全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 6 期 2011 年 6 月

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HPLC 法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀
艾则孜·莫合买提 1，巴哈尔古丽·黄尔汗 2.
1. 新疆食品药品检验所，新疆 乌鲁木齐 830000
2. 新疆阿勒泰地区药品检验所，新疆 阿勒泰 836500
摘 要：目的 建立 HPLC 法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法。 方法 采用 Waters Symmetry ShieldTm RP18色谱
柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸（含 0.05%十二烷基硫酸钠）（60∶40）为流动相，体积流量 1.0 mL/min，
检测波长 265 nm。结果 盐酸巴马汀在 27.1～813.0 μg 线性关系良好（r＝0.999 9），重现性好，平均回收率为 98.9%（n＝5），
RSD 为 1.2%。结论 本方法简便准确，可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定。
关键词：阿尔泰新牡丹；盐酸巴马汀；高效液相色谱法；重现性；平均回收率
中图分类号：R286.02 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)06 - 1147 - 02
Determination of palmatine hydrochloride in Gymnospermium altaicum by HPLC
AZIZ Mohammat1, BAHARGULI Huang er han2
1. Xinjiang Institute for Food and Drug Control, Urumqi 830000, China
2. Xinjiang Aletai Institute for Drug Control, Aletai 830000, China
Key words: Gymnospermium altaicum (Pall.) Spach; palmatine hydrochloride; HPLC; reproducibility; average recovery rate

阿尔泰新牡丹 Gymnospermium altaicum（Pall.）
Spach 为小檗科牡丹草属植物。主要分布于俄罗斯
西伯利亚，中国新疆阿勒泰地区喀纳斯景区，为多
年生草本植物。本植物记载于民间医学中，块茎用
于癫痫病，叶汤用作感冒发汗。2007 年 8 月 27 日，
本药材被列入中国新疆维吾尔自治区重点保护野生
植物名录。国内外未见其化学成分的研究报道。目
前，HPLC 法已经广泛应用于中药材的质量分析[1-3]。
本实验采用 HPLC 法测定阿勒泰新牡丹中盐酸巴马
汀的量，为阿尔泰新牡丹药材基础研究和质量控制
提供一种可借鉴的方法。
1 仪器与试药
Waters Breeze 高效液相色谱仪，2487 紫外检
测器，Breeze 色谱工作站，AG135 型十万分之一
电子分析天平（Mettler Toledo 仪器有限公司），
KLZ-UP 超纯水仪（台湾艾柯成都康宁实验专用纯
水设备厂）。
盐酸巴马汀对照品（批号 110732-200907，质量
分数为 86.1%）购自中国药品生物制品检定所；阿勒
泰新牡丹产于阿勒泰市鹊吉克村，由新疆阿勒泰地
区药品检验所巴哈尔古丽·黄尔汗提供；磷酸、十
二烷基磺酸钠为分析纯，甲醇、乙腈为色谱纯；其
他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Waters Symmetry ShieldTm RP18 色谱柱（150
mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（含
0.05%十二烷基硫酸钠）（60∶40）；体积流量为 1.0
mL/min；检测波长为 265 nm；进样量为 10 μL；柱
温为室温。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液 精密称取盐酸巴马汀对照品适
量，用甲醇溶解并定容于 100 mL 量瓶中，摇匀即
得 27.1 μg/mL 对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 取本品适量，研细过 60 目筛，
取 0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐
酸-甲醇（1∶100）混合溶液 25 mL，密塞，称定质
量，超声（功率 250 W，频率 40 kHz）处理 30 min，
放冷，再称定质量，用盐酸-甲醇（1∶100）混合溶
液补足减失质量，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过，
取续滤液，即得。
2.3 线性关系及最低检测限
2.3.1 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液
1、2、3、5、10、20、30 μL，依法测定，分别以对照

收稿日期：2011-01-16
作者简介：艾则孜·莫合买提（1971—），男，副主任药师，主要从事中药与民族药活性成分和质量标准研究。E-mail:Qabdas@163.com
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品量（X，μg）对色谱峰面积（Y）进行线性回归，计
算得盐酸巴马汀回归方程为：Y＝3×10−7X＋0.007 6，
r＝0.999 9。结果表明盐酸巴马汀在 27.1～813.0 μg 呈
良好线性关系。
2.3.2 最低检测限 将盐酸巴马汀对照品溶液逐步
稀释后，以信噪比（S/N）为 3.0 时的进样量为最低
检测限，即 2.70 ng。
2.4 精密度试验
精密吸取盐酸巴马汀对照品溶液 10 μL，连续
进样 5 次，测定色谱峰面积。计算盐酸巴马汀峰面
积的 RSD 为 0.6%。
2.5 稳定性试验
取 1 号样品，制备供试品溶液， 0、1、3、6、
10、12 h 分别进样 10 μL，测定色谱峰面积，计算
盐酸巴马汀峰面积的 RSD 为 1.1%。表明供试品溶
液在 12 h 内稳定。
2.6 重现性试验
取1 号样品，制备5 份供试品溶液，测定盐酸巴马
汀峰面积，计算盐酸巴马汀质量分数的RSD 为1.5%。
2.7 加样回收率试验
称取 1 号样品 9 份，每份 0.2 g，精密称定，平
均分为 3 组，每组分别精密加入 13.55 μg/mL 盐酸
巴马汀对照品溶液 0.8、1.0、1.2 mL，制备供试品
溶液，依上述色谱条件测定盐酸巴马汀峰面积，计
算平均加样回收率为 98.9%，RSD 为 1.2%。
2.8 样品测定
取样品 3 批，制备供试品溶液，进行测定，按
外标法计算样品中盐酸巴马汀的量。结果见图 1 和
表 1。


*-盐酸巴马汀
*-palmatine hydrochloride
图 1 对照品（A）与样品（B）色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference substance(A)
and sample (B)
表 1 样品测定（n = 3）
Table 1 Determination of samples （n ） = 3
样品编号 盐酸巴马汀/% RSD/%
1 0.189 0.8
2 0.166 0.7
3 0.193 1.3
3 讨论
3.1 提取方法的选择
对同一批号的样品，比较了不同的提取溶剂如
水、甲醇、50%甲醇、甲醇-盐酸（100∶1）的水浴
回流、冷浸提取、超声提取等提取方法，其提取效
果以甲醇-盐酸（100∶1）超声提取的总体效果为佳。
同时还考察了以甲醇-盐酸（100∶1）为提取溶
剂，不同提取时间（10、30、50 min）的提取效果，
结果表明，超声 30、50 min 的提取效果没有显著差
异，均可提取完全，故确定超声提取 30 min。
3.2 检测波长的选择
取盐酸巴马汀对照品溶液和 1 号样品的供试
品溶液，以流动相为空白在 210～400 nm 波长绘制
吸收光谱图。结果表明，盐酸巴马汀在 265 nm 和
345 nm有最大吸收。当采用 265 nm为检测波长时，
盐酸巴马汀的检测灵敏度高，杂质峰较少，基线平
稳，杂质均不干扰测定。所以选择 265 nm 为其检
测波长。
3.2 流动相的选择
根据参考文献报道[4]，对盐酸巴马汀流动相进行
了筛选：曾选用乙腈-0.1%磷酸（60∶40），甲醇-0.1%
磷酸（60∶40）作为流动相，结果峰形拖尾严重。
选用乙腈-0.1%磷酸（含 0.05%十二烷基硫酸钠）
（60∶40）为流动相峰形好，基线平稳，重现性良好。
3.3 色谱柱选择
分别采用 Waters Symmetry ShieldTm RP18（150
mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱和 Waters Sun FireTm
C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱进行试验，
分离效果均良好。为了节省流动相并缩短分析时间，
最终选用 Waters Symmetry ShieldTm RP18（150 mm×
4.6 mm，5 μm）色谱柱。
参考文献
[1] 祝 明, 张 鹏, 唐登峰, 等. 莪术油的 HPLC 指纹图
谱研究 [J]. 中草药, 2011, 42(1): 81-84.
[2] 王 平, 梁逸曾. HPLC-DAD-MS 研究黄芪的化学成分
[J]. 中草药, 2011, 42(2): 226-229.
[3] 李 蓉, 秦民坚. HPLC 法测定薄叶鸢尾中 5 种异黄酮
[J]. 中草药, 2011, 42(2): 297-299.
[4] 徐 新, 巴哈尔古丽·黄尔汗. 哈萨克药志 [M]. 北京:
民族出版社, 2009.
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