全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 8 期 2011 年 8 月

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GC 法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物
郭晓玲，孟 青，冯毅凡*，黄济威
广东药学院 中心实验室，广东 广州 510006
摘 要：目的 建立高良姜醇提物中 2 个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法 采用 GC 法，色谱柱为 Cp Sil 5CB（30 m×
0.25 mm，0.25 μm）石英毛细管柱；检测器：FID；柱温：初始温度 80 ℃，保持 2 min，以 20 ℃/min 升温到 300 ℃，保持
45 min。结果 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在 0.2～1.0 mg/mL（r＝0.998 8）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在 0.2～
1.0 mg/mL（r＝0.997 8）有较好的线性关系；平均回收率分别为 99.6%、100.6%。结论 本方法可靠、专属性强，可作为高
良姜醇提物中 2 个二苯基庚烷类化合物的测定方法。
关键词：高良姜；二苯基庚烷类化合物；1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮；1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮；气相色谱
中图分类号：R286.02 文献标志码：B 文章编号：0253 - 2670(2011)08 - 1554 - 03
Determination of two diphenyl heplanoids in ethanol extract from Alpiniae
Officinarum Rhizoma by GC
GUO Xiao-ling, MENG Qing, FENG Yi-fan, HUANG Ji-wei
The Central Laboratory, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China
Key words: Alpiniae Officinarum Rhizoma; diphenyl heplanoids; 5-methoxy-1, 7-diphenyl-3-heptanone; 5-hydroxy-7-(4-hydroxy-
3-methoxyphenyl)-1-phenyl-3-heptanone; gas chromatography (GC)

高良姜为姜科山姜属植物高良姜 Alpinia
officinarum Hance 的干燥根茎，其性热味辛，归脾、
胃经，具温胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷
痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等[1-2]。研究表明，高良姜
中的二苯基庚烷类化合物 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟
基)苯基-5-醇-3-庚酮、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮具有
镇痛抗炎、抗氧化等多种活性，广泛应用于炎症、
溃疡、血栓等疾病的预防与治疗[3-10]。因此，对于
高良姜二苯基庚烷类化合物的提取纯化及定量测定
的研究具有重要意义。本研究探讨建立 GC 法测定
高良姜醇提物中 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-
5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮的方法，为高
良姜的深入研究和质量评价提供依据。
1 仪器与材料
Varian CP—3800 气相色谱仪，氢离子火焰检测
器（FID），Galaxie 色谱工作站；BP210D（十万分
之一）电子天平。
1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、
1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮对照品（本实验室自制[11]，
质量分数≥98.5%）；乙醇为分析纯；高良姜药材（批
号 030320、040607、080331）产地为湛江徐闻，经
广州中医药大学李卫民教授鉴定为姜科植物高良姜
Alpinia officinarum Hance 的干燥根茎。
取药材粗粉 40 g，加 80%乙醇溶液 400 mL 回
流提取 2 h，趁热滤过，药渣再加 80%乙醇提取，合
并滤液（弃药渣），蒸干，得黑色膏状物，称质量。
取黑色膏状物 10 g，加入膏状物质量 4 倍量 95%乙
醇，60 ℃搅拌溶解 20 min，趁热抽滤，滤液放至
室温，加入蒸馏水调节至乙醇体积分数为 40%，静
置 2 d，得沉淀，滤过，取沉淀干燥，得高良姜醇
提物。依法制备 3 批高良姜醇提物（批号 030320、
040607、080331）。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备

收稿日期：2010-10-07
基金项目：省部产学研项目（2006D9054006）
作者简介：郭晓玲（1961—），女，回族，福建惠安人，副教授（高级实验师），主要从事植物新药、新剂型及质量研究。
Tel/Fax: (020)39352523 E-mail: guoxiaoling1961@163.com
*通讯作者 冯毅凡 Tel: (020)39352522 E-mail: yffeng@139.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 42 卷 第 8 期 2011 年 8 月

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分别取 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-
3-庚酮、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮对照品适量，精密
称定，置于不同的 10 mL 量瓶中，加乙醇溶解并定
容至刻度，摇匀，即得 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)
苯基-5-醇-3-庚酮 10.825 mg/mL、1,7-二苯基-5-醇-
3-庚酮 10.56 mg/mL 对照品储备液。
2.2 供试品溶液的制备
取高良姜醇提物 150 mg，精密称定，置 10 mL
量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm 滤膜
滤过即得供试品溶液。
2.3 色谱条件的确定
根据对高良姜二苯基庚烷类提取物的研究，可
知线性二苯基庚烷在高温下会裂解的特性，将 1-苯
基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、1,7-二苯
基-5-醇-3-庚酮对照品溶液分别进行气相分析以寻
找 GC 测定方法的依据。
色谱条件：色谱柱为 Cp Sil 5 CB（30 m×0.25
mm，0.25 μm，100%二甲基硅氧烷，Varian）石英
毛细管柱；检测器：FID；进样口气化温度 300 ℃，
检测器温度 300 ℃，载气：高纯氮气；分流比为 1∶
30；进样体积 2 μL；柱温：初始温度 80 ℃，保持
2 min，以 20 ℃/min 升到 300 ℃，保持 45 min，运
行 58 min。在上述色谱条件下，经气相色谱仪进样
测定，得出对照品与样品色谱图。由图 1 可知，1-
苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇- 3-庚酮及 1,7-
二苯基-5-醇-3-庚酮在 300 ℃下气化均发生裂解，并
均裂解出 2 个峰，而 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)
苯基-5-醇- 3-庚酮与 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在保留
时间 8.9 min 均有一裂解峰出现，该峰经气质分析
检定均为 4-苯基-2-丁酮，表明这两种化合物在气化
后均裂解产生一种相同物质。在样品测定时裂解出
的相同成分峰会叠加，故本测定选择其另外一个裂
解峰即保留时间 13.7 min 和 8.3 min 作为 1-苯基-7-
(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-
5-醇-3-庚酮的测定依据，对高良姜醇提物中 1-苯基-
7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯
基-5-醇-3-庚酮进行测定。
2.4 方法学考察




1-1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮裂解特征碎片 2-1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮裂解共有碎片
3-1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮裂解特征碎片
1-5-methoxy-1,7-diphenyl-3-heptanone cleavage characteristic fragment 2-cleavage fragments of total
3-5-hydroxy-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-phenyl-3-heptanone cleavage characteristic fragment

图 1 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮（A）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮（B）对照品和高良姜醇提物（C）的 GC 图
Fig. 1 GC chromatograms of 5-hydroxy-7-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-phenyl-3-heptanone (A), 5-methoxy-1, 7-
diphenyl-3-heptanone (B), and ethanol extract from Alpiniae Officinarum Rhizoma (C)

2.4.1 线性关系考察 分别精密移取 10.825 mg/mL
1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、10.56
mg/mL 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮对照品溶液各 0.2、
0.4、0.6、0.8、1.0 mL 于 10 mL 量瓶中，乙醇溶解
并定容至刻度。分别取 2 μL 进样测定，记录峰面积。
以质量浓度为横坐标，裂解峰面积为纵坐标，进行
线性回归，得回归方程：1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟
基)苯基-5-醇-3-庚酮 Y＝200.14 X＋20.31（r＝
0.998 8），1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮 Y＝148.34 X＋
9.83（r＝0.997 8），表明 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟
基)苯基-5-醇-3-庚酮在 216.5～1 082.5 μg/mL，1,7-
二苯基-5-醇-3-庚酮在 211.2～1 056.0 μg/mL 与各自
1
2
3
1
2
2
3
0 10 20 30 0 10 20 30 0 10 20 30
t / min
A B C
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裂解峰面积呈良好线性关系。
2.4.2 精密度试验 精密吸取混合对照品溶液（1-
苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮 649.5
μg/mL、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮 633.6 μg/mL）重复
进样 5 次，计算得 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯
基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮裂解峰面
积的 RSD 分别为 2.7%、3.1%。
2.4.3 重现性试验 取同批（批号 030320）样品 5
份，制备供试品溶液，各取 2 μL 进样测定，记录峰
面积，计算得 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-
醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮质量分数的
RSD 分别为 2.6%、2.1%。
2.4.4 稳定性试验 取同批（批号 030320）样品制
备供试品溶液，每隔 2 h 进样 2 μL，测定，记录峰
面积，计算得 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-
醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮裂解峰面积的
RSD 分别为 2.0%、2.2%，表明供试品溶液在 8 h 内
稳定。
2.4.5 加样回收率试验 精密称取同批（批号
030320）样品 6 份，每份约 70 mg，精密称定，分
别精密加入10.825 mg/mL 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟
基)苯基-5-醇-3-庚酮对照品溶液 0.2 mL、10.56 mg/mL
1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮对照品溶液 0.1 mL，加乙醇
溶解并定容至 10 mL，各取 2 μL 进样测定，记录峰
面积，计算得 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-
醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮的平均回收率
分别为 99.6%、100.6%，RSD 分别为 4.36%、2.10%。
2.5 样品测定
分别称取 3 个批号样品，制备供试品溶液，各
取 2 μL 进样测定，每样重复 3 次，记录峰面积，外
标法计算，结果见表 1。

表 1 样品测定
Table 1 Determination of samples
批 号
1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)
苯基-5-醇-3-庚酮/(μg·g−1)
1,7-二苯基-5-醇-
3-庚酮/(μg·g−1)
030320 78.2 91.8
040607 84.1 101.7
080331 87.2 103.6
3 讨论
本实验主要研究 GC 法测定高良姜醇提物中 1-
苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-
二苯基-5-醇-3-庚酮的量，在测定过程中，首先要寻
找 GC 测定方法的理论依据，确定测定色谱条件并
对测定方法进行方法学考察。
色谱条件的选择对实验结果很重要，本方法是
在气质分析结果的基础上进行的，进样口温度是首
选条件。通过对进样口温度 200、220、250、280、
300 ℃的考察，得出进样口温度在 300 ℃时，1-苯
基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二
苯基-5-醇-3-庚酮裂解较其他气化温度完全，故选择
300 ℃作为进样口温度。实验结果表明本方法可靠、
专属性强，可作为高良姜提取物中 1-苯基-7-(3-甲
氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮和 1,7-二苯基-5-醇-
3-庚酮的测定方法。
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