全 文 ：［参考文献］
［１］ 国家食品药品监督管理局化学药物制剂药代动力学研究技
术指导原则２００５０３．
［２］ 刘奕明，林爱华，陈 汇，等．灯盏花素在小鼠体内药物动力学
研究［Ｊ］．中国临床药理学与治疗学，２００５，１０（３）：３１０．
［３］ 蒋学华，李素华，兰 轲，等．灯盏花素在家犬体内的药代动力
学［Ｊ］．药学学报，２００３，３８（５）：３７１．
［４］ 张卫东，ＨＡＴｈｉＢａｎｇＴａｍ，陈万生，等．灯盏花中新的酚酸类化
合物的结构及活性研究［Ｊ］．药学学报，２００１，３６（５）：３６０．
［责任编辑 鲍 雷］
ＨＰＬＣ测定肠易通栓中芍药苷的含量
李 萍，程世琼，周 佳，杜李春
（四川省药品检验所，四川 成都 ６１００３６）
［收稿日期］ ２００７０２１０
［通讯作者］ 李萍，Ｔｅｌ：１３６７８１８４８８１，Ｅｍａｉｌ：ｓｙｊｓｌｉｐｉｎｇ＠１６３．
ｃｏｍ
肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益
母草和甘草等组成，主药赤芍具有清热凉血，散瘀止
痛之功效。赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍
药苷等成分［１，３］，故以芍药苷对照品为对照，进行含
量测定。目前芍药苷的含量测定多采用 ＨＰＬＣ测
定［１，２］，本品为中药栓剂，能够控制其质量的方法很
少，本方法根据处方组成选用 ＨＰＬＣ对方中的赤芍
进行含量测定，以控制本品的质量。
１ 仪器与试药
岛津ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪；ＳＰＤ－６Ａ检测
器；Ｗａｔｅｒｓ－５１０高效液相色谱仪；Ｗａｔｅｒｓ－４８６检测
器；Ｃｈｒｏｍｔｅｋ色谱数据工作站；ＨＳ色谱数据工作站。
甲醇为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析
纯；芍药苷对照品为中检所提供（批号为 ０７３６
２００２１９）；肠易通栓由成都制药一厂提供（批号为
２００２０１０１，２００２０１０２，２００２０１０３）。
２ 方法和结果
２．１ 测定波长的选择
取芍药苷对照品适量加流动相制成溶液，在
２００～４００ｎｍ波长进行扫描测定，在２３０ｎｍ波长处
有最大吸收，故测定波长选定为２３０ｎｍ。
２．２ 流动相及色谱条件
色谱柱为 ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱（４６ｍｍ×２００ｍｍ，５
μｍ）；流动相甲醇异丙醇醋酸水（２５∶２∶２∶７１）；流
速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３５℃；检测波长为２３０ｎｍ；
理论板数为２０００。
２．３ 溶液的制备及测定
２．３．１ 供试品溶液的制备 取本品重量差异项下的
栓适量，研碎，取０５ｇ，精密称定，精密加入稀乙醇５０
ｍＬ，称重，超声处理３０ｍｉｎ，放冷，再称重，用稀乙醇
补足失重，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。
２．３．２ 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品
适量，加稀乙醇制成每１ｍＬ含６０μｇ的溶液，即得。
２．３．３ 阴性溶液的制备 取不含赤芍的阴性样品
按供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。
２．３．４ 测定法 分别精密吸取对照品溶液、供试品
溶液、阴性溶液各１０μＬ，注入液相色谱仪，测定。
２．４ 线性关系的考察
取００２４８，００３７２，００４９６，００６２０，００７４４，
００８６８，００９９２ｍｇ·ｍＬ－１的芍药苷对照品溶液，
１０μＬ注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面
积，以峰面积（Ａ）为纵坐标，芍药苷的量（Ｃ）为横坐
标，得回归方程为 Ａ＝３６７０８４８Ｃ＋４７９１０８，ｒ＝
０９９９９（ｎ＝７）。在所拟定的色谱条件下，芍药苷在
２４８～９９２μｇ·ｍＬ－１质量浓度与峰面积线性关系
良好。
２．５ 精密度试验
精密吸取芍药苷对照品（００６２ｍｇ·ｍＬ－１）１０
μＬ，５份，注入液相色谱仪，ＲＳＤ为０３６％，以上结
果表明，仪器精密度良好。
２．６ 稳定性试验
取样品（批号２００２０１０１）制成的供试品溶液于
０，２，４，６，１２ｈ分别测定，另取芍药苷对照品溶液
（００６２ｍｇ·ｍＬ－１）１０ｕｌ，于０，２，４，６，１２ｈ，同法操
作，ＲＳＤ分别为０７５％和０４６％。试验结果表明，
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第３２卷第１７期
２００７年９月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ １７
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００７
供试品溶液及芍药苷对照品溶液在１２ｈ内稳定性
良好。
２．７ 重复性试验
取同一批号的样品（批号２００２０１０１）５份，按样品
测定方法，分别测定，结果平均值为６４８ｍｇ·ｇ－１，
ＲＳＤ为１７６％，上述试验表明，该方法重复行较好。
２．８ 加样回收试验
精密 称 取 已 知 含 量 的 样 品 细 粉 （批 号
２００２０１０１，质量分数６５５ｍｇ·ｇ－１）０２５ｇ，６份，分
别精密加入芍药苷对照品（０５１６６ｍｇ·ｍＬ－１）
２４，３０，３６ｍＬ，蒸干，按样品测定项下的方法测
定，结果见表１。
表１ 芍药苷加样回收率
取样量
／ｇ
样品中
质量／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
０２５５２ １６７１６ １２３９８２８８６６ ９８０ ９８７ １６４
０２５７３ １６８５３ １２３９８２９１２７ ９９０
０２５４１ １６６４４ １５４９８３２１３８ １０００
０２５３３ １６５９１ １５４９８３２２００ １００７
０２５１０ １６４４０ １８５９８３４７７８ ９８６
０２５２１ １６５１２ １８５９８３４３８６ ９６１
２．９ 样品测定
样品标示量为每粒２ｇ，按拟定的测定方法测定
３批样品（ｎ＝２），结果分别为每粒含芍药苷１３０７，
１２２４，１３１７ｍｇ。
３ 讨论
流动相分别选择了甲醇异丙醇醋酸水（２５∶
２∶２∶７１），甲醇００５ｍｏｌ·Ｌ磷酸二氢钾溶液（４０∶
６５），甲醇００５ｍｏｌ·Ｌ磷酸二氢钾溶液醋酸异丙
醇（６７∶１７３∶４∶４），结果供试品中芍药苷能与其他杂
质峰完全分离，分离度大于１５，阴性无干扰，以甲
醇异丙醇醋酸水（２５∶２∶２∶７１）为流动相所得峰形
对称，分离度好，故确定以甲醇异丙醇醋酸水
（２５∶２∶２∶７１）为流动相，进行测定。
根据本品所含成分选用甲醇、乙醇、５０％甲醇、
稀乙醇溶媒进行提取并测定，结果以甲醇、乙醇、
５０％甲醇、稀乙醇提取含量差异较小，甲醇、乙醇提
取溶出成分较多，其杂质峰较多，而以稀乙醇提取杂
质峰较少，峰形对称，且与流动相匹配，故确定以稀
乙醇为提取溶媒。
取供试品０５ｇ，４份，精密称定，精密加入稀乙
醇５０ｍＬ，分别超声处理１０，２０，３０，４０ｍｉｎ，测定，结
果以超声１０，２０ｍｉｎ测定结果较小，而以超声３０，４０
ｍｉｎ测定结果基本无变化，故选择超声３０ｍｉｎ。
［参考文献］
［１］ 中国药典［Ｓ］．一部．２００５：１０９．
［２］ 赵陆华．高效液相色谱法分析中药成分手册［Ｍ］．北京：中国
医药科技出版社，１９９４：３４５．
［３］ 南京中医药大学．中药大辞典［Ｍ］．上海：上海科学技术出版
社，２００６：９４６．
［责任编辑 鲍 雷］
高山红景天酶解工艺研究
郭建鹏１，２，张红梅１
（１．延边大学 药学院，吉林 延吉 １３３０００；
２．延边大学 长白山生物功能因子省部共建教育部重点实验室，吉林 延吉 １３３００２）
［收稿日期］ ２００６１１２７
［通讯作者］ 郭建鹏，Ｔｅｌ：（０４３３）２６６０６０７，Ｅｍａｉｌ：ｇｊｐ８０７＠
ｙｂｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
高山红景天系景天科植物高山红景天的干燥根
及根茎，主要成分为红景天苷及多糖，具有抗疲劳、
耐缺氧等药理作用［１，２］。为增加红景天苷转移率，
该药材的提取工艺多采用醇提法［３］，但醇提法存在
着生产成本高，多糖保留率低等缺点。
酶解法是近年来应用于中药提取的一项新技
术，选用适当的酶，可较温和地将植物组织分解，加
速有效成分的溶出，从而提高提取效率［４，５］。本实
验选用纤维素酶，通过正交试验优选酶解法提取红
景天苷的工艺条件，并与水提法进行对比，为纤维素
酶在高山红景天提取中的应用提供实验依据。
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