全 文 :中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 47 卷 第 10 期 2016 年 5 月
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芪参益气滴丸及其挥发性成分降香油的 GC 指纹图谱研究
李 明 1, 2, 3,李瑞明 1, 2, 3,张依倩 2, 3,史嘉雯 2, 3,何 毅 2, 3*,余伯阳 1*
1. 中国药科大学 江苏省中药评价与转化重点实验室,江苏 南京 211198
2. 天士力控股集团有限公司研究院 现代中药开发中心,天津 300410
3. 天士力制药集团股份有限公司 创新中药关键技术国家重点实验室,天津 300410
摘 要:目的 建立芪参益气滴丸(QYDP)及其主要挥发性成分降香油的 GC 指纹图谱,并采用 GC-MS 对主要共有峰进
行指认。方法 采用 HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管柱进行分离。程序升温,初始温度 100 ℃,保持 2 min,
以 3 ℃/min 升至 160 ℃,以 1 ℃/min 升至 190 ℃,以 5 ℃/min 升至 220 ℃,以 10 ℃/min 升至 250 ℃;载气为高纯氮气,
体积流量 0.5 mL/min;进样口温度 230 ℃,分流比 5∶1;检测器为 FID,检测温度 300 ℃;EI 离子源温度 230 ℃,电离电
压 70 eV,全离子扫描,扫描质量范围 m/z 35~600,溶剂延迟 8 min。结果 标定了 QYDP GC 指纹图谱中 33 个共有峰,降
香油 GC 指纹图谱中 25 个共有峰,并推测出反式橙花叔醇、氧化橙花叔醇异构体、法尼醇异构体、檀香花烯、降莰烷、β-
没药烯、反式-β-檀香醇等 23 个共有峰成分。各批制剂及降香油指纹图谱相似度均在 0.979 以上。结论 该方法简单、可靠,
可为 QYDP 及降香油的质量评价与控制提供依据。
关键词:芪参益气滴丸;挥发性成分;降香油;GC;GC-MS;质量控制;指纹图谱;反式橙花叔醇;氧化橙花叔醇异构体;
法尼醇异构体;檀香花烯;降莰烷;β-没药烯;反式-β-檀香醇
中图分类号:R286.02 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2016)10 - 1702 - 07
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.10.013
GC fingerprint of volatile components in Qishen Yiqi Dropping Pills
LI Ming1, 2, 3, LI Rui-ming1, 2, 3, ZHANG Yi-qian2, 3, SHI Jia-wen2, 3, HE Yi2, 3, YU Bo-yang1
1. Jiangsu Key Laboratory of TCM Evaluation and Translational Research, China Pharmaceutical University, Nanjing 211198, China
2. Development Center of Modern Chinese Materia Medica, Tasly Academy, Tasly Group Co., Ltd., Tianjin 300410, China
3. State Key Laboratory of Critical Technology in Innovative Chinese Medicine, Tianjin 300410, China
Abstract: Objective To establish the GC fingerprint of Qishen Yiqi Dropping Pills (QYDP) and Dalbergia odorifera oil and identify
the common chromatographic peaks by GC-MS. Methods The GC analysis was performed on an Agilent HP-INNOWax capillary gas
chromatography column (30 m × 0.25 mm, 0.25 μm). The temperature program was as follows: 100 ℃ for 2 min, 160 ℃ at 3 ℃/min,
190 ℃ at 1 ℃/min, 220 ℃ at 5 ℃/min, then 250 ℃ at 10 ℃/min; Nitrogen was used as the carrier gas with its flow rate 0.5
mL/min; The sample injection temperature was 250 ℃ and the split ratio was 5:1; The detector was FID with its temperature of
300 ℃. MS parameters: MS electron energy of 70 eV, ion source temperature of 230 ℃, full-ion scan mass range m/z 35—600, solvent
delay for 8 min. Results Thirty-three common peaks were found from QYDP and 25 common peaks were found from D. odorifera oil
in their GC fingerprints. Twenty-three common peaks in the fingerprint of D. odorifera oil, such as trans-nerolidol,3,7,11-trimethyl-
3,6-epoxy-1,10-dodecadien-7-ol isomers, farnesol isomers, α-santalene, norbornane, and β-bisabolene were identified. The similarity
of all batches of QYDP and D. odorifera oil were both over 0.979. Conclusion This method is simple and reliable and can be used to
evaluate the quality of QYDP and D. odorifera oil.
Key words: Qishen Yiqi Dropping Pills; volatile components; Dalbergia odorifera oil; GC; GC-MS; quality control; fingerprint;
trans-nerolidol; 3,7,11-trimethyl-3,6-epoxy-1,10-dodecadien-7-ol isomers; farnesol isomers; α-santalene; norbornane; β-bisabolene;
trans-β-santalol
收稿日期:2015-12-07
基金项目:国家科技重大专项课题——面向国际的创新中药大平台建设(2013ZX09402202)
作者简介:李 明(1989—),女,硕士在读,研究方向为工业药学。E-mail: mingli_2009@126.com
*通信作者 何 毅,女,博士。E-mail: heyi@tasly.com
余伯阳,男,教授,博士生导师。E-mail: boyangyucpu@163.com
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芪参益气滴丸(Qishen Yiqi Dropping Pills,
QYDP)是天士力在传统经验方基础上,采用现代
工艺制备而成的一种中药复方制剂,由黄芪、丹参、
三七、降香油组成,广泛用于冠心病及气虚血瘀所
引起的各种疾病的治疗[1],尤其在心肌梗死二级预
防的基础与临床试验中显示了良好的应用前景[2-3]。
目前对于该制剂非挥发性成分的研究已相当明确[4],
而对于其挥发性成分的研究尚不清晰。降香以挥发
油形式入方,为该方主要的挥发性成分,据文献报
道降香油主要成分有反式橙花叔醇( trans-
nerolidol)、氧化橙花叔醇及其异构体[5-7],此外,还
有法尼醇(金合欢醇,farnesol)、E-β-金合欢烯
(E-β-farnesene)、氧化石竹烯(caryophyllene oxide)、
β-甜没药烯(β-bisabolene)、α-白檀油醇(α-santalol)
等[8-9],具有抗血栓[7,10]、抗血小板凝集[11-12]、抑菌[13]
等药理活性。另外,中药挥发油及芳香性药物透皮
吸收促进作用的研究报道日益增多[14],Han 等[15]
利用 Caco-2 细胞模型研究降香油体外促吸收作用,
发现可以显著增加芪参益气方中丹参主要成分丹参
素、原儿茶醛、丹酚酸 D、迷迭香酸,黄芪主要成
分毛蕊异黄酮苷、黄芪甲苷,及三七主要成分三七
皂苷 R1、人参皂苷 Rb1和人参皂苷 Rg1等的吸收,
显示出良好的促吸收作用。因此,阐明 QYDP 中挥
发性成分对于表征该复方全方药效及配伍合理性具
有重要意义。另外,目前降香资源稀少,价格昂贵,
研究者可尝试通过增加用药部位、改善工艺条件等
方法尽可能使降香资源利用最大化,本实验研究也
可为降香资源研究提供检测手段。
本实验对收集到的 12 批市售 QYDP 和 13 批生
产用降香油开展 GC 指纹图谱研究,运用“中药色
谱指纹图谱相似度评价系统 2012 版”软件,进行相
似度评价,并对指纹图谱中共有峰进行化学指认,
为QYDP和降香油的质量评价与控制奠定一定工作
基础。
1 仪器与材料
Agilent 7890A 气相色谱仪,配 FID 检测器,美
国 Agilent 公司;岛津 GCMS-TQ8030 气质联用色谱
仪,日本 Shimadzu;KQ-500DV 超声波清洗器,昆
山市超声仪器有限公司;XS205 电子天平,瑞士
Mettler Toledo 公司。
N,N-二甲基甲酰胺(DMF),色谱纯,德国 Merck
公司;反式橙花叔醇(批号 Lot#BCBP532TV,质量
分数≥85%),德国 Sigma 公司;法尼醇(顺反异构
混合对照品,批号 20140106,总质量分数 98.0%)、
氧化石竹烯(批号 20140106,质量分数 98.0%)、
E-β-金合欢烯(批号 20140815,质量分数 98.0%),
天津士兰科技有限公司;12 批市售 QYDP(批号
20120201、20130202、20130401、20130702、20140207、
20140406、20140709、20140903、20140909、20150102、
20150208、20150314,代号 Q1~Q12)是由天津天
士力制药股份有限公司提供,是先由黄芪、丹参、
三七 3 味药材按照不同的工艺与配比制成浸膏,再
与降香油混合制成,制备过程符合 GMP 要求,质
量达到企业内控标准;13 批降香油(批号 20100601、
20111101、20131203、20140501、20140701、20140702、
20140703、20140801、20140802、20140803、20150301、
20150302、20150303,代号 D1~D13),由天津天
士力现代中药资源有限公司提供,药材均为市场统
货,经中国药科大学余伯阳教授鉴定为豆科植物降
香檀 Dalbergia odorifera T. Chen 树干和根的干燥心
材,采收季节为全年,除去边材,阴干,按照统一
生产工艺流程,采用水蒸气蒸馏法,连续提取至油
尽所得,制备过程符合 GMP 要求,质量达到企业
内控标准。
2 方法与结果
2.1 GC-MS 条件
2.1.1 GC 条件 Agilent HP-INNOWax 毛细管柱
(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温:柱起始温
度 100 ℃,保持 2 min,以 3 ℃/min 升温至 160 ℃,
以 1 ℃/min 升温至 190 ℃,以 5 ℃/min 升温至
220 ℃,以 10 ℃/min 升温至 250 ℃;进样口温度
230 ℃,分流比 5∶1,进样量 1 μL;恒流模式,载
气为氮气,体积流量 0.5 mL/min;FID 检测器温度
300 ℃,氢气体积流量 40 mL/min,空气体积流量
400 mL/min,尾吹氮气体积流量 25 mL/min。
2.1.2 MS 条件 EI 离子源温度 230 ℃,接口温度
250 ℃,电离电压 70 eV,扫描质量范围 m/z 35~
600,溶剂延迟 8 min,碰撞气:氩气(纯度≥
99.999%),岛津 GC Solution 工作站。
2.2 溶液的制备
2.2.1 QYDP 供试品溶液的配制 取每批 QYDP
500 mg,精密称定,置于 10 mL 量瓶中,加入 DMF
8 mL,超声处理 45 min(功率 500 W,频率 40 kHz,
温度 30 ℃),放至室温,加入 DMF 定容,摇匀,
于 4 ℃冷藏 2 h 后,低温离心 15 min(4 ℃,14 100
r/min),取上清液,即得。
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2.2.2 降香油供试品溶液的配制 取每批降香油 20
mg,精密称定,置 25 mL 量瓶中,加入 DMF 定容,
摇匀,过 0.22 μm 微孔有机滤膜,取续滤液,即得。
2.2.3 混合对照品溶液的配制 分别称取反式橙花
叔醇、法尼醇、E-β-金合欢烯、氧化石竹烯适量于
10 mL 量瓶中,加入 DMF 制成分别含反式橙花叔
醇 1.12 mg/mL、法尼醇 1.02 mg/mL、氧化石竹烯
1.17 mg/mL、E-β-金合欢烯 0.48 mg/mL 的混合对照
品溶液。
2.3 方法学考察
2.3.1 专属性考察 取空白溶剂、QYDP 供试品溶
液、降香油供试品溶液各 1 份,按“2.1.1”项下色
谱条件,分别进样,记录色谱图,见图 1。经考察,
空白溶剂对供试品指纹图谱均无干扰,表明该方法
专属性良好。
图 1 专属性
Fig. 1 Specificity
2.3.2 精密度试验 取同一份 QYDP 供试品溶液
(批号 20140909)和同一份降香油供试品溶液(批
号 20131203),按“2.1.1”项下色谱条件,各自连
续进样 6 针,记录色谱图。以 18 号色谱峰反式橙花
叔醇为参照峰,QYDP 中 33 个主要色谱峰的相对保
留时间(tR)RSD 值≤0.01%,相对峰面积的 RSD
值≤2.30%;降香油中 25 个主要色谱峰 tR 的 RSD
值≤0.01%,相对峰面积的 RSD 值≤1.77%。结果
表明仪器精密度良好。
2.3.3 重复性试验 取同一批 QYDP(批号
20140909)和同一批降香挥发油(批号 20131203)
按“2.2”项下操作,平行制备制剂和降香油供试品
溶液各 6 份,按“2.1.1”项下色谱条件,依次进样,
记录色谱图。以 18 号色谱峰反式橙花叔醇为参照
峰,QYDP中33个主要色谱峰 tR的RSD值≤0.03%,
相对峰面积的 RSD 值≤2.62%;降香油中 25 个主
要色谱峰 tR的 RSD 值≤0.01%,相对峰面积的 RSD
值≤1.64%。结果表明,该方法对于 QYDP 和降香
油均具有良好的重复性。
2.3.4 稳定性试验 取同一份 QYDP 供试品溶液
(批号 20140909)和同一份降香油供试品溶液(批
号 20131203),按“2.1.1”项下色谱条件,分别于 0、
2、4、6、8、12、24 h 进样,记录色谱图。以 18
号色谱峰反式橙花叔醇为参照峰,QYDP 中 33 个主
要色谱峰 tR的 RSD 值≤0.01%,相对峰面积的 RSD
值≤2.44%;降香油中 25 个主要色谱峰 tR 的 RSD
值≤0.01%,相对峰面积的 RSD 值≤2.29%。结果
表明 QYDP 和降香油供试品溶液在 24 h 内均稳定。
2.4 指纹图谱分析
2.4.1 参照峰的选择 在各批次样品指纹图谱中反
式橙花叔醇(18 号)色谱峰分离度良好,出峰时间
居中,峰面积较大,且所有样品中共有,故以 18
号色谱峰的保留时间和峰面积为参照(S),计算各
共有峰的 tR和相对峰面积。
2.4.2 特征指纹图谱的建立及相似度评价 将 12
批市售 QYDP 和 13 批生产用降香油的 GC-FID 图
谱导入国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度
评价系统 2012 版”软件,生成 QYDP 和降香油指
纹图谱,见图 2。QYDP 指纹图谱中共有 33 个共有
峰,其中 25 个与降香油指纹图谱的共有峰重合,约
图 2 QYDP (A)、降香油 (B) GC-FID 指纹图谱及各自对照
图谱 (R)
Fig. 2 GC-FID fingerprint of volatile components from QYDP
(A), D. odorifera oil (B) and each reference fingerprint (R)
QYDP
降香油
空白溶剂 DMF
10 20 30 40
t/min
A
B
R
Q1
Q2
Q3
Q4
Q5
Q6
Q7
Q8
Q9
Q10
Q11
Q12
10 15 20 25 30 35 40
t/min
R
D1
D2
D3
D4
D5
D6
D7
D8
D9
D10
D11
D12
D13
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占总峰面积的 85.2%以上,对应的共有峰见图 3,
其中 12、15、18、21、22 号峰峰面积所占比例较大,
QYDP 中上述 5 个峰分别约占总峰面积的 19.4%、
21.8%、26.1%、3.9%、2.9%,降香油中上述 5 个峰
分别约占总峰面积的 25.6%、27.1%、31.3%、4.8%、
3.9%,因此对多批次 QYDP 及降香油的 GC-FID 数
据中这 5 个色谱峰进行单独积分,考察它们对相似
度的贡献,见表 1,结果显示,QYDP 和降香油中
上述 5 个大色谱峰对各指纹图谱相似度贡献较大,
是表征整体指纹图谱的重要特征峰。
本实验将所有峰积分以中位数分别计算指纹图
谱的相似度值,QYDP 的相似度在 0.979~0.999,
降香油的相似度在 0.989~1.000,表明天士力生产
的 QYDP 和生产用降香油各批次之间相似度良好、
质量稳定。
2.5 共有色谱峰的化学指认
按“2.2”项下方法制备 1 份降香油供试品溶液,
1 份混合对照品溶液,按“2.1”项下条件进样,分
别记录 GC-MS 色谱图,见图 4。通过 GC Solution 4.2
化学工作站数据处理系统,检索 NIST 11.0 质谱图
库,对照品比对,并结合相关文献报道[6-7,14]进行人
工谱图解析,确定了 23 个共有峰的化学成分,结果
见表 2。
3 讨论
3.1 提取条件的优化
QYDP 是将药材提取物与聚乙二醇(PEG)6000
用适宜方法混匀后,滴入不相混溶的冷凝液中,收
缩冷凝而制成的制剂,因此为使样品信息最大化,
应选择能使 PEG 6000 完全溶解,使成分尽可能全
部溶出且对样品测定无干扰的溶剂,故选择 DMF;
未用“*”标记的峰表示 QYDP 与降香油都具有的共有峰;用“*”标记的峰表示仅 QYDP 具有的共有峰
not “*” marked common peaks are what QYDP and D. odorifera oil, both have; “*” marked common peaks are what only QYDP has
图 3 典型 QYDP (A) 和降香油 (B) GC-FID 图谱 (共有峰编号参照表 2)
Fig. 3 Typical GC-FID fingerprint of volatile components from QYDP (A) and D. odorifera oil (B) (serial numbers of common
peaks refer to Table 2)
1
2
3 4
5
6
7
0 10 20 30 40 50
t/min
8
9
12
15
18 (S)
10
11
13
14 16 17
19 20
21
22
23 24
25
1
2 3
4
5 1*
6
7 8
9
12
15
18 (S)
10
11 13
2*
14 16 17
19 3* 20
21
22
23
24
7* 25
8*
A
4* 5* 6*
B
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表 1 QYDP 及降香油 GC-FID 指纹图谱相似度
Table 1 Similarity of volatile components in QYDP and D.
odorifera oil by GC-FID
QYDP
相似度
降香油
相似度
全部积分
5 个大色谱
峰单独积分
全部积分
5 个大色谱
峰单独积分
Q1 0.989 0.990 D1 0.995 0.995
Q2 0.996 0.997 D2 0.989 0.989
Q3 0.994 0.995 D3 1.000 1.000
Q4 0.995 0.995 D4 0.998 0.998
Q5 0.979 0.980 D5 1.000 1.000
Q6 0.998 0.998 D6 1.000 1.000
Q7 0.997 0.997 D7 1.000 1.000
Q8 0.997 0.997 D8 1.000 1.000
Q9 0.996 0.997 D9 1.000 1.000
Q10 0.997 0.998 D10 0.992 0.992
Q11 0.999 1.000 D11 0.999 0.999
Q12 0.993 0.994 D12 1.000 1.000
D13 1.000 1.000
采用超声提取方法对制剂进行前处理,考察了超声
温度(20、30、40 ℃)、时间(30、45、60 min)
对指纹图谱的影响,以色谱峰数、响应值为主要因
素,同时考虑节约能源,选择超声 30 ℃、45 min
为最佳提取条件;另外,为减小 PEG 6000 对进样
口的污染及图谱的干扰,超声后的提取液于 4 ℃冷
藏 2 h 后,4 ℃低温离心,使部分 PEG 6000 析出,
取上清液进样。
3.2 色谱柱的选择
根据文献报道[7,14-18],本实验对不同极性的气相
色谱柱进行筛选,包括以 (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷
为固定相的低极性毛细管柱Agilent HP-5,以 (50%-
苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的中等极性毛细管柱
Agilent DB-17,以及以 PEG 为固定相的强极性毛细
管柱 Agilent HP-INNOWax,发现仅有以 PEG 为固
定相的强极性毛细管柱能将 12、15、18、21、22
号峰完全分开,故选择 Agilent HP-INNOWax 毛细
管柱。
3.3 化学成分推测
本实验对文献中报道较多的降香油成分,如反
a-E-β-金合欢烯 b-氧化石竹烯 18-反式-橙花叔醇 c、24、25-法尼醇顺反异构混合对照品
a-E-β-farnesene b-caryophyllene oxide 18-trans-nerolidol c, 24, 25-farnesol isomers mixed reference substances
图 4 降香油 (A) 和混合对照品 (B) GC-MS 图谱 (共有峰编号参照表 2)
Fig. 4 GC-MS chromatogram of volatile components from D. odorifera oil (A) and mixed reference substances (B) (serial
numbers of common peaks refer to Table 2)
A
0 10 20 30 40 50
t/min
2
1
3 4
5
6 7
8
9
12 15
10
11
13
14
16 17
19 20
21
22
23 24
25
a
b
18 (S)
c 24
25
B
18 (S)
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表 2 降香油的共有成分
Table 2 Common components of D. odorifera oil
编号 tR/min 分子式
相对分
子质量 名称 编号 tR/min 分子式
相对分
子质量 名称
1 0.572 C15H24 204 檀香花烯 14 0.937 C15H26O2 238 红没药醇氧化物
2 0.584 C15H24 204 降莰烷 15 0.950 C15H26O2 238 氧化橙花叔醇 B
3 0.602 C15H24 204 β-没药烯 16 0.966 C10H20O3 188 1-羟基-2-(5-(1-羟乙基)-5-甲
4 0.634 C15H24O 220 反式-β-檀香醇 基-四氢呋喃-2-基)丙醇
5 0.660 C14H26O 210 未知 17 0.983 C15H24O 220 桉油烯醇
6 0.678 C13H22O 194 4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁醛 18 1.000 C15H26O 222 反式-橙花叔醇
7 0.699 C10H16O2 168 八氢-1-羟基-7a-甲基-5H-茚-5-酮 19 1.023 C10H16O 152 反式柠檬烯氧化物
8 0.710 C10H15BrO 230 1S-溴甲基-7,7-二甲基-二环 [2.2.1] 20 1.065 C10H16O 152 柠檬烯环氧化物
庚-2-酮 21 1.355 C15H26O2 238 氧化橙花叔醇 C
9 0.764 C13H22O 194 香叶基丙酮 22 1.389 C15H26O2 238 氧化橙花叔醇 D
10 0.888 C13H24O 196 香叶基丙醇 23 1.411 C15H24 204 未知
11 0.903 C10H18O3 186 紫丁香醇环氧化物 24 1.481 C15H26O 222 法尼醇异构体 A
12 0.916 C15H26O2 238 氧化橙花叔醇 A 25 1.570 C15H26O 222 法尼醇异构体 B
13 0.924 C9H14O2 154 六氢-7a-甲基-2(3H)-苯并呋喃酮
式橙花叔醇、法尼醇、E-β-金合欢烯、氧化石竹烯,
采用对照品进行比对;对于无对照品的成分,通过
检索 NIST 11.0 质谱图库并结合文献报道推测其结
构。对照品比对结果显示,18 号峰对应的成分为反
式-橙花叔醇;本实验所使用的法尼醇对照品为 3 个
顺反异构体的混合物,24、25 号峰与混合对照品的
2 个峰重合,且质谱碎片信息一致,故推测二者为
法尼醇的 2 个异构体;而 E-β-金合欢烯、氧化石竹
烯对照品与降香油样品图谱比对,均未发现重合部
分,且质谱碎片信息不一致,与文献报道[6-7,14]不一
致。另外,降香油样品中量较高的 12、15、21、22
号峰均无对照品,GC-MS 结果显示,上述 4 个峰均
具有 m/z 155、138、127、111、109、93、81、69、
55、43 的碎片离子,LC-ESI-MS 结果(图 5)显示,
上述 4 个峰在正离子模式下均具有 m/z 221.19([M+
H-H2O]+),203.17([M+H-2H2O]+)的碎片离子,
与文献报道[3,5,11]一致,推测上述各成分为氧化橙花
叔醇(3,7,11-trimethyl-3,6-epoxy-1,10-dodecadien-7-ol)
的旋光异构体,但对于立体结构的确定,还需要通
过核磁、红外等手段进行进一步的确认。
3.4 12 批 QYDP 和 13 批降香油的质量评价
目前QYDP的质量研究主要集中在非挥发性成
分上,如酚酸类、皂苷类、黄酮类等,对挥发性成
分研究较少,降香以挥发油形式入方,为该方主要
的挥发性成分,但目前由于缺少降香油主要成分的
图 5 12、15、21、22 号峰 LC-ESI-MS 正离子模式质谱碎
片图谱
Fig. 5 LC-ESI-MS spectrum of peaks 12, 15, 21, and 22 in
positive ion ESI
对照品,故本实验通过建立 GC 指纹图谱的方法来
整体评价制剂及降香油挥发性成分的质量。本实验
结果显示,12 批市售 QYDP 相似度均大于 0.979,
表明该制剂批次间差异小,质量稳定;13 批降香油
相似度均大于 0.989,表明该生产用降香油批次间差
221.190 6
203.180 9
221.191 4
203.179 9
221.189 9
203.179 2
221.189 6
203.179 7
12 号峰
15 号峰
21 号峰
100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
m/z
22 号峰
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 47 卷 第 10 期 2016 年 5 月
·1708·
异小,质量稳定。同时,该制剂 33 个共有峰中有
25 个来自降香油,约占总峰面积的 80.1%~89.2%,
表明该制剂生产工艺合理,几乎保留了全部的降香
油成分。
本实验建立的 GC 指纹图谱方法,简单、可靠,
可同时用于 QYDP 和降香油的挥发性成分研究,为
制剂全面、系统的质量评价与控制提供参考,也为
生产用降香油质量评价与控制提供参考,同时为降
香资源研究和工艺研究提供了有效的检测手段。
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