全 文 ：第 50 卷 第 6 期
2 0 1 4 年 6 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 50，No. 6
Jun．，2 0 1 4
doi:10．11707 / j．1001-7488．20140623
收稿日期: 2013 － 08 － 30; 修回日期: 2014 － 03 － 12。
基金项目: “十二五”国家科技支撑计划项目(2011BAD08B03)。
* 郭明辉为通讯作者。
木质素磺酸铵的糖含量对无胶中密度纤维板性能的影响*
刘芳延 郭明辉 张 帆 刘 祎 张永明
(东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 150040)
关键词: 木质素磺酸铵; 糖含量; 无胶中密度纤维板; 物理力学性能
中图分类号: TS69 文献标识码: A 文章编号: 1001 － 7488(2014)06 － 0175 － 06
Influence of Sugar Content of Ammonium Lignosulfonate on the
Properties of Binderless Medium Density Fibreboard
Liu Fangyan Guo Minghui Zhang Fan Liu Yi Zhang Yongming
(Key Laboratory of Bio-Based Material Science and Technology of Ministry of Education，Northeast Forestry University Harbin 150040)
Abstract: This article mainly studied the influence of sugar content of ammonium lignosulfonate on the physical and
mechanical properties of binderless medium density fibreboard． The purified ammonium lignosulfonate was prepared by
alkali-solution and acid-isolation． The two different binderless medium density fibreboards (OLF and PLF) were produced
with wood fiber as basic phase and original ammonium lignosulfonate (OL) and purified ammonium lignosulfonate ( PL)
as filler by flat-press process． The phenol-sulfuric-acid method was used to determine the sugar content． The chemical
composition，degree of crystallinity and microstructure were characterized by fourier transform infrared spectroscopy
(FTIＲ)，X-ray diffraction (XＲD) and scanning electron microscope ( SEM)，respectively． The results showed that the
sugar content of OLF was 22. 38%，while the sugar content of PLF was 13. 37% ． The physical and mechanical properties
of OLF were better than that of PLF． The result of FTIＲ showed that hydroxyl of PLF decreases obviously，which was that
it didn’t help the forming of hydrogen bond． The XＲD result showed that the relative crystallinity of OLF is higher than
that of PLF． The SEM showed that the components of the OLF distributed uniformly，and combined closely among wood
fiber． These results told that the binderless medium density fibreboard with ammonium lignosulfonate with higher sugar
content as binder possessed better physical and mechanical properties．
Key words: ammonium lignosulfonate; sugar content; binderless medium density fibreboard; physical and mechanical
properties
木质素磺酸盐是由 C6 ～ C3 疏水骨架和磺酸根
以及其他亲水性基团组成的一种三维网状高分子聚
合物，其基本组分是苯甲基丙烷衍生物(严明芳等，
2008)，主要来源于亚硫酸法制浆废液，年产量巨
大、价格低廉、无毒，是一种可再生资源。木质素磺
酸盐具有良好的吸附分散性、表面活性、起泡性、螯
合作用和黏结作用等表面物化性能 (张东华，
2005)，其应用性能日益引起人们的关注。木质素
磺酸盐因含有苯酚羟基及甲氧基而具有一定的黏合
性和极强的活性(徐鸽等，2008)，研究人员利用改
性木质素磺酸盐或木质素磺酸盐与其他材料复合作
为填加剂制备出无胶纤维板(王勇等，2010; 袁媛
等，2011; 胡建鹏等，2013)，其中部分无胶纤维板
的物理力学性能已达到国家标准，并且板材在使用
过程中甲醛释放量极少，属于环境友好型板材。将
来源于造纸废液的木质素磺酸盐应用于制造无胶纤
维板，可以实现变废为宝，并且制备出的板材性能优
良、环保无污染，具有广阔的应用前景和良好的经济
效益及环境效益。
但是目前，市场上销售的商品木质素磺酸盐纯
度低，含量一般不超过 60%，并含有还原糖、小分子
无机盐及纤维素等杂质，这些杂质的存在影响了木
质素磺酸盐的应用性能(严明芳等，2008)。在无胶
纤维板制造过程中，糖类物质的存在却有助于板材
林 业 科 学 50 卷
物理力学性能的提高。阎昊鹏等 (1996)发现在干
法无胶纤维板制造过程中，纤维素、半纤维素水解生
成的单糖和游离单糖均能发生反应生成糠醛类化合
物，进而参与纤维板的无胶黏合; 何翠芳(2008)、罗
鹏等(2005)也认为单糖在高温下转变为糠醛类物
质，之后与木质素有可能生成酚醛类树脂，形成纤维
的“黏合剂”。但关于木质素磺酸铵中掺杂的糖类
物质对无胶纤维板物理力学性能所产生的具体影响
的研究还未见报道。
为此，本文采用碱溶酸沉法去除木质素磺酸铵
中的糖类物质，苯酚 － 硫酸法测定原木质素磺酸铵
和纯化木质素磺酸铵的糖含量。将木质素磺酸铵和
纯化木质素磺酸铵分别与木纤维混合，采用平压法
制备无胶中密度纤维板，对比分析木质素磺酸铵中
的糖含量对纤维板物理力学性能的影响。这对于判
断是否省略费时耗力的木质素磺酸铵提纯过程具有
重要的指导意义，也为进一步合理高效利用木质素
磺酸铵及提高无胶纤维板的综合性能提供一定的参
考和理论依据。
1 材料与方法
1. 1 试验材料 木纤维为杂木纤维，组分为东北地
区 的 落 叶 松 ( Larix gmelinii )、红 松 ( Pinus
koraiensis)、杨木(Populus spp． )等，含水率低于 5%，
纤维形态 10 ～ 80 目，由大兴安岭恒友家具集团有限
公司提供; 木质素磺酸铵，工业级，购于沈阳兴正和
化工有限公司，黄褐色粉末，固含量为 95. 12%，木
质素磺酸铵含量为 51. 67%，水不溶物含量为
1. 16%，水分含量为 4. 79% ; 氢氧化钠(AＲ)、苯酚
(AＲ)，购于天津市科密欧化学试剂有限公司; 硫
酸、葡萄糖(AＲ)，购于北京化工厂; 液体石蜡，购于
天津市光复精细化工研究所。
1. 2 试验方法 1) 木质素磺酸铵的提纯 准确称
取 一 定 量 的 未 提 纯 木 质 素 磺 酸 铵 ( original
ammonium lignosulfonate，以下简称 OL)，将其溶于
10%的氢氧化钠溶液中，使木质素磺酸铵溶液的质
量分数不大于 10%，过滤除去不溶物，得到过滤后
的木质素磺酸铵溶液; 用 10%硫酸溶液调节过滤后
的木质素磺酸铵溶液，使其 pH 为 2，之后进行抽滤
并获得滤布上的沉淀物，用蒸馏水冲洗沉淀物至中
性，在 50 ℃真空干燥箱干燥 48 h 后得到纯化木质
素磺酸铵 ( purified ammonium lignosulfonate，以下简
称 PL)。
2) 木质素磺酸铵(OL 和 PL)糖含量的测定
采用苯酚 － 硫酸法测定 PL 和 OL 的糖含量。此测
定方法的原理是单糖或低聚糖在浓硫酸作用下迅速
脱水生成糠醛衍生物，后者与苯酚缩合反应生成橙
黄色溶液，在 490 nm 处有最大吸收，并且吸收值与
糖含量呈线性关系，因此，苯酚 －硫酸法可用来进行
糖含量的测定 (赵倩等，2004; 贡济宇等，2002)。
木质素磺酸铵糖含量的测定采用胡建鹏等 (2010)
所述的方法。
3) 无胶中密度纤维板的制备与物理力学性能
的测定 分别以 OL 和 PL 为填料，其他因素保持不
变，制备 2 种无胶中密度纤维板，测定二者的物理力
学性能并进行对比分析。具体制备方法如下: 将
OL 和 PL 分别配制成浓度为 40%的溶液，加入到一
定质量的木纤维中，添加液体石蜡防水剂，用高速混
合机均匀搅拌; 在自制的模具中将拌料铺装组坯，
经预压机预压后，按照热压工艺曲线在热压机上热
压成型分别制得 2 种无胶中密度纤维板 OLF 和 PLF
( original ammonium lignosulfonate binderless medium
density fibreboard，简 称 OLF; purified ammonium
lignosulfonate binderless medium density fibreboard，简
称 PLF)。其中，OL 和 PL 的添加量为 20% (相对于
绝干木纤维)，液体石蜡的添加量为 1% (相对于绝干
木纤维); 纤维板的目标密度为 0. 80 g·cm － 3，目标厚
度为 6 mm (厚度规控制)，板面尺寸为 200 mm ×
200 mm，热压前板坯含水率为 20% ; 热压工艺如
下: 热压温度为 170 ℃，热压时间为 7 min，热压压
力为 4. 5 MPa。
将制备的无胶中密度纤维板进行一段时间恒温
调质处理，按照国家标准《人造板及饰面人造板理
化性能试验方法》(GB /T 17657—1999)的要求，采
用 CMT5504 万能力学试验机测定板材的静曲强度、
弹性模量、内结合强度和吸水厚度膨胀率。每组试
件平行制备 6 块，各个指标取平行试件的平均值。
4) 木质素磺酸铵(OL 和 PL)及无胶中密度纤
维板(OLF 和 PLF)性能的检测 采用美国尼高力
(Nicolet)公司的 Magna-IＲ 560 E． S． P 型傅里叶变
换红外光谱仪( FTIＲ)对木质素磺酸铵(OL 和 PL)
化学组分进行测定，压片法制样，分辨率设置为
4 cm － 1，扫描次数为 32 次。使用美国 FEI 公司的
Quanta200 型环境扫描电镜对 2 组无胶中密度纤维
板进行微观形貌分析，具体做法如下: 对纤维板进
行内结合强度测定后，保持纤维板剥离面干净无污
染，取内结合强度接近平均值的纤维板的剥离面为
处理对象，取尺寸大小为 5 mm × 5 mm × 3 mm 的试
样，使用导电胶将其黏结在样品座上，在真空状态下
表面喷金后用扫描电子显微镜观察其表面形貌; 采
671
第 6 期 刘芳延等: 木质素磺酸铵的糖含量对无胶中密度纤维板性能的影响
用日本理学公司的 D /MAX2200 型 X 射线衍射仪
(XＲD)对纤维板的结晶度进行测定，扫描角度范围
10° ～ 40°，扫描速率为 4( °)·min － 1，靶材为 Cu，扫描
步距为 0. 02°，管电压为 40 kV，管电流为 30 mA，根
据 Segal 法计算纤维板的相对结晶度。
2 结果与分析
2. 1 木质素磺酸铵糖含量的测定结果 1) 标准曲
线的确定 图 1 是根据 6 个浓度的葡萄糖标准溶液
在 489 nm 处测定的吸光度而绘制的葡萄糖标准溶
液吸光度曲线。由图可知，吸光度与葡萄糖质量具
有显著的线性关系。
2) 样品糖含量的测定结果 表 1 是木质磺酸
铵(OL 和 PL)糖含量的测定结果。从表 1 可看出，
PL 的糖含量明显低于 OL 的糖含量，但仍然含有糖
类物质。
图 1 葡萄糖标准溶液吸光度曲线
Fig． 1 Absorbance curve of glucose standard solution
表 1 木质素磺酸铵(OL 和 PL)糖含量的测定结果
Tab． 1 Sugar content of ammonium lignosulfonate (OL and PL)
样品
Sample
样品质量
Sample mass / g
样品稀释倍数
Dilution ratio of sample
吸光度
Absorbance
曲线对应糖含量
Sugar content corresponding
to the curve /μg
样品糖含量
Sugar content of sample(% )
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
OL 1. 000 1 000 1. 625 223. 85 22. 38 0. 47
PL 1. 005 1 000 1. 039 133. 69 13. 37 0. 80
分析原因是木质素磺酸铵中掺杂的糖类物质
(多糖和低聚糖)其中一部分与木质素磺酸铵进行
物理混合，另一部分与木质素的部分结构单元通过
化学键连接而形成木质素 － 糖类复合体 ( lignin-
carbohydrate complexes，LCC ) (陈洪雷等，2008 )。
在碱溶酸沉过程中，与木质素磺酸铵进行物理混合
的糖类物质被去除使提纯后木质素磺酸铵的糖含量
降低，而木质素 －糖类复合体上的糖类物质通过牢
固的化学键与木质素结合，在去糖过程中保留下来，
并在苯酚 －硫酸试剂的作用下显色。因此，提纯后
的木质素磺酸铵中仍含有糖类物质。
2. 2 木质素磺酸铵(OL 和 PL)的化学组分分析
图 2 是木质素磺酸铵 OL 和 PL 的红外光谱图，可以
看出二者的特征吸收峰有明显的差异。3 500 ～
3 200 cm － 1区域是羟基中的 O—H 伸缩特征振动吸
收带(Alonso et al．，2005; Ｒomán et al．，2012)，与
OL 的 3 375 cm － 1处的羟基特征吸收峰强度相比，PL
的羟基特征吸收峰的强度明显减弱，这是由于糖类
是脂肪族的多羟基化合物，木质素磺酸铵中糖类的
去除导致了羟基数目大量减少。
OL 在1 708 cm － 1处的特征吸收峰是木聚糖等
糖类中非共轭酮、羰基和酯中的 C O 的伸缩振动
特征吸收峰(池玉杰，2005)，PL 在1 708 cm － 1处吸
图 2 木质素磺酸铵(OL 和 PL)的红外光谱
Fig． 2 FTIＲ spectra of ammonium lignosulfonate (OL and PL)
收峰的消失，进一步说明了木质素磺酸铵 PL 中糖
类物质的减少。2 938，2 837 cm － 1(Yu et al．，2013)
处的特征吸收峰是木质素磺酸铵侧链上甲基、亚甲
基中 C—H 伸缩振动的特征吸收峰，从图中可以看
出，与 OL 相比，PL 在此 2 处的吸收峰明显减弱甚至
消失，说明木质素磺酸铵侧链上的部分甲基、亚甲基
在硫酸的作用下发生降解而减少。木质素磺酸铵的
降解减少了本身与周围化合物聚合的空间位阻，增
加反应活性点，使木质素磺酸铵更能有效地参与纤
维板的黏合(何翠芳，2008)。PL 的苯环骨架结构
在1 587 cm － 1处的伸缩振动特征吸收峰明显增强，
771
林 业 科 学 50 卷
说明苯环结构没有受到硫酸的影响，稳定保留。
2. 3 无胶中密度纤维板(OLF 和 PLF)物理力学性
能的测定结果 表 2 是无胶中密度纤维板 OLF 和
PLF 各项物理力学性能的测定结果，对照国标 GB /
T 11718—2009 对中密度纤维板性能的要求，2 种
板材的吸水厚度膨胀率符合标准，静曲强度、弹性
模量及内结合强度没有达标。其中，OLF 的物理
力学性能均优于 PLF。与纤维板 OLF 的物理力学
性能相比，纤维板 PLF 的静曲强度 (MOＲ)降低
28. 45%，弹性模量(MOE)降低 20. 84%，内结合
强度( IB)降低 15. 79%，吸水厚度膨胀率 ( TS)提
高 40. 30%。
表 2 无胶中密度纤维板(OLF 和 PLF)物理力学性能的测定结果
Tab． 2 The results of physical and mechanical properties of binderless medium density fiberboard
样品名称
Sample
name
密度
Density /
( g·cm － 3 )
静曲强度
Static bending
strength /MPa
弹性模量
Elastic modulus /
MPa
内结合强度
Internal bond
strength /MPa
吸水厚度膨胀率
Thickness
swelling(% )
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
平均值
Mean
标准偏差
Standard
deviation
OLF 0. 803 0. 031 16. 17 1. 366 2 375. 19 345. 19 0. 38 0. 080 18. 64 2. 648
PLF 0. 799 0. 034 11. 57 1. 036 1 880. 29 159. 88 0. 32 0. 043 26. 16 3. 156
分析原因是无胶纤维板的自胶合反应主要是依
靠羟基之间的氢键键合、羧基和羟基的酯化反应、醛
基和羟基的缩聚反应(关鑫，2013)，木质素磺酸铵
中含有如 D － 葡萄糖、D － 甘露糖、D － 木糖、L － 阿
拉伯糖等含有羟基数目较多的糖类物质 (王勇等，
2010)，经碱溶酸沉法提纯后，木质素磺酸铵的糖含
量由 22. 38%下降到 13. 37%。由红外图谱分析可
知，PL 中羟基数目显著减少，使纤维素、半纤维素、
木质素、糖类物质等分子间及分子内氢键键合位点
变少，不利于木纤维黏合成板，从而导致无胶纤维板
物理力学性能的下降。其次，在高温高压下，纤维板
中的半纤维素和纤维素分子链中的部分无定形区发
生水解生成戊糖、几糖等单糖，如阿拉伯糖、木糖、半
乳糖、甘露糖及葡萄糖等(Falco et al．，2013)。部分
单糖之间相互作用或者与木质素磺酸铵中的单糖脱
水形成糠醛类化合物，糠醛类化合物在热压下发生
缩聚 －聚合反应生成聚呋喃等树脂聚合物(Ellis et
al．，1994; Sevilla et al．，2009; Falco et al．，2011)或
者与具有酚羟基的木质素形成具有胶黏性的高分子
聚合物，有利于木纤维之间的黏合 (阎昊鹏等，
1996)。木质素磺酸铵中糖类物质的去除，不利于
高分子物质的生成，阻碍了无胶纤维板物理力学强
度的提高，这说明木质素磺酸铵中的糖类物质有助
于促进无胶中密度纤维板物理力学性能的提高。
2. 4 无胶中密度纤维板(OLF 和 PLF)的结晶度分
析 图 3 为无胶中密度纤维板 (OLF 和 PLF)的 X
射线衍射谱图。由图 3 可知，无胶中密度纤维板
OLF 和 PLF 的衍射峰位置基本保持一致，均在 2θ =
16°及 22. 6°处出现较强的衍射峰，分别对应于纤维
素Ⅰ型的(101)晶面及(002)晶面的衍射吸收峰(李
坚等，2002; 高晓月等，2012)。木纤维的结晶度是
决定材料强度及力学性能的主要因素，木质材料通
常随着结晶度的增加，力学强度及尺寸稳定性等随
之增加。
图 3 无胶中密度纤维板(OLF 和 PLF)
的 XＲD 衍射图谱及相对结晶度
Fig． 3 XＲD patterns and relative crystallinity of
OLF and PLF
相对结晶度可以定量反映被测物质结晶程度的
大小，通过相对结晶度的计算可知，OLF 的相对结晶
度为 71. 26%，PLF 的相对结晶度为 67. 90%，OLF
的相对结晶度比 PLF 的相对结晶度略高。分析其
原因主要是: 木质素磺酸铵 OL 中糖类物质较多，在
高温高压的水热环境中能够生成更多的具有胶黏性
的高分子聚合物，将木纤维紧密地黏合到一起，增大
了木纤维之间真实的接触面积，纤维素的羟基有极
性，它们彼此靠近，结合可能性增加，因此无胶中密
度纤维板 OLF 结晶区增大，结晶度较高，有利于板
材的力学强度及尺寸稳定性的提高 (胡建鹏等，
2013)。这与其物理力学性能测试所得结果一致。
871
第 6 期 刘芳延等: 木质素磺酸铵的糖含量对无胶中密度纤维板性能的影响
2. 5 无胶中密度纤维板(OLF 和 PLF)的微观形貌
特征分析 从图 4 中可以看出，OLF 和 PLF 的木
纤维均被压成扁平状，并且由于外力的作用木纤
维表面均发生不同程度的撕裂; 木纤维之间纵横
交织，均没有出现结团的现象。但对比发现，OLF
的木纤维之间的结合程度较为紧密，分布较为均
匀，空隙较少，大部分木纤维之间的结合面不能
分辨清楚，且撕裂程度较大; 而 PLF 的木纤维表
面较为光滑，撕裂程度较小，说明纤维板 OLF 木
纤维之间结合力大于纤维板 PLF 木纤维之间的
结合力。在宏观方面表现为 OLF 具有较好的内
结合强度。
图 4 无胶中密度纤维板剥离面的表面微观形貌
Fig． 4 SEM images of detaching surface of binderless medium density fiberboard
a． OLF; b． PLF．
3 结论
1) 采用碱溶酸沉法提纯木质素磺酸铵后，其糖
含量明显降低。苯酚 － 硫酸法测定木质素磺酸铵
OL 和 PL 的糖含量，得到 OL 的糖含量为 22. 38%，
PL 的糖含量为 13. 37% ; PL 中羟基数量的显著降
低， C O 的消失，进一步证明了 PL 中糖类物质的
减少。
2) OLF 的物理力学性能均优于 PLF。木质素
磺酸铵 PL 中糖类物质的去除，导致具有胶黏性的
高分子聚合物的生成量减少，不利于纤维之间的
“胶合”及结晶度的提高; 与纤维板 OLF 的物理力
学性能相比，纤维板 PLF 的静曲强度较其降低
28. 45%，弹性模量降低 20. 84%，内结合强度降低
15. 79%，吸水厚度膨胀率提高 40. 30%。此研究证
明，木质素磺酸铵中掺杂的糖类物质有助于提高无
胶中密度纤维板的物理力学性能。
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(责任编辑 石红青)
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