全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月 ·694·
大孔吸附树脂纯化楤木总皂苷的工艺研究
刘 艳，田 吉，何 兵，肖顺汉*
泸州医学院 药物及功能性食品研究中心，四川 泸州 646000
摘 要：目的 筛选分离楤木总皂苷的最佳树脂，并对影响分离的各种因素进行系统研究，使分离工艺达到最优化。方法 采
用静态与动态的吸附-解吸两种方法，以高效液相色谱法测定楤木皂苷 A 的量为评价指标，进行工艺筛选。结果 AB-8 分离
效果最好，其最佳工艺为药液质量浓度 0.1 g/mL（相当于原生药）、上样量为 6 BV（树脂床体积），以 2.5 BV/h 的吸附速率
进行吸附，50%乙醇 4 BV、2 BV/h 进行洗脱效果最佳。经 AB-8 处理后的楤木皂苷 A 收率达 30%，楤木总皂苷可达 80%以
上。结论 该方法简单可行，分离效果好，能满足于大生产的要求。
关键词：楤木；大孔树脂；楤木皂苷 A；高效液相色谱；吸附率
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2011)04 - 0694 - 04
Optimization technique in purification of araloside A from Aralia chinensis
with macroporous resin
LIU Yan, TIAN Ji, HE Bin, XIAO Shun-han
Research Center for Drug and Functional Food, Luzhou Medical College, Luzhou 646000, China
Abstract: Objective To explore the optimal separation of the araloside A from Aralia chinensis by selecting appropriate
macroporous resins and to systematically study the factors which affect the separation. Methods Static and dynamic
adsoption-desorption methods were adopted and evaluated for separating efficiency by measuring the concentration of araloside A in A.
chinensis with HPLC. Results Macroporous resin AB-8 had the best separating efficiency when the content in A. chinensis liquid
was 0.1 g/mL equivalent to raw materia1. The volume of drug is 6 BV (resin bed volume) with the adsorption-power 2.5 BV/h and the
volume of 50% ethanol as eluant 4 BV with desorption-power 2 BV/h. After the treatment of AB-8 resin, the purity of araloside A
could reach 30% and total araloside to 80%. Conclusion This method is simple and feasible with good effect of separation, which can
meet the industrial requirements.
Key words: Aralia chinensis L; macroporous resin; araloside A; HPLC; adsorption rate

楤木又称楤木白皮，为五加科楤木属植物楤木
Aralia chinensis L. 的根皮，具有祛风湿、利小便、
散瘀血、消肿毒的功效[1]。楤木属植物的有效部位
为楤木皂苷类[2]。药理实验研究表明楤木总皂苷为
抗肿瘤活性成分。大孔树脂为一种有机高聚吸附剂，
具有选择性吸附有机化合物的能力，应用于皂苷类
成分的富集纯化有较好的效果。因此本实验对大孔
树脂富集、纯化楤木总皂苷工艺条件及有关参数进
行研究，旨在获得一种无有机溶剂残留，成本低，
洗脱率、得率和精制度较高的楤木总皂苷精制方法。
1 仪器与材料
戴安高效液相色谱系统。辽东楤木，产地黑龙
江哈尔滨，经泸州医学院生药教研室税丕先副教授
鉴定为楤木 Aralia chinensis L. 的根皮。楤木皂苷 A
对照品由沈阳药科大学宋少江教授提供，经 HPLC
峰面积归一化法计算质量分数在 98%以上。
DM-301、D-101、DA-201、AB-8、NKA-9 大孔吸
附树脂（天津市海光化工有限公司）。乙腈为色谱纯，
水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果

收稿日期：2010-07-02
基金项目：四川省教育厅重点项目（2005A76）
作者简介：刘 艳（1981—），女，四川宜宾人，硕士学位，助理研究员，主要从事中药制剂研究工作。
Tel: 15283007251 E-mail: liuyanlucky@126.com
*通讯作者 肖顺汉 E-mail: xiaoshunhan@126.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月 ·695·
2.1 上柱液的制备
取楤木药材粗粉 500 g，加 6 倍量 75%乙醇渗
滤提取，放置过夜，1.5 mL/min 的滴速收集渗滤液，
减压浓缩至 500 mL，即得 1 g/mL 的供试品溶液。
2.2 楤木皂苷 A 的测定[3-4]
2.2.1 色谱条件 Kromasil C18 色谱柱（250 mm×
4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液
（35∶65），检测波长 205 nm，柱温 30 ℃，体积流
量 0.8 mL/min。
2.2.2 对照品溶液的配制 精密称取楤木皂苷A对
照品 12.65 mg，加 35%乙腈 10 mL制成 1.265 mg/mL
对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的配制 根据每次实验中楤木皂
苷的质量浓度，精密量取一定量的过柱液，加水稀
释至适当质量浓度，摇匀，即得供试品溶液。
2.2.4 标准曲线的绘制 精密吸取楤木皂苷A对照
品溶液稀释 5 倍，进样 2.5 μL，再吸取对照品溶液
5.0、7.5、10.0、15.0、20.0 μL 注入液相色谱仪，测
定。以峰面积对进样量进行线性回归，得回归方程
A＝833.671 C－0.283，r＝0.999 9，线性范围 0.632 5～
25.300 0 μg。
2.2.5 楤木皂苷A的测定 精密吸取楤木皂苷A对
照品溶液和供试品溶液各 20 μL 进样，计算得上柱
液中楤木皂苷 A 的质量分数为 4.53%。
2.3 工艺参数考察与优化
2.3.1 树脂对楤木皂苷A的静态吸附性能测定 取
已处理好的净品级大孔树脂各 1 g，分别加入楤木提
取溶液 0.1 g/mL（相当于原生药）10 mL，每 10 min
振摇 1 次，2 h 后分别吸取树脂吸附后的溶液 1 mL，
测定楤木皂苷A，计算树脂对楤木皂苷A的吸附率。
将静态吸附的树脂抽干，加 20 mL 70%乙醇解吸，
每 10 min 振摇 1 次，2 h 后分别各取解吸液 1 mL，
测定楤木皂苷A，计算树脂对楤木皂苷A的解吸率，
结果见表 1。可知 AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最
大，因此选择 AB-8 树脂。
2.3.2 AB-8 树脂对楤木皂苷 A 的动态吸附性能测
定 取 0.1 g/mL 楤木提取溶液适量，缓慢加入装好
的 AB-8 树脂柱中，控制体积流量为 1 mL/min，每
17 mL（即 1 倍柱体积，以 1 BV 表示）收集 1 个流
份，共 20 个流份。以流出液体积为横坐标，楤木皂
苷 A 质量浓度为纵坐标，作动态吸附曲线，确定
AB-8 树脂对楤木皂苷 A 的动态吸附性能。见图 1。
可知开始时流份中的楤木皂苷 A 质量浓度较低，说
明树脂的吸附量大，随着流份数的增加，楤木皂苷
A 质量浓度不断上升，从第 6 流份开始，楤木总皂
苷出现较大量泄漏，因此确定树脂上样量为 6 BV
（即 102 mL）。
表 1 大孔树脂对楤木皂苷 A 的吸附率与解吸率
Table 1 Adsorption and desorption rate of araloside A
on various macroporous resins
树脂种类 吸附率/% 解吸率/%
AB-8 55.92 54.88
D-101 54.14 43.88
DM-301 40.47 48.79
DA-201 53.83 42.01
NKA-9 36.18 47.77




图 1 AB-8 树脂对楤木皂苷的吸附曲线
Fig. 1 Adsorption curve of araloside A on AB-8 resin

2.3.3 洗脱溶媒的选择 0.1 g/mL 楤木提取溶液 6
BV 上 AB-8 树脂柱后，首先用蒸馏水 4 BV 洗去杂
质，然后依次用 30%、50%、70%乙醇各 3 BV 洗脱，
每 1 BV 收集 1 个流份，分别测定各流份中楤木皂
苷 A 的质量浓度，绘制洗脱曲线。见图 2。洗脱曲
线显示，蒸馏水洗脱的皂苷量前 3 BV 的洗脱量稍
大，因为进行洗脱前有少量皂苷未被吸附，至第 4
BV 时蒸馏水中几乎无皂苷，因此确定用 4 BV 的蒸
馏水洗脱杂质。洗脱皂苷的能力随着乙醇体积分数
不同有差别，50%乙醇溶液洗脱量明显大于其他体
积分数的乙醇溶液。因此，应先用 4 BV 的蒸馏水
洗去杂质，再以 50%乙醇溶液作为洗脱剂。
2.3.4 洗脱体积的选择 0.1 g/mL 楤木提取溶液 6
BV 上 AB-8 树脂柱后，首先用蒸馏水 4 BV 洗去杂
质，然后用 50%乙醇溶液 5 BV 洗脱，每 1 BV 收集
1 个流份，分别测定各流份中楤木皂苷 A 的质量浓
度，绘制洗脱曲线。见图 3。可知，50%乙醇洗脱
液中皂苷量随洗脱体积的增大逐渐减少，至第 5 BV
时，洗脱液中几乎已无皂苷，因此选择 50%乙醇 4
BV 作为洗脱溶媒。
0 5 10 15 20
上样体积/ BV
楤
木
皂
苷
A
/(
m
g·
m
L−
1 )
5
4
3
2
1
0
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图 2 不同体积分数乙醇洗脱楤木皂苷 A 曲线
Fig. 2 Eluting curve of araloside A with alcohol
at different concentration




图 3 洗脱体积对洗脱效果的影响
Fig. 3 Effect of volume on eluting results

2.3.5 pH 值对吸附量的影响 取 3 份经预处理的
AB-8 树脂各 10 g，分别装柱，以 10%盐酸溶液和
1%NaOH 溶液将各等分原料液（0.1 g/mL）的 pH
值分别调为 5.0、7.0、9.0，再分别上柱，体积流量
为 2.5 BV/h。检测原料液的质量浓度及各柱流出液
的量与质量浓度，计算吸附量。结果表明 pH 值对
吸附量无明显影响，药材原料液的 pH 值为 4.9，因
此直接以药材原液上柱。
2.3.6 上样体积流量对吸附量的影响 取 0.1 g/mL
楤木提取溶液 6 BV 以不同体积（1.5、2.5、3.5 BV）
通过树脂柱，测定流出液中楤木皂苷 A 的量，计算
树脂吸附量。以上样体积流量为横坐标，树脂吸附
量为纵坐标，考察上样体积流量对树脂吸附量的影
响，结果见图 4。可知，较低体积流量时，树脂具
有较大的吸附量，随着体积流量的增加，树脂吸附
量呈降低趋势，考虑到缩短时间，选择体积流量为
2.5 BV/h。
2.3.7 样品液质量浓度对吸附的影响 以含楤木药
材计的质量浓度分别为 0.05、0.1、0.2、0.4 g/mL 供
试品溶液分别上树脂柱，进行吸附试验，体积流量
为 2.5 BV/h，测定流出液中楤木皂苷 A 的量，计算
各质量浓度条件下的吸附量，结果见图 5。结果显
示，样品溶液越稀，吸附量越大，考虑生产过程中
如样品质量浓度过稀，上柱时间就需要延长，故确
定样品液质量浓度为 0.1 g/mL。




图 4 上样体积流量对吸附量的影响
Fig. 4 Effect of flow rate on absorption




图 5 样品液浓度对吸附量的影响
Fig. 5 Effect of sample concentration on absorption

2.3.8 洗脱速度的影响 取 0.1 g/mL楤木提取溶液
6 BV，3 份，以 2.5 BV/h 上样，依次用蒸馏水 4 BV
洗脱，再用 50%乙醇 4 BV 以不同洗脱速度（1、2、
3 BV/h）洗脱，分别测定 50%乙醇洗脱液中楤木皂
苷 A 的量。以洗脱速度为横坐标，楤木皂苷 A 的量
为纵坐标，考察洗脱速度的影响，结果见图 6。结
果显示，2 BV/h 时洗脱液中皂苷 A 达到最大质量浓
度，因此选择 2 BV/h 作为 50%乙醇洗脱速度。
2.4 验证试验
根据上述试验结果，按最佳条件操作，取 0.1



图 6 洗脱速度对楤木皂苷 A 的影响
Fig. 6 Effect of eluting velocity on araloside A
楤
木
皂
苷
A
/(
m
g·
m
L−
1 )

4

3

2

1

0
0 5 10 15
洗脱体积/ BV
楤
木
皂
苷
A
/(
m
g·
m
L−
1 )

6

4

2

0
0 1 2 3 4 5
洗脱体积/ BV
吸
附
量
/(
m
g·
m
L−
1 )
3
2
1
0
0 1 2 3 4
上样体积流量/(BV·h−1)
3
2
1
0吸
附
量
/(
m
g·
m
L−
1 )

0 0.2 0.4
质量浓度/(mg·mL−1)
3

2

1

0
楤
木
皂
苷
A
/(
m
g·
m
L−
1 )

0 2 4
洗脱速度/(BV·h−1)
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 4 期 2011 年 4 月 ·697·
g/mL 楤木提取溶液 102 mL 以 2.5 BV/h 上样，依次
用蒸馏水 4 BV、50%乙醇 4 BV 洗脱，收集水洗脱
液和 50%乙醇洗脱液，平行 3 份，测定 50%乙醇洗
脱液中皂苷 A 量，楤木上柱样品液、蒸馏水洗脱液
及 50%乙醇洗脱液水浴挥干，烘箱恒重，计算总固
物。结果楤木皂苷 A 收率达 30%，紫外分光光度法
测定楤木总皂苷可达 80%，表明 AB-8 对楤木总皂
苷有较好的分离纯化效果。
3 讨论
在利用大孔树脂纯化时，应尽量除去上样液中
沉淀，上样液澄清度较好时，能提高总皂苷纯化率，
同时也能提高树脂使用寿命。
楤木所含化学成分复杂，含有楤木皂苷、挥发
油等。经药理实验证明，其主要成分皂苷类有显著
的抗癌效果，而目前还未见大孔树脂分离该皂苷的
报道，本实验采用大孔树脂纯化楤木总皂苷，从精
制度和皂苷量方面分析，大孔树脂适宜于楤木总皂
苷的分离、纯化。
参考文献
[1] 湖南省卫生厅. 湖南中药材标准 [M]. 长沙: 湖南省科
学技术出版社, 1993.
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学成分分析 [J]. 中国中药杂志, 1994, 19(1): 6-8.
[3] 李 丽. 辽东楤木芽的化学成分及根皮的质量标准研
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[4] 刘 艳，田 吉，何 兵. HPLC 测定不同产地楤木中
的楤木皂苷 A [J]. 华西药学杂志, 2010, 25(2): 217-218.





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