全 文 ：加工炮制对白芍化学成分的影响
王 巧 t2v o刘荣霞 tou o郭洪祝 t o朱忠宁 v o毕开顺 u o果德安 t3
kt1北京大学 中医药现代研究中心 o北京 tsss{v~ u1沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttssty~
v1河北医科大学 药学院 o河北 石家庄 sxsstzl
≈摘要   目的 }考察加工炮制对白芍中多种化学成分的影响 ∀方法 }采用高效液相色谱法分别分析经去皮 !水
煮和硫磺熏制 v个不同加工阶段后 o白芍中没食子酸 !儿茶素 !芍药苷亚硫酸酯 !芍药内酯苷 !芍药苷 !苯甲酸 !五没
食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等 {种主要化学成分的变化 ∀ ²µ¥¤¬≥…2≤t{色谱柱 kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l~流
动相乙腈 2s1stxh磷酸溶液 o梯度程序洗脱 ~检测波长 uvs ±°~柱温 vs ε ∀结果 }经去皮和水煮 o除没食子酸和五
没食子酰基葡萄糖含量增加外 o白芍中其他成分降低 ∀硫磺熏制可降低芍药苷含量 o而产生新成分芍药苷亚硫酸
酯 o该成分是由芍药苷在有水条件下和 ≥’u的反应产物 ∀结论 }v个加工阶段都可使白芍成分发生较明显的变化 o
这可能是白芍加工的目的所在 ∀白芍的加工过程应严格控制和规范化 ∀
≈关键词   白芍 ~加工炮制 ~高效液相色谱
≈中图分类号   • u{v1t ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukussyltz2twt{2sw
≈收稿日期   ussx2tu2s{
≈基金项目   国家科技部资助项目 kussu…„|sy„u|l~中医药
管理局资助项目 kussw÷stl
≈通讯作者   3 果德安 oר¯} kstsl {u{stxtyo ƒ¤¬} kstsl
{u{suzsso ∞2°¤¬¯} ª§¤ƒ ¥­°∏1 §¨∏1¦±
白芍为我国常用中药材 o来源于毛茛科植物芍
药 Παεονια λαχτιφλορα °¤¯ 1¯的干燥根 o主要含有芍药
苷 !芍药内酯苷 !羟基芍药苷 !苯甲酰芍药苷和苯甲
酰羟基芍药苷等单萜苷类和苯甲酸 !没食子酸 !儿茶
素 !鞣质等成分 ∀现代药理研究表明 o白芍具有镇
静 !镇痛 !抗炎 !保肝 !免疫调节和抑制血小板凝集等
作用 ≈tou  ∀ 5中国药典 6ussx年版收载 o白芍为芍药
根经去皮水煮后的加工炮制品 ≈v  ∀关于白芍的加
工炮制已有部分研究 ≈wox  ∀结果表明 o芍药的根皮
中含有芍药苷 o经水煮可使芍药苷含量降低 o且经过
薄层定性分析 o硫磺熏制白芍并未产生新成分 ∀根
据近期作者对市售白芍药材多个化学成分的分析测
定结果发现 o除主成分芍药苷外 o其他成分的含量也
有很大差异 ∀另外 o作者对白芍加工过程的调查还
发现为使药材外表色泽变白 !防止潮湿生虫和缩短
药材晒干时间 o芍药根经水煮去皮后 o一般均经硫磺
熏制后再晒干 ∀为阐明这些加工过程对白芍化学成
分的影响 o本研究采用 ‹°≤分别考察了去皮 !水煮
和硫磺熏制 v种主要加工手段对白芍中主要 {种化
学成分的影响 o以期为白芍的加工过程规范化和质
量控制提供依据 ∀
1 仪器 !试剂与药材
„ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 kŠtvz|„脱气机 o
Štvtt„四元泵 oŠtvtv„进样器 oŠtvty„柱温箱 o
Štvtx…检测器和分析工作站 l∀没食子酸 !儿茶
素 !芍药苷 !苯甲酸对照品和内标扑热息痛均购自中
国药品生物制品检定所 o批号依次分别为 tts{vt2
ussvsuo tts{zz2ussssto ttszvy2usswuuo t{swt|2
ussvstotssst{2ussws{~芍药内酯苷 !苯甲酰芍药
苷 !芍药苷亚硫酸酯和五没食子酰基葡萄糖均由本
实验室自制 ~乙腈为色谱纯 k≤¤¯ §¨²± ¤¯¥²µ¤·²µ¬¨¶
×⁄1l~无水乙醇 !磷酸 !硫酸和亚硫酸钠均为分析
纯 k北京化工厂 l~硫磺购自北京天衡大药房 ~液相
用水为双蒸馏水 ∀新鲜和经水煮未晒的芍药根 !经
硫磺熏制和未经硫磺熏制晒干的白芍药材均为作者
从安徽亳州收集并鉴定 o于冰箱中冷冻保存 o测定前
解冻 ∀
2 方法
211 样品加工 去皮加工 }≠ 带皮芍药根 }取新鲜
芍药根 o洗净 o除去须根后 o切片 o烘干 ∀ 去皮芍药
根 }取新鲜芍药根 o洗净 o除去须根后刮去外皮 o切
片 o烘干 ∀ ≈ 外皮 }加工去皮芍药根时刮下的外皮 o
烘干 ∀
水煮加工 }取新鲜芍药根 o洗净 o除去须根后 o切
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≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
片 o均匀分成 y份 o每份约 ts ª∀其中 t份刮去外皮
后直接烘干 o其余 x份分别置 uss °沸水中煮 xo
tsotxous和 vs °¬±后取出 o刮去外皮 o烘干 ∀各水
煮液分别转移至 uxs °量瓶中 o加水至刻度 o摇匀 o
s1wx Λ°微孔滤膜滤过后 o待测 ∀
硫磺熏制 }≠硫磺燃烧熏制 }取水煮未晒的芍药
根 o刮去外皮 o切片 o均匀分成 u份 ∀一份直接烘干 o
另一份置放有硫磺的瓷杯中 o点燃硫磺 o待杯中充满
烟雾时 o密闭瓷杯 o室温闷制 tu «o取出 o烘干 ∀ 
≥’u气体熏制 }取水煮未晒的芍药根 o刮去外皮 o切
片 o均匀分成 w份 o每份约 z ª∀其中 t份直接烘干 o
其余 v份分别置 t sss °带塞容器中 o通 ≥’u气体
k通过亚硫酸钠和浓硫酸的反应自制 ≥’u气体 lo采
用湿润 ³‹试纸于容器口检验 o待 ≥’u气体充满容器
时 o盖塞密闭容器 o分别于室温闷制 touow «o取出 o
烘干 ∀ ≈ ≥’u气体与芍药苷的反应 }取芍药苷对照
品溶液适量 o通 ≥’u气体 x °¬±后 o室温密闭 tu «o取
溶液测定 o比较通 ≥’u气体前后芍药苷溶液的变化 ∀
以上所有加工样品均在 v{ ε 烘 vy «至干 ∀
212 样品溶液的制备 样品烘干后 o经粉碎 o过 ws
目筛 ∀取各药材粉末约 s1v ªo精密称定 o置 xs °
锥形瓶中 o加 zxh乙醇 ts °o超声处理 vs °¬±o取
出 o放冷 o滤过 ∀重复提取 v次 o合并滤液至 xs °
量瓶中 o精密加入内标溶液 t1s °o加 zxh乙醇至
刻度 o摇匀 os1wx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
213 色谱条件 ²µ¥¤¬ ≥… ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
uxs °°ox Λ° l~流动相采用二元体系 o„ 乙腈 2
…s1stxh磷酸溶液 o梯度洗脱程序为 }s °¬±o{h „~x
°¬±otuh „~us °¬±oush „~ux °¬±oush „~vx °¬±o
wxh ~ws °¬±owxh „~流速 t1s °# °¬±pt o检测波
长 uvs ±°o柱温 vs ε o进样 x ˏ∀
3 结果与讨论
311 去皮实验 带皮芍药根 !去皮芍药根和外皮的
测定结果列于表 t∀色谱图见图 t∀由结果可知 o去
皮芍药根和芍药外皮中均含有没食子酸 ktl!儿茶
素 kvl!芍药内酯苷 kwl!芍药苷 kxl!五没食子酰基
葡萄糖 kyl!苯甲酸 kzl和苯甲酰芍药苷 k{l这 z种
成分 o但分布各不相同 ∀没食子酸主要分布在去皮
芍药根中 o儿茶素 !芍药内酯苷 !苯甲酸和苯甲酰芍
药苷主要分布在外皮中 o且前三者在外皮中的含量
均是去皮芍药根中含量的 x倍以上 o而芍药苷和五
没食子酰基葡萄糖在外皮中的分布稍高于去皮芍药
根 ∀说明去皮处理对这 z种成分的影响不同 o去皮
芍药根中没食子酸的含量增加 o儿茶素 !芍药内酯
苷 !苯甲酸和苯甲酰芍药苷的含量明显降低 o而芍药
苷和五没食子酰基葡萄糖的量稍有降低 ∀由色谱图
还可看出 o外皮中含有成分的种类多于去皮芍药根 o
未知成分 |和 ts也主要存在于外皮中 ∀
表 t 芍药根去皮实验中 z种测定成分含量 h
样品 t v w x y z {
外皮 sqss{ u tqutv u vqvwy x uq|ys s sqvyx | sqt{x v sqtus v
带皮芍药根 sqsuv u sqsw| u sq|vz { uq|sx u squux { sqsw{ s sqsx{ |
去皮芍药根 sqsvx | sqsv| u sqw|u x uqwzs z squs{ u sqsvs s sqsxw s
312 水煮实验 经不同时间水煮去皮后的白芍样
品测定结果见表 u∀可知随着水煮时间的延长 o除
没食子酸 !儿茶素和五没食子酰基葡萄糖外 o芍药根
中其他各成分含量均有降低 o且芍药苷的量在水煮
us °¬±后降低显著 ∀而没食子酸 !儿茶素和五没食
子酰基葡萄糖随水煮时间的延长含量增加 o但前两
者分别在经水煮 us和 tx °¬±后含量下降 o而五没
食子酰基葡萄糖在水煮 vs °¬±内含量一直升高 o经
进一步的实验表明 o水煮 t «后其含量也降低 ∀另
外 o通过水煮液的分析发现 o不同时间的水煮液中均
含有这几种成分 o且随着水煮时间的延长 o各成分在
水煮液中的含量增加 o尤其是没食子酸和五没食子
酰基葡萄糖含量增加明显 ∀由以上分析知 o水煮可
造成芍药根中各成分不同程度地流失 o水煮时间长
短对各成分含量有较大的影响 o所以水煮时间是加
工过程的关键控制因素 o由测定结果知 o为确保有效
成分的含量 o应控制在 us °¬±内 ∀另外 o水煮可使
芍药根中的成分发生部分变化 ∀芍药根中的鞣质可
经加热水解为五没食子酰基葡萄糖 !没食子酸和儿
茶素 o从而引起这 v种成分在芍药根水煮初期时含
量增加 o水煮液中含量增加明显 ∀
研究发现 o商品白芍比赤芍中含有明显多的芍
药内酯苷 ∀因白芍是芍药根的加工品 o而芍药根不
经加工直接晒干可作赤芍使用 o所以曾推测加热水
煮可使芍药苷转变为芍药内酯苷 ∀经以上芍药根水
煮前后比较 o说明水煮并不能使芍药内酯苷增加 ∀
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图 t 芍药根 ‹ °≤图
„1芍药根外皮 ~ …1带皮芍药根 ~≤1去皮芍药根 ~t1没食子酸 ~
v1儿茶素 ~w1芍药内酯苷 ~x1芍药苷 ~y1五没食子酰基葡萄糖 ~
z1苯甲酸 ~{1苯甲酰芍药苷 ~Œ≥1内标
且将芍药苷水溶液加热回流不同时间后检测 o发现
即使加热 tv «也无芍药内酯苷产生 o进一步证明加
热水煮不能使芍药苷转变为芍药内酯苷 ∀另外 o从
药材的道地性上也可佐证芍药内酯苷产生的来源 ∀
白芍来源于植物芍药 o道地产区为亳州 !杭州一带 o
该产地的芍药根只能经加工后做白芍用 o而不能晒
干后直接做赤芍用 ~赤芍来源于植物芍药和川赤芍 o
尽管植物来源与白芍相近 o但其道地产区为内蒙古 !
河北和四川 o而该产区的芍药根也不作白芍原料用 ∀
经以上道地产区亳州芍药根外皮 !去皮和未去皮的
比较分析可知 o道地白芍产区的芍药根中本身含有
较多的芍药内酯苷 o从而推断商品白芍和赤芍成分
之间的芍药内酯苷的区别主要是由于药材生长的地
域差别 o而非加工过程 o芍药的使用与地域分布有极
大的关系 ∀
313 硫磺熏制实验 图 u为白芍经硫磺熏制和通
≥’u气体前后的色谱图 ∀由图 u可以看出 o白芍经
过硫磺燃烧熏制 o可产生新成分芍药苷亚硫酸酯
kul∀通入 ≥’u气体 o同样可生成该成分 o并且 u种
加工方法都能使芍药苷含量降低 ∀对从亳州收集的
经硫磺熏制加工前后的白芍药材进行分析 o也得到
了同样的结果 ∀通过对芍药苷对照品水溶液通 ≥’u
气体前后的色谱分析比较 o发现芍药苷溶液通 ≥’u
表 u 芍药根水煮不同时间考察
水煮时间 r°¬± 测定成分质量分数 rht v w x y z {
s sqsvx | sqsv| u sqxyu s uqyvt v squs{ u sqsvs s sqsxw s
x sqszx | sqsyu { sqxx{ x uqx{y x sqwx{ z sqsu| { sqsxw {
ts sqs{w z sqsys s sqxxv w uqxys t sqwz{ v sqsut { sqsxu w
tx sqttt w sqsyv z sqxxu x uquxv u sqyv{ v sqst| u sqsxt |
us sqtvu v sqsyu u sqxww { uqwzs z sqzsz x sqstv | sqsxt z
vs sqtvt u sqsvz u sqw|u { tq|zw w sqzys x sqstt s sqswz x
气体后也可产生芍药苷亚硫酸酯 ∀故证实了白芍经
硫磺燃烧熏制 o其中的主成分芍药苷能在有水条件
下与硫磺燃烧生成的 ≥’u反应生成芍药苷亚硫酸
酯 ∀用化学反应方程式可表示如下 }
白芍药材通 ≥’u气体不同时间后的定量分析表
明 o反应 t «时 o芍药苷已有 wsh 转化为芍药苷亚
硫酸酯 ou «和 w «o转化率分别为 wzh和 xvh ∀该
结果说明芍药苷与 ≥’u的反应在室温即可发生 o且
反应速度较快 ∀
尽管药典中并未规定白芍的加工炮制需用硫磺
熏制 o但该加工手段一直在民间沿用 ∀我国为中药
材生产大国 o为了缩短晾晒周期 o防止虫蛀以及得到
良好的外观色泽 o硫磺熏制曾常用于根茎类药材的
加工 ∀因硫磺为有毒物质 o我国禁止使用该加工方
法 ∀但近期作者对大量市售白芍药材的分析发现 o
大部分白芍药材中含有芍药苷亚硫酸酯 o说明硫磺
熏制的加工手段仍有使用 ∀
为进一步考察硫磺熏制对白芍的影响 o作者初步
对芍药苷亚硫酸酯的活性进行了测试 o发现该化合物
无抗血小板凝集作用 ∀ u ≅ tspv °²¯# pt的芍药苷亚
硫酸酯水溶液对小鼠子宫平滑肌和给与缩宫素后的
小鼠子宫平滑肌均无舒张和收缩作用 ∀豚鼠回肠平
滑肌试验表明 o芍药苷亚硫酸酯对豚鼠回肠平滑肌和
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图 u 白芍和芍药苷硫磺熏制实验色谱图
„1未经磺熏白芍 ~…1硫磺熏制白芍 ~≤1通 ≥’u气体后白芍 ~⁄1
芍药苷对照品 ~∞1通 ≥’u芍药苷 ~ u1芍药苷亚硫酸酯 ~其他色
谱峰鉴定见图 t
分别给于氯化钡试液和阿托品试液的豚鼠回肠平滑
肌既无舒张作用 o也无收缩作用 ∀以上结果初步表
明 o芍药苷亚硫酸酯不具有芍药苷的抗血小板凝集和
松弛平滑肌的作用 o其他药理作用需进一步验证 ∀
由此可知 o硫磺熏制加工可使部分芍药苷转变
为新成分芍药苷亚硫酸酯 o从而使芍药苷的含量降
低 o而芍药苷亚硫酸酯初步证明不具有芍药苷的药
理活性 ∀
4 结论
本研究分别对去皮 !水煮和硫磺熏制 v个加工
阶段对白芍化学成分的影响进行了定性和定量分
析 ∀说明 v个阶段都可使白芍成分发生较明显的变
化 ∀经加工 o除没食子酸和五没食子酰基葡萄糖外 o
白芍中多种成分的含量均比加工前的芍药根降低 o
这可能是直接晒干的芍药根 ) ) ) 赤芍和炮制后的芍
药根 ) ) ) 白芍功效不同的物质基础 o另外 o白芍经硫
磺熏制后产生新化合物芍药苷亚硫酸酯 o该化合物
是否与白芍的临床作用有相关性值得深入探讨 ∀本
研究为白芍加工炮制的规范化和白芍的质量控制提
供了理论依据 ∀
≈参考文献  
≈t  刘鹰翔 o马玉卓 q白芍的化学成分与药理研究进展 ≈ q中草
药 ot||xo uyk{l} wvzq
≈u  苏 玮 o郭 群 q白芍的现代药理研究概况 ≈ q中医药信
息 o t||yo kwl } |q
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研究 ot|{zokxl}tyq
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影响 ≈ q中药材 o t|{{o ttkxl} vxq
Στυδψ ον ινφλυενχε οφ προχεσσινγ µ ετηοδσ ον χηεµ ιχαλ
χονστιτυεντσ ιν Ρ αδιξ Παεονιαε Αλβα
• „‘Š ±¬¤²tov o Œ˜ • ²±ª2¬¬¤tou o Š˜’ ‹²±ª2½«∏t o ‹˜ «²±ª2±¬±ªv o …ŒŽ¤¬2¶«∏±u o Š˜’ ⁄ 2¨¤±t
(t. Μοδερν Ρεσεαρχη ΧεντερφορΤραδιτιοναλΧηινεσε Μεδιχινε, Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v, Χηινα;
u. Σχηοολοφ Πηαρµ αχψ, Σηενψανγ Πηαρµ αχευτιχαλΥνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty, Χηινα;
v. ΣχηοολοφΠηαρµ αχψ, Ηεβει ΜεδιχαλΥνιϖερσιτψ, Σηιϕιαζηυανγ sxsstz, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ׫¨ ¬±©¯∏¨ ±¦¨ ²©³µ²¦¨¶¶¬±ª° ·¨«²§¶²± ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶¬± • ¤§¬¬ °¤¨ ²±¬¤¨ „ ¥¯¤ º¤¶²¥¶¨µ√ §¨q
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σιον: ׫¨ ¶¬ª±¬©¬¦¤±·¦«¤±ª¨ ¶º µ¨¨ ³µ²§∏¦¨§ ¬± ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© • ¤§¬¬ °¤¨ ²±¬¤¨ „ ¥¯¤ §∏µ¬±ª ·«µ¨¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª ³µ²¦¨§∏µ¨¶q
׫¨ µ¨©²µ¨o ·«¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª²©• ¤§¬¬°¤¨ ²±¬¤¨ „ ¥¯¤¶«²∏¯§¥¨ ¶·µ¬¦·¯¼ ¦²±·µ²¯¯¨ §¤±§¶·¤±§¤µ§¬½¨ §q
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