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粗根老鹳草化学成分的研究



全 文 :ux|q
≈x  郭建平 o成国祥 o孙其荣 q葛根黄酮滴丸兔体内药动学 ≈ q中国
药学 ousswov|kxl}vywq
≈y  金昔陆 o朱秀媛 o王文杰 o等 q血浆中葛根素的高效液相色谱测定
法及其在狗体内的药代动力学 ≈ q药学学报 ot||zovuktsl}
z{uq
≈z  黄 熙 o任 平 o张 莉 o等 q‹°≤法测定犬口服养阴通脑颗粒
后血浆中的葛根素 ≈ q中国药科大学学报 ousstovukul}tuzq
≈{  向大雄 o张 杰 o李焕德 o等 q‹°≤法测定犬血浆中葛根素的含
量 ≈ q药物分析杂志 ousswouwkyl}x||q
≈责任编辑 戴 畅  
粗根老鹳草化学成分的研究
雷海民 3 o李 强 o柏 冬 o毕 葳 o魏璐雪
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈收稿日期   ussy2sz2st
≈基金项目   /八五 0国家中医药重点科技攻关项目 k{x2|us2
st2styl
≈通讯作者   3 雷海民 oר¯}kstsl{wzv{ywto∞2°¤¬¯}¯¨ ¬«¤¬°¬±
ƒ ¼¤«²²q¦²°q¦±
老鹳草 Γερανιυµ δαηυριχυµ 为传统中药 o有祛
风湿 !通经络 !止泄痢之功效 o其单味制剂老鹳草软
膏有消炎解毒 !收敛生肌的作用 ≈t  ∀粗根老鹳草作
为老鹳草的药材来源之一 o分布较广 o使用较多 o但
其化学成分却不很清楚 o作者首次对其化学成分进
行系统研究 o在前文 ≈u 研究的基础上 o继从中分离
了 x个化合物 o分别确定为没食子酸 k1 l!山柰酚
k2l!槲皮素 k3l!杨梅素 k4l!鞣花酸 k5l均为首次
从该植物中分离得到 ∀
1 仪器与材料
…²¨ ·¬∏¶×«°®sx型显微熔点测定仪 k温度未校
正 l~‘¬¦²¯ ·¨ƒŒp Œ• x⁄ p ÷红外光谱测定仪 kŽ…µ压
片 l~ ¥¨¶³¦∞型质谱仪 ~∂ ¬µ¬¤± Š °¨¬±¬vss型核磁
共振仪 ~… ¦¨®°¤±高效液相色谱仪 ∀ ≥ ³¨«¤§¨ ¬‹ p
us为进口分装 o其他试剂皆为分析纯 ∀
粗根老鹳草采自陕西省眉县太白山 o由西安交
通大学药学院生药教研室徐文友教授鉴定为 Γ.
δαηυριχυµ ∀储存于本院中药基础与新药研究中心 ∀
2 提取分离
取 t ®ª粗根老鹳草全草 o切碎 o用 zsh丙酮提
取 u次 o提取液减压浓缩至 xss °o依次用乙醚 !醋
酸乙酯 !正丁醇萃取并减压浓缩至干 ∀取 us ª乙醚
萃取物 o经硅胶 ‹减压柱色谱 o石油醚 2醋酸乙酯梯
度洗脱 o硅胶 Š薄层检测 o展开剂 }石油醚 2醋酸乙
酯 2甲酸 kvΒy1xΒs1xlo相同流分合并 o石油醚 2醋酸
乙酯 kzΒv ∗ tΒtsl洗脱部分合并 o经硅胶 ‹柱色谱 o
≥ ³¨«¤§¨ ¬‹ pus反复纯化 o聚酰氨薄层检测 o展开
剂 }|xh乙醇 o依次得到化合物 1 ∗ 4~醋酸乙酯洗脱
部分 o蒸干 o经吡啶重结晶 o得化合物 5∀
3 结构鉴定
化合物 1 无色针状结晶 k乙醇 lo°³uvw ∗ uvy
ε o三氯化铁反应深蓝色 o ²¯¬¶«反应阴性 ∀ Œ•
kŽ…µl¦°pt }v wxsot yw|ot yttot uy|o{yz∀t ‹ 2‘ •
k⁄ ≥’ 2δy ovss  ‹½l ∆}y1|s ku‹ ¶ouoy2‹ l∀tv ≤ 2
‘ • k⁄ ≥’ 2δy ozx  ‹½l∆}tut1yk≤ 2tlots{1yk≤ 2
uoylotwx1xk≤ 2voxlotvz1|k≤ 2wloty{1uk≤ 2zl∀经
与没食子酸标准品共薄层 o比移值相同 o故确定为没
食子酸 ∀
化合物 2 黄色粉末 k甲醇 lo°³uzx ∗ uzz ε ∀
三氯化铁反应绿色 o三氯化铝反应亮黄色 o ²¯¬¶«反
应阴性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}u{y≈  n oux{otxvotutotsxo
|v∀ Œ• kŽ…µl¦° pt }v wxsot yysot tzyo{{zo{t|∀t ‹ 2
‘ • k⁄ ≥’ 2δy ovss  ‹½l∆}tu1xkt‹ o¶ox2’‹ lo
{1svku‹ o§§oϑ € |1sou1s ‹½o‹ 2uχoyχloy1xuku‹ o
§§oϑ€ |1sou1s ‹½o‹ 2tχoxχloy1wukt‹ o§oϑ € u1s
‹½o‹ 2{loy1t{kt‹ o§oϑ € u1s ‹½o‹ 2yl∀tv ≤ 2‘ •
k⁄ ≥’ 2δy ozx  ‹½l∆}twy1{k≤ 2ulotvx1xk≤ 2vlo
tzx1{k≤ 2wlotx|1tk≤ 2xlo|{1uk≤ 2ylotyv1{k≤ 2zlo
|v1xk≤ 2{lotxy1uk≤ 2|lotsv1sk≤ 2tslotut1zk≤ 2
tχlotu|1x k ≤ 2uχlo ttx1w k ≤ 2vχlo twy1{ k ≤ 2wχlo
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第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz
ttx1wk≤ 2xχlotu|1xk≤ 2yχl∀以上数据与文献 ≈v 一
致 o故确定为山柰酚 ∀
化合物 3 黄色粉末 k甲醇 lo°³ vss ε ∀三
氯化铁反应绿色 o三氯化铝反应亮黄色 o ²¯¬¶«反应
阴性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}vsu ≈   n ou{youzwotxvotvzo
ts|∀ Œ• kŽ…µl ¦°pt }v wxsot yyuot ytzot ty|o
{ux∀t ‹ 2‘ • k⁄ ≥’ 2δy ovss  ‹½l∆}tu1xkt‹ o¶ox2
’‹ lo|1wkv‹ o¥µozovχowχ2’‹ loz1yzkt‹ o§oϑ € u1s
‹½ouχ2‹ loz1x{ kt‹ o§§oϑ € |1sou1s ‹½o‹ 2yχlo
y1|skt‹ o§oϑ € |1s ‹½o‹ 2xχloy1wtkt‹ o§oϑ € u1s
‹½o‹ 2{loy1t{kt‹ o§oϑ € u1s ‹½o‹ 2yl∀tv ≤ 2‘ •
k⁄ ≥’ 2δy ozx  ‹½l∆}twy1|k≤ 2ulotvx1{k≤ 2vlo
tzx1|k≤ 2wlotys1{k≤ 2xlo|{1vk≤ 2ylotyv1|k≤ 2zlo
|v1wk≤ 2{lotxy1uk≤ 2|lotsv1tk≤ 2tslotuu1tk≤ 2
tχlottx1u k ≤ 2uχlo twx1t k ≤ 2vχlo twz1z k ≤ 2wχlo
ttx1zk≤ 2xχlotus1tk≤ 2yχl∀以上数据与文献 ≈w 一
致 o故确定为槲皮素 ∀
化合物 4 黄色粉末 k甲醇 lo°³ vss ε ∀三
氯化铁反应蓝色 o三氯化铝反应亮黄色 o ²¯¬¶«反应
阴性 ∀ ∞Œ2 ≥ µ / ζ}vt{≈  n ovsuou{yotxv∀t ‹ 2‘ •
k⁄ ≥’ 2δy ovss  ‹½l∆}z1usku‹ o¶o‹ 2uχoyχloy1vy
kt‹ o§oϑ€u1s ‹½o‹ 2{loy1t|kt‹ o§oϑ€ u1s ‹½o‹ 2
yl∀以上数据与文献 ≈x 一致 o故确定为杨梅素 ∀
化合物 5 浅黄色针状结晶 k吡啶 lo°³ vss
ε ∀三氯化铁反应深蓝色 o ²¯¬¶«反应阴性 ∀ ƒ„…2
 ≥ µ / ζ}vsu ≈   n ouwy∀ Œ• kŽ…µl ¦°pt }v wxso
t zuxot yzsot x{zot wwxot sxv∀经与鞣花酸共薄
层 o比移值相同 o故确定为鞣花酸 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}{sowu|q
≈u  雷海民 o魏璐雪 o林文翰 q粗根老鹳草化学成分研究 ≈ q药学
学报 ousssovxktl}yzq
≈v  中国科学院上海药物所 q黄酮化合物鉴定手册 ≈   q北京 }科
学出版社 ot|{t}wzuoyv|q
≈w  于德泉 o杨峻山 q分析化学手册 ≈   q第 x分册 q北京 }化学工
业出版社 ot|{|}zvwq
≈x  丛浦珠 q质谱学在天然有机化学中的应用 ≈   q北京 }北京科
学出版社 ot|{z}zxwq
≈责任编辑 戴 畅  
三七根茎的化学成分研究 ´
周家明 tov o曾 江 tov o崔秀明 tov3 o陈纪军 u o张雪梅 u o江志勇 u
ktq云南文山三七研究院 药物研究所 o云南 文山 yyvsss~
uq中国科学院 昆明植物研究所 o云南 昆明 yxsusw~
vq云南文山三七科技创新中心 o云南 文山 yyvsssl
≈收稿日期   ussx2s{2uv
≈基金项目   云南省科技攻关项目 kussx‘Šszl
≈通讯作者   3 崔秀明 oר¯}ks{zyl{{{vzvzo∞2°¤¬¯}≥¤± ¬´vzƒ
√¬³q¶¬±¤q¦²°
三七 Παναξ νοτογινσενγ k…∏µ®ql ƒq‹ q≤«¨ ±是
五加科人参属植物 o主产云南 !广西 o具有止血 !散
瘀 !消肿 !止痛等功效 ∀本研究选择三七根茎进行皂
苷成分的化学研究 o从中分离到 {个单体化合物 }人
参皂苷 • ªu k1lous2Ο2葡萄糖人参皂苷 • ©k2lo三七
皂苷 • u k3lo韩国人参皂苷 • t k4lo人参皂苷 • ªt
k5louskΣl2人参皂苷 • ªv k6louskΡl人参皂苷 • ªv
k7lo三七皂苷 ƒ¤k8l∀其中化合物 4o6o7为首次从
三七根茎中分离得到 ∀
1 仪器与试药
÷ • ≤ p Œ显微熔点测定 k未校正 l∀ „≥≤’ us
旋光测定仪 ∀ ∂ Š „∏·² ≥³¨ ¦vsss型质谱仪 ∀ …µ∏®¨ µ
„ wss和 …µ∏®¨ µ⁄• ÷ xss超导核磁共振仪 oא ≥
内标 ∀正相柱色谱硅胶 kuss ∗ vss目 lo青岛化工
厂 o≤ 2{o≤ 2t{k µ¨¦®oƒ˜Œ公司 l∀三七根茎由文山
州三七科学技术研究所提供 o由云南文山州三七科
学技术研究所崔秀明研究员鉴定为三七 Π. νοτογιν2
σενγo储存于云南文山州三七科学技术研究所 ∀
2 提取分离
取三七干燥根茎 w{ ®ªo粉碎后用 y倍量 {sh
#|wv#
第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz