数为2.269 6(R2=0.978 1)。同时,应用甲醛快速滴定法检测来自不同产地14种花椒中的总酰胺含量,结果表明高山区红花椒的总酰胺含量>竹叶花椒>低山区红花椒。

The unique numbing components in prickly ash (Zanthoxylum) consist of 8 different types of chained unsaturated fatty acid acylamides. It is meaningful to establish a rapid determination method of the numbing components contents (total acylamides) in prickly ash in evaluating the quality of prickly ash and its products. A three-levels and four-factors orthogonal experiment was conducted. The optimum ultrasonic-assisted extraction conditions for the total acylamides extract were in a 95% ethanol solvent with a 1:10 solid-liquid ratio at 50 ℃ for 2.5 h. Through a comparison study of the rapid formaldehyde titration method with HPLC approach for detecting the total acylamides contents in prickly ash, the adjusted coefficient of determination with the quick formaldehyde titration method was 2.269 6 (R2 = 0.978 1). In addition, the rapid formaldehyde titration assay was used to detect the total acylamides contents of 14 types of prickly ash from different habitats. The results indicated that the Z.bungeanum, grown in alpine regions, had the highest total acylamides contents, followed by Z.armatum and then Z.bungeanum, found in low-relief terrain.


全 文 :第 50 卷 第 2 期
2 0 1 4 年 2 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 50,No. 2
Feb.,2 0 1 4
doi:10.11707 / j.1001-7488.20140217
收稿日期: 2013 - 05 - 07; 修回日期: 2013 - 10 - 19。
基金项目: 国家 863 计划项目(2005AA001260) ; 陕西省科学技术研究发展计划项目(2012NY2 - 19)。
* 李孟楼为通讯作者。
花椒麻味素(酰胺类)含量的常规检测*
李菲菲1 李孟楼2 崔 俊2 高锦明1
(1. 西北农林科技大学理学院 杨凌 712100; 2. 西北农林科技大学林学院 杨凌 712100)
摘 要: 花椒中的 8种链状不饱和脂肪酸酰胺是花椒特有的麻味成分,建立花椒麻味素(总酰胺)含量的快速测定方
法对评定花椒及其产品质量有实际意义。通过三水平四因素正交试验,确定总酰胺浸膏的最佳超声波辅助提取条件为
50 ℃、花椒粉末样品∶ 95%乙醇 =1∶ 10、提取 2. 5 h; 经过高效液相色谱法与甲醛快速滴定法检测花椒总酰胺含量的比较研
究,得出甲醛快速滴定法检测结果的校正系数为 2. 269 6(R2 = 0. 978 1)。同时,应用甲醛快速滴定法检测来自不同产地 14
种花椒中的总酰胺含量,结果表明高山区红花椒的总酰胺含量 >竹叶花椒 >低山区红花椒。
关键词: 花椒; 麻味素; 酰胺; 超声波辅助提取; 甲醛滴定法
中图分类号: S713 文献标识码: A 文章编号: 1001 - 7488(2014)02 - 0121 - 06
Conventional Determination of the Contents of Numbing
Components (Acylamides) in Prickly Ash
Li Feifei1 Li Menglou2 Cui Jun2 Gao Jinming1
(1. College of Science,Northwest A & F University Yangling 712100; 2. College of Forestry,Northwest A & F University Yangling 712100)
Abstract: The unique numbing components in prickly ash ( Zanthoxylum ) consist of 8 different types of chained
unsaturated fatty acid acylamides. It is meaningful to establish a rapid determination method of the numbing components
contents ( total acylamides) in prickly ash in evaluating the quality of prickly ash and its products. A three-levels and
four-factors orthogonal experiment was conducted. The optimum ultrasonic-assisted extraction conditions for the total
acylamides extract were in a 95% ethanol solvent with a 1∶ 10 solid-liquid ratio at 50 ℃ for 2. 5 h. Through a comparison
study of the rapid formaldehyde titration method with HPLC approach for detecting the total acylamides contents in prickly
ash,the adjusted coefficient of determination with the quick formaldehyde titration method was 2. 269 6 (R2 = 0. 978 1) .
In addition,the rapid formaldehyde titration assay was used to detect the total acylamides contents of 14 types of prickly
ash from different habitats. The results indicated that the Z. bungeanum,grown in alpine regions,had the highest total
acylamides contents,followed by Z. armatum and then Z. bungeanum,found in low-relief terrain.
Key words: prickly ash; numbing components; acylamides; ultrasonic-assisted extraction; formaldehyde titration assay
花椒属(Zanthoxylum)植物全世界约 250 种,分
布于亚洲、美洲、非洲及大洋洲的热带和亚热带地区
(Porter,1976; 郭静,2008)。研究表明: 花椒的化
学成分主要有挥发油、生物碱、脂肪酸酰胺、木质素、
香豆素和脂肪酸等; 以花椒素为代表的链状不饱和
脂肪酸酰胺是花椒特有的辛麻味成分,该类具有麻
味的酰胺有 8 种,并统称为麻味素(Kashiwada et al.,
1997; Bafi-Yeboa et al.,2005; Yang,2008)。长期
以来,花椒品质的界定没有一个统一、科学的标准,
其原因就在于未能找到一种快速、准确的麻味素检
测方法。因此,研究花椒麻味素含量的快速检测方
法,并针对不同产地不同花椒品种麻味素含量特征
建立数据库,对建立花椒的质量评价体系、质量标
准及品质的地理区划有着重要意义。
花椒酰胺类物质的测定和分析方法包括高效液
相色谱分析、分光光度法、反相高效液相色谱法、
GC-MC 测定法、红外光谱法、薄层层析法、色差仪技
术、微生物法等 ( Bayer et al.,1976; Yudkoff et al.,
1982; Saleh et al., 1991; Stolcova et al., 1995;
Barth,2007; Bilyk et al.,1991; Rose-Sallin et al.,
2001)。但或因需要 8 种麻味酰胺的标准样、或分析
仪器昂贵、或提取与检测操作繁琐、或稳定性与可靠
林 业 科 学 50 卷
性差等原因,而难以在花椒质量的常规检测中使用。
为此,本文对红花椒 ( Z. bungeanum)和竹叶花椒
(Z. armatum)麻味成分即脂肪酸酰胺总量的常规检
测进行了研究。
1 材料与方法
1. 1 测定原理
花椒中含氮的成分有麻味素酰胺、蛋白质、游离
氨基酸、生物碱等,在提取麻味素酰胺时为避免或减
少同时提取出其他含氮成分,应选用乙醇作为提取
溶剂(Varner et al.,1953; Rout et al.,2007; Vilkhu
et al.,2008)。提取出浸膏后,用浓硫酸进行反应可
将酰胺态氮转变为能够使用滴定法检测的铵态氮
NH +4 ,而浸膏中其他含氮成分如氨基酸、蛋白质中
的氮则被浓硫酸分解为 N +3 ,不会对下一步测定花
椒总酰胺含量产生影响。但由于 NH +4 酸性太弱
(Ka = 5. 6 × 10 - 10 ),不能用 NaOH 标准溶液直接滴
定,而应采用甲醛法进行测定 ( Bremner,1960;
Campins-Falco et al.,2008)。
甲醛法常用于测定铵盐的含氮量,而采用甲醛
法滴定花椒总酰胺的原理在于,甲醛与弱酸性酰胺
的 NH4
+ (Ka = 5. 6 × 10 - 10 )相作用,生成质子化的
六亚 甲 基 四 胺 和 H +,即 4NH4
+ + 6HCHO =
(CH2 ) 6 N4H
+ + 3H + + 6H2O。在反应中 4 mol
NH4
+ 生 成 了 4 mol 的 铵 盐 ( CH2 ) 6 N4H
+,而
(CH2) 6 N4H
+ 的 Ka 为 7. 1 × 10 - 10,酸性得到了强
化,故 ( CH2 ) 6 N4H
+ 可 被 NaOH 准 确 滴 定。
(CH2) 6 N4H
+中的氮与 NaOH 的化学计量数比为 1,
即 NaOH 所滴定出的(CH2 ) 6 N4H
+量与花椒中总酰
胺的含量相等。由于所提取的样品中可能含有游离
酸和 H +,在加入甲醛滴定之前应先以甲基红为指
示剂,用 NaOH 将溶液中和至甲基红变为黄色
(pH≈6),然后在提取液中加入甲醛,以酚酞为指示
剂后方可用 NaOH 标准溶液滴定。
花椒麻味素含量在 0. 12% ~ 0. 87%,而酸碱分析
方法的理论准确度可达 10 - 3 ~ 10 - 7(刘雄,2003; 王克
强等,1989; 徐刚等,1992)。花椒粉末提取浸膏中的
花椒麻味物质含量与花椒粉末样相比较,浓缩率至少
在 10 倍以上,因此,采用甲醛测定法的准确度完全能
够满足花椒麻味物质含量检测的需要。
1. 2 样品、主要试剂和仪器
1) 仪器 CHJ-1磁力恒温搅拌器,KQ-100 数控超
声波清洗器(超声频率 40 kHz,功率 100 W,温度范围
20 ~80 ℃),万分之一电子天平,RE-52 旋转蒸发器,
PHS-3B酸度计,300 mL /14* 2 球型冷凝器一套。LC-
10A分析型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。
2) 试剂 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,相对分子
质量 204. 23),1 mol·L - 1 NaOH 溶液,95%乙醇,18%甲
醛溶液,50%浓 H2SO4,准确标定 0. 098 2 mol·L
- 1的
NaOH溶液,18% (1 +1)除酸甲醛,酚酞指示剂,甲基红
指示剂,pH =5. 0 ~7. 0 的颗粒状活性炭,蒸馏水。
3) 花椒麻味素(江津、兰州、茂汶)及花椒样品
花椒麻味素由重庆四面山花椒公司提供。14 个产
地的花椒样品:红花椒分别来自山西芮城阳城镇,
陕西洛南城关、宝鸡凤县、韩城,山东淄博博山、青
岛崂山,甘肃积石山县、陇南康县,湖北恩施来凤
县,云南昆明,西藏朗县甲格;竹叶花椒产自云南
永善、丽江永顺洲,重庆江津。测定前于 50 ~ 55 ℃
下恒温干燥 4 h,再定量取样。花椒麻味物质标准品
(8 种酰胺的混合物)由西南大学食品科学学院
提供。
1. 3 花椒中总酰胺含量的测定
1) 总酰胺浸膏的提取 笔者研究证实:花椒的
粉碎颗粒越细碎,浸膏相对提取率越低;液料比越
大,浸膏相对提取率越高(郭新荣等,2000)。预试
验表明,在 30 ℃ 下用 95% 乙醇浸泡花椒粉碎样
1. 5 h,浸膏提取率只要达到 9%,其所含的花椒麻
味物质就可完全被提净; 提取率再高,只能增加提
取浸膏中的杂质含量。资料显示,在 30 ~ 80 ℃温度
范围内,温度越高、浸膏提取率也越高 (仝其根等,
2008)。尽管花椒浸膏提取率与提取时间、液料比
和温度的关系已散见于不同文献,但过去的研究未
能进行该 4 因素的综合研究;因而参考预试验及文
献中的研究结果,在保证完全提净花椒麻味物质的
前提下,设置了 3 水平 4 因素正交试验提取试验,以
确定最优提取条件。具体步骤如下。
粉碎待测花椒,18 目筛网过筛。提取溶剂用
95%乙醇,每处理称取花椒粉末样 10. 00 g( T1 )、放
入 500 mL 三角瓶中,按照液料比加入溶剂。设置 9
个处理的 L9 (34 )正交设计,即提取时间 A(1,2. 5,
4 h),液料比 B(1∶ 5,1 ∶ 10,1 ∶ 15),提取温度 C(30,
40,50 ℃ ),以选择最佳的超声波辅助提取条件。提
取物用布氏漏斗抽滤、旋转蒸发器浓缩,称量所得浸
膏(T2,g)留用。试验结果采用方差分析方法及
SPASS 统计软件进行分析(Larson et al.,2004)。
2) 酰胺转变为铵态氮 取上述浸膏 3. 00 g
(T3),加入球型冷凝器的锥形瓶中后用 15 mL 乙醇
溶解,再加入 20 mL 的 50%浓 H2SO4,120 ℃下用磁
力搅拌器搅拌反应 25 min。反应完全后加 2 g 颗粒状
221
第 2 期 李菲菲等: 花椒麻味素(酰胺类)含量的常规检测
活性炭,100 ℃下用球型冷凝器加热回流脱色 30 min,
趁热过滤,滤液用蒸馏水定容至 250 mL(V1)留用。
3) 铵态氮含量测定 采用甲醛法测定,但有改
进(肖玲,2003; 李荣志等,1999)。取上述滤液
50 mL(V2)放入 250 mL 锥形瓶,加入 2 ~ 3 滴甲基红
指示剂,用 1 mol·L - 1 NaOH 溶液滴定至呈现黄色
(PHS-3B 计酸度测定使 pH≈6),以除去滤液中的剩
余酸; 然后加入 10 mL 的 18%甲醛溶液、2 ~ 3 滴酚酞
指示剂后充分摇匀,静置 5 min 后用 0. 1 mol·L - 1
NaOH 滴定至橙红色,并保持 0. 5 min 内不褪色即为
终点 (PHS-3B酸度计测定使 pH≈ 9 ),记录所用
0. 1 mol·L - 1 NaOH 溶液体积 ( V3 )。该测定重复
3 次。
1. 4 验证试验
分别对重庆四面山花椒公司提供的麻味素(产
地为江津、兰州、茂汶花椒),采用液相色谱和滴定
法检测其总酰胺含量,以验证和校正滴定法检测结
果,得出甲醛滴定法的校正系数。
1) 液相色谱检测 以花椒麻味素标准品为
标样,采 用高 效液相 色 谱 法 检 测 (余 晓 琴 等,
2009 )。
2) 滴定法检测 称取花椒麻味素(江津、兰州、
茂汶)约 0. 5 g( T4 ),加入 45 mL 乙醇溶液,待溶解
完全后,滤除不溶性杂质。加入 20 mL 的 50% 浓
H2SO4,在 120 ℃下消化反应 25 min,反应完成后加
入约 1 g 活性炭,加热回流脱色 30 min,滤纸过滤,
定容至 250 mL( V1 )。取 25 mL 溶液( V2 )3 份,各
加入 2 ~ 3 滴甲基红指示剂,其余方法与铵态氮含量
测定方法相同。
1. 5 不同产地的花椒的麻味物质含量测定
利用上述改进和校正后的甲醛滴定法,对来自
不同地区的 14 种花椒的麻味成分含量进行测定。
1. 6 花椒中酰胺类麻味物质含量计算
用滴定法测定时,每克花椒粉末样品中总酰胺
含量 Q(mg·g - 1 ) = a[(∑V3 i /3) × C × 14. 006 7 ×
b × T2]/(T1 × T3); 验证试验中,每克样品中总酰胺
含量 Q(mg·g - 1 ) = a[VNaOH-i × C × 14. 006 7 × b]/
T4。式中,V3 i为铵态氮含量测定中消耗的 NaOH 溶
液体积(mL),C 为 NaOH 溶液的准确标定浓度,T1
为花椒粉末样质量( g),T2 为花椒粉末样所得浸膏
质量( g),T3 为酰胺转变为铵态氮时的浸膏质量
(g),T4 为验证试验中花椒麻味素质量( g),VNaOH-i为
验证试验中消耗的 NaOH 溶液体积(mL),14. 006 7
为 N 的分子量,a 为系统误差矫正系数,b = V1 / V2,
b = V1 / V2 ,i 为重复数。
2 结果与分析
2. 1 花椒总酰胺超声波辅助提取条件
花椒总酰胺超声波辅助提取的 L9 (34 )正交试
验结果如表 1 所示。方差分析表明,A 因素的显著
值 P = 0. 318,B 因素的显著值 P = 0. 341,C 因素的
显著值 P = 0. 046,即时间和料液比对花椒总酰胺的
提取效果无显著影响,温度对提取效果影响显著。
因此,据表 1 的直观分析,A 因素应选水平 2,B 因素
表 1 花椒总酰胺超声波辅助提取条件试验方案及结果
Tab. 1 The test scheme and results of ultrasonic-assisted extraction conditions of total acylamides in prickly ash
编号
No.
A 时间
A Time / h
B 料液比
B Ratio of solid to
liquid /( g·mL - 1 )
C 温度
C Temperature /℃
D 空白
D Blank
浸膏质量
Weight of concrete / g
提取率
Extraction rate (% )
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1(1. 0)
1(1. 0)
1(1. 0)
2(2. 5)
2(2. 5)
2(2. 5)
3(4. 0)
3(4. 0)
3(4. 0)
1 (1∶ 5)
2(1∶ 10)
3(1∶ 15)
1 (1∶ 5)
2(1∶ 10)
3(1∶ 15)
1 (1∶ 5)
2(1∶ 10)
3(1∶ 15)
1(30)
2(40)
3(50)
2(40)
3(50)
1(30)
3(50)
1(30)
2(40)
1
2
3
3
1
2
2
3
1
3. 054 8
3. 483 3
4. 782 8
3. 482 5
5. 350 4
3. 318 1
3. 992 9
3. 139 9
3. 453 9
30. 55
34. 83
47. 83
34. 83
53. 50
33. 18
39. 93
31. 40
34. 54
∑K1
∑K2
∑K3
11. 320 9
12. 151 0
10. 586 7
10. 530 2
11. 973 6
11. 554 8
9. 512 8
10. 419 7
14. 126 1
11. 859 1
10. 794 3
11. 405 2
34. 058 6
平均值 k1
Average k2
value k3
3. 773 6
4. 050 3
3. 528 9
3. 510 1
3. 991 2
3. 851 6
3. 170 9
3. 473 2
4. 708 7
极差 R 0. 521 4 0. 481 1 1. 537 8
P 0. 318 0. 341 0. 046 *
321
林 业 科 学 50 卷
应选水平 2,C 因素应选水平 3,最佳提取条件为
A2B2C3,即超声波辅助提取花椒酰胺的最佳条件
为: 50 ℃,料液比为 1∶ 10,提取 2. 5 h。
2. 2 验证试验结果
滴定法与用液相色谱测定的花椒麻味素中的总
酰胺含量如表 2 所示。由图 1 可知,滴定法测定值
W与液相色谱测定值 q 之间存在系统误差,其线型关
系符合 q = 2. 269 6W(R2 = 0. 978 1),即采用滴定法
检测花椒总酰胺含量时,应使用校正系数 2. 269 6 对
其测定值进应校正。对表 2 中滴定法测定值进行校
正后与液相色谱测定值采用 t 检验表明,t = 0. 018 <
t( 0 . 0 5 ,16) = 2. 120,即液相色谱与滴定法校正测定
值间无差异。
图 1 高效液相色谱测定值 q 与甲醛滴定法
测定值 W拟合曲线
Fig. 1 The fitting curve of HPLC detection value q and
formaldehyde titration determination value W
表 2 甲醛滴定法与高效液相色谱测定结果比较
Tab. 2 Comparison of the test results between formaldehyde titration method and HPLC
花椒麻味素含量
Numbing component
content in prickly ash / g
消耗体积
Consumption volume
(0. 1 mol·L - 1 NaOH) /mL - 1
滴定法测定值 W
Formaldehyde titration
detection value W /(mg·g - 1 )
高效液相色谱测
定值 q
HPLC detection
value q /(mg·g - 1 )
滴定法校正值 Q
Adjusted value
of titration
Q /(mg·g - 1 )
0. 505 4
(江津 Jiangjin)
0. 511 5
(茂汶 Maowen)
0. 509 9
(兰州 Lanzhou)
1. 15
1. 17
1. 12
0. 84
0. 86
0. 85
0. 70
0. 69
0. 70
31. 297 5
31. 841 8
30. 481 1
22. 588 2
23. 126 0
22. 857 1
18. 882 5
18. 612 8
18. 882 5
71. 000 0
72. 000 0
70. 000 0
50. 000 0
50. 000 0
50. 000 0
44. 000 0
45. 000 0
45. 000 0
71. 032 8
72. 268 1
69. 179 9
51. 266 2
52. 486 8
51. 876 5
42. 855 7
42. 243 6
42. 855 8
2. 3 不同产地花椒中的总酰胺含量
据验证试验结果,滴定法测定时每克花椒粉末
样品中总酰胺含量 Q(mg·g - 1 ) =[(∑V3 i /3) × C ×
14. 006 7 × 2. 269 6 × T2]/(T1 × T3 )。据此,来自全
国各地 14 个花椒样品的酰胺含量测定结果如表 3
所示。从表 3 可以看出,不同花椒产区的花椒总酰
胺的含量有较大差异,表现为高山区红花椒 (陕西
韩城、山东青岛崂山、甘肃陇南康县、陕西洛南、西藏
朗县)较高于低山区(山西芮城、云南昆明、宝鸡凤
县、湖北恩施来凤县、山东淄博博山)及竹叶花椒,
竹叶花椒的总酰胺含量也以栽培区地势较高的
为高。
3 讨论
自花椒粉末样中提净含有麻味物质的总酰胺浸
膏,是精确检测花椒中麻味物质含量的前提。花椒
总酰胺浸膏的提取有常规溶剂、微波、超临界 CO2
等技术,但其提取率多在 7. 3% ~ 24. 2% ( Rout et
al.,2007; 郭新荣等,2000; Wang et al.,2010); 而
采用 50 ℃、料液比为 1 ∶ 10、提取 2. 5 h 超声波辅助
提取时,提取率达 53. 50%,为保障花椒麻味物质含
量检测的可靠性提供了基础。
花椒的麻味物质为其所含的 8 种酰胺,目前在
花椒麻味物质总含量的测定主要采用高效液相色
谱、气质联用和分光光度法 ( Bayer et al.,1976;
Yudkoff et al.,1982; Saleh et al.,1991; Stolcova et
al.,1995; Barth,2007; Bilyk et al.,1991; Rose-
Sallin et al.,2001),但均需要提取和分离技术较复
杂的 8 种酰胺作标准品,因此该 3 种方法难以在花
椒及其产品的质量检验中广泛使用。本研究比较了
甲醛法与液相色谱法测定花椒总酰胺含量的差异,
结果表明甲醛法与液相色谱法间的系统误差系数仅
为2. 269 6,其原因可能在于: 采用液相色谱法测定
时对样品质量要求相对严格,在制样过程中致使总
酰胺损失较大; 而甲醛法直接用总酰胺浸膏进行测
定,测定过程几乎完全是化学反应过程,在花椒总酰
胺转化为最终测定物质即铵盐(CH2 ) 6 N4H
+时损耗
量很小。用甲醛法对来自全国 14 个花椒样品的总
酰胺含量测定说明,高山区红花椒 > 竹叶花椒 > 低
山区红花椒。
421
第 2 期 李菲菲等: 花椒麻味素(酰胺类)含量的常规检测
表 3 中国不同产地花椒中的总酰胺含量
Tab. 3 The contents of total acylamides in prickly ash from different areas in China
产地
Producing area
花椒粉末样
Prickly ash
powder
sample / g
总浸膏
Total
extract / g
测定浸膏
Testing
extract / g
消耗体积
Consumption volume
(0. 1 mol·L - 1 NaOH)
V3 i /mL
酰胺含量 Q
Acylamides contents
Q /(mg·g - 1 )
红花椒
Z.
bungeanum
山西芮城阳城镇
Yangcheng Town,Ruicheng,Shanxi
云南昆明
Kunming,Yunnan
陕西宝鸡凤县
Fengxian County,Baoji,Shaanxi
湖北恩施来凤县
Laifeng County,Enshi,Hubei
山东淄博博山区
Boshan District,Zibo,Shandong
甘肃积石山县
Jishishan County,Gansu
陕西韩城
Hancheng,Shaanxi
山东崂山
Laoshan,Shandong
甘肃康县
Kangxian County,Gansu
陕西洛南城关
Luonan-Chengguan,Shaanxi
西藏朗县甲格
Jiage,Langxian,Tibet
20. 00
20. 00
100. 00
20. 00
30. 00
50. 00
50. 00
20. 00
20. 00
30. 00
30. 00
6. 35
6. 80
26. 30
6. 05
11. 50
15. 30
13. 25
8. 90
6. 50
10. 00
10. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 00
3. 09 ± 0. 28
2. 89 ± 0. 14
4. 09 ± 0. 63
3. 56 ± 0. 19
2. 81 ± 0. 30
4. 34 ± 0. 66
4. 80 ± 0. 30
3. 53 ± 0. 09
6. 47 ± 0. 14
6. 50 ± 0. 09
6. 62 ± 0. 07
5. 104 4 ± 0. 462 5
5. 112 4 ± 0. 247 7
5. 596 6 ± 0. 862 1
5. 603 0 ± 0. 299 0
5. 604 4 ± 0. 598 3
6. 909 7 ± 1. 050 8
8. 116 5 ± 0. 507 3
8. 173 0 ± 0. 208 4
10. 940 4 ± 0. 236 7
11. 272 9 ± 0. 156 1
11. 481 1 ± 0. 121 4
竹叶花椒
Z. armatum
云南永善
Yongshan,Yunnan
重庆江津
Jiangjin,Chongqing
云南丽江永顺洲
Yongshunzhou,Lijiang,Yunnan
30. 00
30. 00
50. 00
10. 50
11. 00
14. 55
3. 00
3. 00
3. 00
3. 85 ± 0. 14
4. 15 ± 0. 04
6. 39 ± 0. 25
7. 010 9 ± 0. 254 9
7. 917 1 ± 0. 076 3
9. 674 7 ± 0. 378 5
花椒是我国传统的烹饪和食品调味料,随着
中华餐饮文化逐渐被世界各国所认可,花椒调味
料出口量的增加,为控制花椒及其产品质量、明确
花椒调味料在餐饮品中的确切用量,建立花椒调
味主成分的检测与检验方法已是需要解决的一个
现实问题。在我国已建立的与花椒相关的标准当
中,仅规定了含水量和挥发油含量等理化指标及
测定方法,并无麻味物质含量指标及测定方法,其
原因就在于未能确立切实可行的花椒麻味物质含
量的检测与检验技术( LY /T 1652—2005)。因此,
本研究建立的花椒麻味物质(酰胺类)总含量的快
速检测技术,即甲醛滴定法,与目前国内外的花椒
麻味物质测定方法相比较,本方法所使用的设备
易得、检测成本较低廉,操作简单、快捷,且能够准
确检 测 出 花 椒 所 含 的 总 酰 胺 含 量。与 LY /T
1652—2005 气相和液相色谱检测技术相比较,尽
管甲醛滴定法在花椒麻味物质检测中可能还存在
灵敏度不高等问题,但在目前情况下本研究结果
将能够为花椒麻味物质含量的快速检测与检验提
供较为科学的依据。
参 考 文 献
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(责任编辑 王艳娜 朱乾坤)
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