全 文 ：芍药苷在生产工艺过程中的含量变化和影响因素研究
曾 宝 t o黄晓其 t o易智彪 u o苏子仁 t3 o涂瑶生 v o赖小平 t
ktq广州中医药大学 中药学院 o广东 广州 xtswsx~
uq中南大学 化学化工学院 中药现代化研究中心 o湖南 长沙 wtss{v~
vq广东省中医研究所 o广东 广州 xtss|xl
≈收稿日期   ussy2sx2us
≈通讯作者   3 苏子仁 oר¯}ksuslvyx{x{tvo∞2°¤¬¯}¶∏½¬µ¨± ƒ¯
¼¤«²²q¦²°q¦±
芍药有白芍和赤芍之分 o为中医常用药 o均来源
于毛茛科植物芍药 Παεονια λαχτιφλορα °¤¯ q¯的干燥根 ∀
芍药苷 k³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±l是白芍和赤芍的主要有效成
分 o一般多以其作为鉴别 !含量测定及工艺研究考察
的指标成分 ∀笔者统计 o在以药典规定白芍含芍药
苷不得少于 t1yh计 o赤芍不得少于 t1{h计 ≈t  o药
典中含芍药的成药 o制备工艺中有提取浓缩干燥过
程 o其中多数芍药苷保留率 k保留率 €成品中芍药
苷最低总量 r处方中芍药苷最低总量 ktssl很低 o只
有 ush ∗ vsh ∀在研制新药调经止血胶囊 !康泰胶
囊的过程中同样发现 o尽管采用正交试验优化工艺
条件 o在小试成品中芍药苷保留率较高 o而在中试成
品中芍药苷保留率较低的现象 ∀为了考察其原因 o
本研究探讨了芍药中芍药苷在提取浓缩干燥过程中
的含量变化情况和影响因素 ∀
1 材料与仪器
白芍药材购于安徽亳州药材公司 o经广州中医
药大学赖小平教授鉴定 ~芍药苷对照品 k中国药品
生物制品检定所 o批号 sz|y2usssyl~甲醇 k色谱纯 o
 µ¨¦®公司 l~超纯水 ~其余试剂为分析纯 ∀
⁄Œ’‘∞÷ ≥˜  Œ×高效液相色谱仪 k配有 °⁄„
p tss检测器 !≥׋x{x柱温箱 !°y{s ‹°≤泵 !„≥Œ
ptss自动进样器 lo≤«µ²°¨¯ ²¨±色谱工作站 ouss…
型直式切药机 k上海药材公司中药机械厂 lo≤≥tst
pt∞电热鼓风干燥箱 k重庆万达仪器有限公司 lo
⁄ƒ pysxs真空干燥箱 k上海精宏实验设备有限公
司 lo… p u|s…∏¦«¬ ¬±¬¶³µ¤¼2§µ¼¨ µk瑞士 …∏¦«¬公
司 l∀
2 方法与结果
2q1 芍药苷含量测定 ≈tou 
2q1q1 色谱条件 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ∏¯±¤ ≤t{色谱柱 kw1y
°° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2水 kvsΒzsl~检测
波长 uvs ±°~流速 s1{ °# °¬±pt ~柱温 vs ε ∀
2q1q2 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照
品 ts1u °ªo置 tss °量瓶中 o加甲醇溶解并稀释
至刻度 o摇匀 o即得 ∀
2q1q3 供试品溶液的制备 分别取各样品 k约相当
于白芍药材 xs °ªlo精密量取或称定 o置 ux °量瓶
中 o加 xsh乙醇 us °o超声提取 vs °¬±o取出 o放至
室温 o用 xsh乙醇稀释至刻度 o摇匀 o滤过 o即得 ∀
2q1q4 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供
试品溶液各 ts ˏo注入液相色谱仪 o测定峰面积 o
以外标二点法计算含量 ~各样品含量均折算成药材
标示含量 ∀
2q2 白芍提取液 !浓缩液的制备
白芍药材切成饮片 k片厚为 t1x °°lo取白芍
饮片 t sss ªo加 z倍量 xsh乙醇回流提取 v次 o每
次 t «o滤过 o合并滤液 o提取液体积共计 t{ |ss °o
滤液减压回收乙醇 o浓缩 k薄膜浓缩 o温度 {s ε o真
空度 s1s{  °¤o每份 wss °o浓缩 us °¬±o时间总计
约为 ty «l至相对密度为 t1swk{s ε l的浓缩液 k每
°含 t ª生药 lo每步取出样品测定芍药苷含量 o并
计算芍药苷保留率 o结果见表 t∀
表 t 白芍药材 !提取液 !浓缩液中芍药苷含量
样品 芍药苷 r°ª# ªpt 保留率 rh
药材 uu1vt p
提取液 ut1uz |x1v
浓缩液 us1tt |s1t
注 }保留率 kh l €样品中芍药苷含量 r白芍药材中芍药苷含
量 ≅ tssh o表 u ∗ x同
2q3 芍药苷在不同浓缩状态下的含量变化
以上述白芍浓缩液为载体 o模拟不同浓缩处理
方式试验 o考察芍药苷的含量变化 ∀
2q3q1 不同体积分数乙醇 {s ε 水浴处理 精密吸
#uzwt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
取多份白芍浓缩液 o加入不同量的无水乙醇 o使乙醇
体积分数分别为 sh otsh oush ovsh owsh oxsh o
ysh ozsh o{sh o制成不同乙醇体积分数白芍药液 o
灌封于安瓿中 o将其置 {s ε 水浴恒温 w{ «o取出 o测
定芍药苷含量 o结果见表 u∀结果显示 o在相同的加
热温度和加热时间下 o芍药苷含量受水及乙醇体积
分数等介质影响较小 ∀
表 u 不同体积分数乙醇对芍药苷含量影响 k{s ε l
乙醇体积分数 rh 芍药苷 r°ª# ªpt 保留率 rh
s t{1yt {v1w
ts t{1zu {v1|
us t{1zx {w1s
vs t{1z{ {w1u
ws t{1zz {w1t
xs t{1yy {v1y
ys t{1yw {v1x
zs t{1zu {v1|
{s t{1zs {v1{
2q3q2 不同温度 w{ «水浴处理 将多份白芍浓缩
液灌封于安瓿中 o分别置 zso{so|sotssotts ε 水浴
恒温 w{ «o取出 o测定芍药苷含量 o结果见表 v∀结
果显示 o在相同的浓缩时间下 o随着温度的升高 o芍
药苷含量不断下降 ∀
表 v 不同温度对芍药苷含量影响 kw{ «l
温度 rε 芍药苷 r°ª# ªpt 保留率 rh
zs t|1su {x1v
{s t{1yt {v1w
|s ty1y{ zw1{
tss tt1uy xs1x
tts w1{u ut1y
2q3q3 不同时间 {s ε 水浴处理 将多份白芍浓缩
液灌封于安瓿中 o置 {s ε 水浴恒温放置一定时间 o
取出 o测定芍药苷含量 o结果见表 w∀结果显示 o在
相同的浓缩温度下 o随着加热时间的延长 o芍药苷含
量不断下降 ∀
表 w 不同时间对芍药苷含量影响 k{s ε l
时间 r« 芍药苷 r°ª# ªpt 保留率 rh
s us1tt |s1t
tu t|1zu {{1w
uw t|1vx {y1z
vy t{1|{ {x1t
w{ t{1yt {v1w
ys t{1uy {t1{
zu tz1|t {s1v
2q4 芍药苷在不同干燥方法中的含量变化
取白芍饮片 t xss ªo加 z倍量 xsh乙醇回流提
取 v次 o每次 t «o滤过 o合并滤液 o提取液体积共计
vt xss °o滤液减压回收乙醇 o浓缩 k薄膜浓缩 o温
度 {s ε o真空度 s1s{  °¤o每份 wss °o浓缩 ux
°¬±o时间总计约为 vv «l至相对密度为 t1twk{s
ε l的清膏 o分成 v等分 o分别采用常压 tsx ε 干燥 o
真空 {s ε 干燥 k真空度 s1s{  °¤lo喷雾干燥 k入口
风温度 t{s ε o出口风温度 tss ε lo每步取出样品
测定芍药苷含量 o并计算芍药苷保留率 o结果见表
x∀结果显示 o不同的干燥方法 o对芍药苷含量影响
不一 o芍药苷保留率以常压干燥膏粉最低 o真空干燥
膏粉次之 o喷雾干燥膏粉最高 ∀
表 x 不同干燥方法对芍药苷含量影响
样品 受热时间 r« 芍药苷 r°ª# ªpt 保留率 rh
提取液 v ut1vs |x1x
清膏 vv t|1v{ {y1|
常压干燥膏粉 uw y1xw u|1v
真空干燥膏粉 ty ts1ut wx1{
喷雾干燥膏粉 v t{1sy {t1s
注 }白芍清膏为单次浓缩而得 o实际受热时间为 ux °¬±
3 讨论
芍药苷既溶于水又溶于乙醇 o水提或醇提 o文献
均有报道 ≈vow  o且在提取过程中其保留率都较高 ∀
本研究选择药典芍药含量测定中供试品溶液制备的
稀乙醇 kxsh乙醇 l作为提取溶媒 ≈t  o研究芍药有效
成分芍药苷在提取浓缩干燥过程中的含量变化情
况 o有其代表意义 ∀结果显示 o芍药在提取过程中 o
芍药苷含量变化小 o保留率高 ∀
白芍浓缩液制成膏粉的工艺过程中主要因素有
溶媒 !加热温度与时间 ∀实验结果显示 o溶媒水及不
同体积分数乙醇对芍药苷的含量变化影响小 o而加
热温度与受热时间是芍药苷在生产工艺过程中含量
下降的主要因素 ∀含芍药的中药制剂 o芍药苷保留
率低 o多是因为浓缩时温度过高和时间过长 o干燥方
法选择不当而造成的 ∀为减少加热温度和时间 o芍
药的生产工艺中采用浓缩温度不超过 {s ε o进行单
次浓缩工序放膏 o不宜多次加料一次放膏 o即在浓缩
罐中加入提取液 o浓缩成的清膏或稠膏 o直接一次性
放出清膏或稠膏 o再加提取液进行第二次同样过程
的浓缩程序 o直至浓缩结束 ~干燥方式采用喷雾干燥
等受热时间短的干燥方法 ∀芍药中芍药苷的结构 o
不但含有糖苷键 o而且含苯甲酸酯键 ∀两者均有可
能在溶媒的作用下发生化学反应 ∀又芍药苷结构中
存在半缩酮基团 o在提取和分离过程中有可能与醇
类溶剂发生缩酮反应 o文献报道 ≈x  o在牡丹皮乙醇
提取物中分离得到人工产物芍药苷 2w2乙基醚 ∀在
#vzwt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
芍药生产工艺过程中 o引起芍药苷含量变化的降解
机制 o可能是水解或缩酮反应 o具体有待进一步研
究 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 q ussx}y{ots|q
≈u  李冬雪 o杜守颖 o贾海英 o等 q对 5中国药典 6usss年版 Œ部白芍
中芍药苷含量测定方法的探讨 ≈  q时珍国医国药 oussxoty
kwl}vttq
≈v  陶巧凤 q白芍中芍药苷提取工艺的优选 ≈ q中药材 ot|||ouu
kul}|wq
≈w  刘 芳 o杨广德 q白芍中芍药苷的提取方法研究 ≈ q中成药 o
ussvouxktsl}z|uq
≈x  王素娟 o杨永春 o李 帅 o等 q牡丹皮乙醇提取物中的 t个新芍
药苷衍生物 ≈ q中国中药杂志 oussxovsktsl}zx|q
≈责任编辑 鲍 雷  
何首乌中二苯乙烯苷提取物的制备工艺及含量测定
刘新桥 o高文远 3 o陈海霞
k天津大学 药物科学与技术学院 o天津 vssszul
≈收稿日期   ussy2sy2t{
≈通讯作者   3 高文远 oר¯}ksuul{zwst{|xo∞2°¤¬¯}³«¤µ°ª¤²
ƒ ·­∏q §¨∏q¦±
何首乌为蓼科植物何首乌 Πολψγονυµ µ υλτιφλο2
ρυµ ׫∏±¥q的干燥块根 o具有补肝肾 !益精血 !乌须
发 !强筋骨的功效 ∀现代药理研究表明何首乌具有
抗衰老 !降低胆固醇 !提高免疫功能 !防治动脉粥样
硬化及保肝等活性 ≈t  ∀二苯乙烯苷是何首乌中重
要的活性成分 o具有抗氧化清除自由基 o降低胆固
醇 o保肝 o减轻脑缺血所致的脑组织损伤等多重功
能 ≈u2w  ∀国际市场对二苯乙烯苷需求较大 ∀目前 o何
首乌中二苯乙烯苷的制备工艺有文献报道用乙醇提
取 o大孔树脂纯化 ≈x  o但其所得产品纯度不够高 o而
且对大孔树脂吸附工艺未考察完全 ∀本实验对何首
乌中二苯乙烯苷的提取纯化工艺进行了系统的研
究 o得到了高纯度的产品 o并在此基础上建立了提取
物中有效成分二苯乙烯苷的含量测定方法 o为二苯
乙烯苷的制备和质量控制及相关新药开发提供参
考 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 日本岛津 ≤ p ts„×∂ °单泵 o
岛津 ≥°⁄ p ts„∂ ∂ °型紫外可见分光光度检测器 o
‹Œ± p ¶¬¯ ≤t{ kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l色谱柱 o
…≥uts≥型电子天平 k北京赛多利斯仪器系统有限公
司 lo何首乌药材 k购自天津中药饮片厂 o由天津大
学药学院高文远教授鉴定 louovoxowχ2四羟基二苯
乙烯 2u2Ο2Β2∆2葡萄糖苷对照品 k≥¬ª¤°¤公司 lo乙腈
为色谱纯 o乙醇为分析纯 o⁄tst型大孔树脂 k南开大
学化工厂 lo硅胶 kuss ∗ vss目 o青岛海洋化工厂 l∀
2 方法与结果
2q1 提取工艺
2q1q1 正交试验设计 采用渗漉法对药材进行提
取 o在提取过程中采用正交设计对最佳提取工艺条
件进行了选择 o根据二苯乙烯苷的理化性质及预试
验结果 o影响提取效果的主要因素有加水量 !浸泡时
间 !流速等 o故以二苯乙烯苷的提取率为指标 o按 |
kvw l正交表设计正交实验 o其因素水平表见表 t∀
表 t 因素水平
水平 Α
加水量 r倍
Β
浸泡时间 r«
Χ
流速 r°# °¬±pt # ®ªpt
t { vy vs
u ts uw us
v tu tu ts
2q1q2 提取方法与结果 按照正交设计方案 o分别
称取 {s ª何首乌药材粗粉 kus目 l共 |份 o分别加
入相应体积的水 o浸泡相应时间 o渗漉 o得渗漉液 o加
水定容至 t sss °o分别精密吸取 t °并称取何首
乌药材适量 o按 2q4中方法分别测定 |次渗漉液中
二苯乙烯苷的含量和药材中二苯乙烯苷的含量 o计
算其提取率 k提取率 €渗漉液中二苯乙烯苷的量 r
药材中二苯乙烯苷的量 l∀实验结果见表 uo方差分
析见表 v∀
#wzwt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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