全 文 ：醋甘遂饮片炮制工艺研究
张　丽，束晓云，唐于平，丁安伟，段金廒
（南京中医药大学 江苏省方剂研究重点实验室，江苏 南京２１００４６）
［摘要］　目的：确定醋甘遂饮片的最佳炮制工艺。方法：以甘遂的毒效成分之一的３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰
基巨大戟二萜醇为指标性化合物，利用ＨＰＬＣ法，以醋的用量、炒制温度和炒制时间为考察指标，采用正交试验法Ｌ９（３
４）优选出
了醋甘遂饮片的最佳炮制工艺。结果：醋甘遂的炮制工艺，醋的用量为３０％，炒制温度控制在２６０℃，炒制时间９ｍｉｎ。结论：优
选出的醋甘遂炮制工艺稳定可行，重现性好。
［关键词］　醋甘遂；炮制工艺；正交试验
［收稿日期］　２００８０９０５
［基金项目］　国家自然科学基金项目（３０６７２６７８）；江苏省中医药管理
局项目（Ｈ０５０７５）
［通信作者］　丁安伟，Ｔｅｌ：１３９５１９１６４３５，Ｅｍａｉｌ：ａｗｄｉｎｇ１０５＠１６３．ｃｏｍ
［作者简介］　张丽，博士，南京中医药大学药学院药物分析教研室主
任。研究方向：中药炮制与质量控制。Ｔｅｌ：１３８５１４７２７４０，Ｆａｘ：（０２５）
８５８１１５２４，Ｅｍａｉｌ：ｚｈａｎｇｌｉｇｕａｎｘｉｏｎｇ＠１６３．ｃｏｍ
　　甘遂为大戟科 Ｅｕｐｈｏｒｂｉａｃｅａｅ大戟属植物甘遂
ＥｕｐｈｏｒｂｉａｋａｎｓｕｉＴ．Ｎ．ＬｉｏｕｅｘＴ．Ｐ．Ｗａｎｇ的干燥块
根［１］，具有泻水饮，破积聚，通二便等功效，常用于治
疗水肿胀满，留饮，结胸，噎膈、二便不通等症。目前
甘遂的炮制工艺多以醋制为主，但具体的量化参数，
且多以成品的外观性状作为炮制的唯一参考指标。
当前全国炮制工艺也很不统一，炮制品及辅料比例和
炮制程度要求也不统一，影响了甘遂炮制品的质量好
坏，也影响了临床应用效果［１］。文献研究和药理实验
表明３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大
戟二萜醇是甘遂的主要毒效成分之一［２３］，醋制后含
量明显下降，因此，笔者在正交试验时选择甘遂中主
要毒效成分之一的３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ
乙酰基巨大戟二萜醇作为确定最佳炮制工艺的指标
性成分，采用高效液相色谱法测定其含量，结合 Ｌ９
（３４）正交试验法，对甘遂炮制过程中辅料用量、炒制
温度和炒制时间等影响因素进行了研究，筛选出了醋
甘遂饮片炮制的最佳条件。
１　仪器与试药
１．１　仪器
Ｗａｔｅｒｓ５１５高效液相色谱仪配Ｗａｔｅｒｓ２４８７双波
长紫外可见检测器；Ｗａｔｅｒｓ７１７自动进样器；Ｅｍｐｏｗ
ｅｒ色谱工作站（美国沃特世公司），Ｍｏｄｅｌ８８６８红外线
温度测量仪（上海壹琦仪器仪表有限公司）；ＡＹ２２０型
电子天平（精确到０１ｇ）；ＢＰ２１１Ｄ型电子天平（精确
到００１ｍｇ）；万能粉碎机（天津泰斯特）。
１．２　试药
甘遂药材购自安徽省亳州市药材总公司（陕西
产，批号０５０９０１），经本院中药鉴定教研室王春根教授
鉴定为大戟科大戟属植物甘遂 Ｅｋａｎｓｕｉ的干燥块
根。醋甘遂饮片（南京中医药大学国医堂，批号
０６０２２８）。３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基
巨大戟二萜醇（自制，ＨＰＬＣ测定纯度为９８０１％），甲
醇（色谱纯），乙腈（色谱纯，美国Ｔｅｄｉａ公司），水为２
次重蒸水，其余试药均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　实验设计
根据文献，甘遂醋制工艺中的影响因素有锅的质
地（如铁锅、铜锅、铝锅等）、辅料用量、炒制温度与炒
制时间等。在实验设计时考虑到甘遂传统工艺中常
用铁锅，且铁元素对人体影响较小，又适合工厂生产，
且成本较低，故确定为铁锅；因此选择辅料用量、炒制
温度与炒制时间为考察因素，各因素相应安排了３个
水平进行实验，选用Ｌ９（３
４）正交表安排实验，见表１。
２．２　甘遂炮制品的制备
取９份大小均一的净生甘遂饮片各２０ｇ，按表２
正交试验设计，加入不同比例的醋拌匀，闷透，待醋吸
干，于电磁炉上将铁锅加热到一定温度，投药，不断翻
炒，以红外线测温仪测量铁锅底部的温度，炒至一定
程度时，取出，放凉。共炒制得９份醋甘遂样品，各样
品性状见表２。
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表１　醋甘遂炮制的因素水平
水平 Ａ／％ Ｂ／℃ Ｃ／ｍｉｎ
１ ２０ ２２０ ５
２ ３０ ２６０ ７
３ ４０ ３００ ９
　　注：Ａ辅料用量；Ｂ温度；Ｃ时间
表２　炒制醋甘遂样品性状
Ｎｏ 样品性状
１ 长圆柱形，表面黄白色，内部类白色，无焦斑　
２ 长圆柱形，表面黄白色，内部类白色，无焦斑　
３ 长圆柱形，表面黄白色，内部类白色，偶有焦斑
４ 长圆柱形，表面浅黄色，内部黄白色，偶有焦斑
５ 长圆柱形，表面黄白色，内部黄白色，偶有焦斑
６ 长圆柱形，表面深黄色，内部黄白色，偶有焦斑
７ 长圆柱形，表面深黄色，内部黄白色，偶有焦斑
８ 长圆柱形，表面焦黄色，内部黄白色，有焦斑　
９ 长圆柱形，表面焦黄色，内部黄白色，有焦斑　
２．３　甘遂中３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰
基巨大戟二萜醇的含量测定
２．３．１　色谱条件　ＡｐｏｌｏＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２００
ｍｍ，５μｍ）；流动相甲醇（Ａ）水（Ｂ）二元梯度洗脱，流
速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２６８ｎｍ，柱温３８℃，进
样量２０μＬ，理论塔板数按３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰
基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇峰计算不低于３０００
（图１，２），采用梯度洗脱，其梯度流程见表３。
１．３Ｏ２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇对照品。
图１　３Ｏ２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基２０Ｏ乙酰基
巨大戟二萜醇对照品ＨＰＬＣ图
图２　醋甘遂ＨＰＬＣ图
２．３．２　对照品溶液的制备　精密称取５０℃减压干
　　 表３　流动相梯度洗脱
时间／ｍｉｎ 甲醇／％ 水／％
００ ７５０ ２５０
２６０ ７５０ ２５０
２８０ ８３０ １７０
５２０ ８３０ １７０
５５０ １０００ ０
６５０ １０００ ０
７００ ７５０ ２５０
燥至恒重的３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰
基巨大戟二萜醇对照品８２３ｍｇ，置２５ｍＬ量瓶中，加
甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。
２．３．３　供试品溶液的制备　取醋甘遂饮片粗粉（过
２号筛）约２ｇ，精密称定，置２５ｍＬ具塞锥形瓶中，精
密加入甲醇１０ｍＬ，称定质量，超声处理（功率２５０Ｗ，
频率５０ｋＨｚ）３０ｍｉｎ，放冷，再称定质量，用甲醇补足
损失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
２．３．４　线性关系考察　精密量取对照品储备溶液适
量，分别制成８９１，４４６，２２３，１１１，５５６，２７８ｍｇ·
Ｌ－１的系列对照品溶液。精密吸取上述各对照品溶液
２０μＬ，按２．３．１项下色谱条件，注入高效液相色谱
仪，按外标法以峰面积计算，以各对照品峰面积为纵
坐标（Ｙ），对照品浓度（ｇ·ｍＬ－１）为横坐标（Ｘ），绘制
标准曲线，得回归方程 Ｙ＝２７１０７８Ｘ－４５７７０（ｒ＝
０９９９６）。表明３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙
酰基巨大戟二萜醇的进样量在 １７８２～００５５６μｇ
呈良好的线性关系。
２．３．５　精密度考察　在上述色谱条件下，以质量浓
度为２２３ｍｇ·Ｌ－１的对照品溶液为考察对象，依法
测定，连续进样 ６次，得 ３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰
基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇峰面积的 ＲＳＤ
１１％，表明本法精密度良好。
２．３．６　重复性试验　取市售醋甘遂饮片，依法处理
６份，依法测定，重复性试验结果表明供试品中３Ｏ
（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇
的平均含量为０３３３０ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ２２３％。
２．３．７　稳定性试验　取同１份市售醋甘遂饮片供
试品溶液，在２４ｈ内每隔４ｈ测定１次，共测定７
次，得３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨
大戟二萜醇峰面积的 ＲＳＤ２６９％。表明供试液中
３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二
萜醇在２４ｈ内稳定性良好。
２．３．８　加样回收率试验　取市售醋甘遂粉末品６
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份，每份各１ｇ，精密称定，分别精密加入３Ｏ（２′Ｅ，
４′Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇对照
品储备液１０ｍＬ，依法测定，计算，得３Ｏ（２′Ｅ，４′
Ｚ癸二烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇的加样
回收率为９６４４％，ＲＳＤ２７８％，表明该测定方法测
定结果准确。结果见表４。
表４　醋甘遂加样回收率
Ｎｏ
称样量
／ｇ
样品含量
／ｍｇ
加标量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
１ １０００７ ０３３３２ ０３２９０ ０６４２４ ９３９８ ９６４４ ２７８
２ １０２５８ ０３４１６ ０３２９０ ０６５５１ ９５３０ 　 　
３ １０２８１ ０３４２４ ０３２９０ ０６５７５ ９５７８ 　 　
４ １０６０７ ０３５３２ ０３２９０ ０６６７６ ９５５７ 　 　
５ １０８２４ ０３６０４ ０３２９０ ０６９１３ １０１００ 　 　
６ ０９９９５ ０３３２８ ０３２９０ ０６５３４ ９７４４ 　 　
２．３．９　样品含量测定　按２．３．３项下供试品溶液
的制备，分别对９批醋甘遂饮片进行测定，见表５。
２．３．１０　数据处理及分析　将正交试验结果进行方
差分析，有关实验数据及其计算分析结果见表５，６。
表５　醋制甘遂炮制工艺正交试验因素水平分析　ｍｇ·ｇ－１
Ｎｏ 质量分数 Ｎｏ 质量分数
１ ０２５５７ ６ ０１５２６
２ ００７３８ ７ ０２６６０
３ ０１０７２ ８ ０１７７４
４ ０１５８３ ９ ０４２０９
５ ０１１７０
表６　方差分析结果
方差来源 离均差平方和 方差 Ｆ
Ａ ００４１５ ００２０７ １６９４６
Ｂ ００２１７ ００１０８ ０８８５９
Ｃ ０００４５ ０００２２ ０１８２４
Ｄ ００２４７ ００１２２ 　
　　注：Ｆ００５（２，２）＝１８５１；Ｆ００１（２，４）＝９９；ｆ＝２。
空白列 Ｄ项为误差项，数据 Ｒ值大小正交试
验，各因素作用次序为 Ａ＞Ｂ＞Ｃ，由此可知，影响甘
遂饮片炮制的主要因素依次为辅料用量、炒制温度
和炒制时间。故最佳炮制工艺以 Ａ２Ｂ２Ｃ３组合为佳，
即醋的用量３０％，炒制温度控制在２６０℃，炒制时
间为９ｍｉｎ。
３　讨论
重复最佳工艺，得到样品中３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚ癸二
烯酰基）２０Ｏ乙酰基巨大戟二萜醇含量为０１１６７
ｍｇ·ｇ－１（ｎ＝３），可知最佳工艺选择合理。
在进行色谱分析时，本研究采用了几种流动相
进行实验，以确定最佳流动相。实验过程中选择了
３种流动相系统：甲醇水；乙腈水；乙腈水（００５％
ＴＦＡ）进行梯度洗脱，甲醇水系统与乙腈水系统差
别不大，从实验成本角度考虑，故选择了较为经济的
甲醇水系统。
本试验选择了索氏提取法、回流提取法和超声
提取法３种提取方法进行提取方式的考察。考察结
果表明超声提取法优于其他２种提取方法。同时对
超声时间的考察结果表明，超声３０，４５，６０ｍｉｎ的提
取能力无显著性差异，故超声时间确定为３０ｍｉｎ。
对色谱柱温的考察结果表明，因甘遂中二萜类
成分较多，若柱温较低，则分离效果较差，因此色谱
柱温选择３８℃。
［参考文献］
［１］　中国药典．一部［Ｓ］．２００５：６０．
［２］　王立岩．甘遂的化学成分及其生物活性的研究［Ｄ］．沈阳：沈
阳药科大学，２００３．
［３］　郑维发．甘遂提取物抗病毒活性成分及其毒性研究［Ｄ］．南
京：南京中医药大学，１９９８．
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第３４卷第６期
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ＳｔｕｄｙｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆＲａｄｉｘＫａｎｓｕｉ
ｓｔｉｒｂａｋｅｄｗｉｔｈｖｉｎｅｇａｒ
ＺＨＡＮＧＬｉ，ＳＨＵＸｉａｏｙｕｎ，ＴＡＮＧＹｕｐｉｎｇ，ＤＩＮＧＡｎｗｅｉ，ＤＵＡＮＪｉｎａｏ
（ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＪｉａｎｇｓｕＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒ
ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅｆｏｒｍｕｌａｅＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００４６，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆＲａｄｉｘＫａｎｓｕｉｓｔｉｒｂａｋｅｄｗｉｔｈｖｉｎｅｇａｒ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｂｅｓｔ
ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｇａｉｎｅｄｔｈｒｏｕｇｈｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ３Ｏ（２′Ｅ，４′Ｚｄｅｃａｄｉｅｎｏｙｌ）２０ＯａｃｅｔｙｌｉｎｇｅｎｏｌｂｙＨＰＬＣａｓｔｈｅ
ｉｎｄｅｘ，ａｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔＬ９（３
４）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｏｆｖｉｎｅｇａｒａｍｏｕｎｔ，ｂａｋｅｄｔｉｍｅａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．
Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｔｏａｄｄ３０％ ｖｉｎｅｇａｒａｎｄｂａｋｅ９ｍｉｎｕｔｅｓａｔ２６０℃．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｉｓｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈ
ｎｉｑｕｅｉｓｓｔａｂｌｅ，ｆｅａｓｉｂｌｅａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｅｔｉｔｉｏｎ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　Ｒａｄｉｘｋａｎｓｕｉｓｔｉｒｂａｋｅｄｗｉｔｈｖｉｎｅｇａｒ；ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｉｑｕｅ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎ
［责任编辑　周　驰］
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