全 文 ：º«¬¦«¬¶¦²°³²¶¨§²©¦²³·¬¶µ²²·oµ«∏¥¤µ¥¤±§¦²°°²± ¤±¨ °¤µµ«¨ ±¤µ«¬½²°¨o¦²±·¤¬±¬±ª¤¯®¤¯²¬§o¤±·«µ¤´ ∏¬±²±¨ ¤±§¶¤³²±¬±q Ρεσυλτ : Œ·¬¶
³µ²√ §¨¥¼ ∏´¤¯¬·¤·¬√¨¤±§ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨µ¨¶¨¤µ¦«¨¶¶·∏§¬¨¶·«¤·¤©·¨µ¤¥¶²µ¥¨§¤±§¶¨³¤µ¤·¨§¥¼ ²³·¬°¬½¨ §·¨¦«±¬¦¶³µ²¦¨¶¶o °²¶·³µ¬°¨ ©¨©¨¦·¬√¨
¦²°³²±¨ ±·¶²µ¶¨¦·¬²±©µ¤¦·¬²±¶¬±·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¨ ¦²°³²∏±§³µ¨¶¦µ¬³·¬²± ¦¤± ¥¨ µ¨¶¨µ√ §¨°¤¬±·¤¬±¨ §q Χονχλυσιον : Œ©·«¨ ·¨¦«2
±¬´∏¨¦¶²©¶¨³¤µ¤·¬²±¬¶³µ²³¨µ¯¼ §¨¶¬ª±¨ §o·«¨ ¶¤°¨®¬±§²© °¤¦µ²³²µ¨ µ¨¶¬± ¦¤± ¤¥¶²µ¥§¤±§¶¨³¤µ¤·¨ √¤µ¬²∏¶ ©¨©¨¦·¬√¨¦²°³²±¨ ±·¶²µ¶¨¦·¬²±
¬±·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¨ ¦²°³²∏±§³µ¨¶¦µ¬³·¬²± º«¬¦««¤√ º¨¬·«§¬©©¨µ¨±·¦«¨ °¬¦¤¯ ¶·µ∏¦·∏µ¨¶ ©¨©¬¦¬¨±·¯¼ q
[ Κεψ ωορδσ] °¤¦µ²³²µ²∏¶µ¨¶¬±~¤¥¶²µ³·¬²± ¤±§¶¨³¤µ¤·¬²±~·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ° §¨¬¦¬±¨ ¦²°³²∏±§³µ¨¶¦µ¬³·¬²±
≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2sz2ut
≈通讯作者  3 刘本 oר¯ }ksxzwl{{uu|xtx o ∞2°¤¬¯ }¯¬∏¥¨ ± ƒ
±¬·1±¨ ·1¦±
超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究
董文洪 o刘 本 3
k浙江大学 宁波理工学院 o浙江 宁波 vtxtssl
≈摘要  目的 }探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性 ∀方法 }用 ‹°≤ 测定牛蒡子苷的含量 o采用
正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件 ∀结果 }超临界流体萃取牛蒡子苷的最佳工艺条件为
萃取压力 ws °¤o萃取温度 zs ε o采用甲醇作为夹带剂 o流量 s1xx °#°¬±p t o静态萃取 x °¬±o动态萃取 vs °¬± o≤’u
流量 u #°¬±p t ∀结论 }超临界流体具有极性可调的优势 o可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷 ∀
≈关键词  牛蒡子 ~牛蒡子苷 ~超临界萃取 ~正交试验 ~‹°≤
≈中图分类号  • u{w1u ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltx2tuws2sv
牛蒡 Αρχτιυµ λαππα 1 为菊科牛蒡属植物 o常用
药用部位为其果实 o称牛蒡子 ∀其主要化学成分为
牛蒡子苷 !挥发油和油脂类等 ∀文献≈t 报道牛蒡子
中牛蒡子苷的含量比牛蒡子苷元高数十倍 ∀文献
≈u 报道用超临界 ≤’u萃取对牛蒡子中牛蒡子油的
工艺条件进行了研究 ∀本研究将采用正交试验研究
超临界流体对牛蒡子中牛蒡子苷的萃取率 o评估超
临界流体萃取牛蒡子苷的可能性 o并与超声萃取法
相比较 ∀
1 仪器及试剂
≥³¨ p §¨≥ƒ∞ p uk美国 „³³¯¬¨§ ≥¨ ³¤µ¤·¬²±¶o萃取
釜容积 ts °l ~≥≠ p wsssŽ高效液相色谱仪k德国
Ž‘„˜∞• l o检测器k…ƒ•˜∂ ⁄∞×∞≤×∞• Žp uxstl o
超越 p usss色谱工作站 ~≥… p vuss⁄型超声清洗机
k宁波新芝生物科技有限公司l ~…≥uuw≥型电子分析
天平k北京塞多利斯仪器系统有限公司l ∀
甲醇k一级色谱纯 o天津市四友生物医学技术有
限公司l o甲醇k分析纯 o上海振兴化工一厂l o水k去
离子l o微孔滤膜ks1wx Λ°l ~牛蒡子苷对照品k批号
s{t|2ussusv o中国药品生物制品检定所l o牛蒡子k购
于宁波江北白沙药房 o经本院刘本副教授鉴定l ∀
2 方法与结果
211 牛蒡子苷的含量测定方法≈v 
21111 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° o
x Λ°l ~流动相甲醇2水ktΒt1tl ~流速 t °#°¬±pt ~检
测波长 u{s ±° ~柱温 vs ε ~进样量 us ˏ∀
21112 标准曲线的绘制 精密称取牛蒡子苷对照
品 tv1ux °ª置 ux °量瓶中 o甲醇溶解并定容至刻
度 o作为对照品储备液 ∀精密吸取储备液 s1x ot1s o
u1s ov1s ow1s ox1s °o分别置 ts °量瓶中 o加甲醇
稀释至刻度 o摇匀 o得对照品溶液 o按上述色谱条件
进样 o以牛蒡子苷的含量为横坐标 o峰面积为纵坐
标 o得标准曲线 o并计算回归方 Ψ € tu wws Ξ n
uy uv{ , ρ€ s1||| y ∀在 uy1x ∗ uyx Λª#°pt呈良好
的线性关系 ∀
21113 精密度试验 取标准曲线项下对照品溶液
按上述色谱条件 o重复进样 x次 o对照品峰面积积分
值的 • ≥⁄为 u1s h k ν € xl ∀
#swut#
第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tx
„∏ª∏¶·oussy
21114 稳定性试验 取同一样品溶液 o按上述色
谱条件分别在 s ou ow o{ ots «内测定 o测得峰面积积
分值的 • ≥⁄为 u1w h k ν € xl o表明供试品溶液在 ts
«内稳定 ∀
21115 样品测定 超临界萃取得到的萃取物 o用
甲醇定容 o再取样稀释适当倍数 o经微孔滤膜过滤后
进样 o通过标准曲线计算其含量并求出萃取物中的
牛蒡子苷的含量 o再除以被萃取药材重 o即可得到牛
蒡子苷的萃取率 ∀
212 超临界 ≤’u萃取实验方法与结果
21211 萃取方法 将牛蒡子药材粉碎后过四号
筛 o精密称取 t ªo装入萃取釜 o用硅藻土填充空体
积 o调整好萃取温度和压力后 o同步泵入超临界 ≤’u
和甲醇 o静态萃取 x °¬±o之后动态萃取 vs °¬±o室温
和常压下收集萃取物 o气态 ≤’u流量为 u #°¬±pt ∀
21212 正交试验设计 经过预实验 o采用正交实验
的方法来确定最佳萃取条件 o根据影响超临界流体萃
取的各种因素条件 o拟定出 v因素 v水平表 o见表 t∀
在所选的各因素水平条件下 o动态萃取 vs °¬±时 o萃
取物中的牛蒡子苷含量能达到动态萃取 t{s °¬±时的
|w h以上 o所以确定动态萃取时间为 vs °¬±∀
表 t 因素水平
水平
Α
萃取温度
r ε
Β
萃取压力
r°¤
Χ
夹带剂流速
r°#°¬±pt
t zs vs s qxs
u zx ws s qxx
v {s xs s qys
选用 |kvwl正交表安排试验 o以牛蒡子苷的萃取
率为试验考察指标 o每号试验做 v次 o结果见表 u∀
表 u 正交试验结果
‘²q 牛蒡子苷萃取率r ht u v 合计
t x quv v qzw w qxw tv qxu
u z quu z qxx z qzx uu qxu
v y qu| y qyu x qsw tz q|y
w w qt{ x qwy x qsx tw qy|
x x qvt v q{| w qtt tv qvt
y x q{{ w qzw w qvu tw q|w
z x q{z x qyy v q|x tx qw{
{ v qvv v qut v qyu ts qty
| x qsx w q|x w qut tw qut
方差分析表明 o因素 Α对试验结果影响高度显
著 o因素 Χ对试验结果影响显著 o因素 Β对试验结
果影响不显著 o初步确定最佳工艺条件为 Αt Βt Χu ∀
21213 验证试验 在 zs ε o甲醇流量为 s1xx °#
°¬±pt o≤’u流量为 u #°¬±pt o压力分别为 vs °¤和
xs °¤条件下各测 u次牛蒡子苷的萃取率 o并与 ws
°¤条件下比较 ∀结果 y1{w h kvs °¤l oz1w{ h kws
°¤l oy1{v h kxs °¤l ∀可知 ows °¤条件下萃取
量比在 vs °¤下要高的多 o所以最终确定最佳工艺
条件为萃取压力 ws °¤o萃取温度 zs ε o甲醇作为
夹带剂流量 s1xx °#°¬±pt o静态萃取时间 x °¬±o动
态萃取时间 vs °¬±o≤’u流量 u #°¬±pt ∀
213 超临界流体萃取与超声萃取牛蒡子苷的含量
比较
取本批药材粉末k过四号筛ls1x ªu份 o精密称
定 o置于 xs °量瓶中 o加甲醇约 wx °o超声处理
k功率 t{s • o频率 wx ®‹½lus °¬±o加甲醇至刻度 o摇
匀 o滤过 o即得样品液 ∀按照前述样品测定方法进行
牛蒡子苷的萃取率测定 o结果超声法与超临界法牛
蒡子苷萃取率平均值分别为 z1|s h oz1w{ h ∀
3 讨论
311 夹带剂的使用有利于增加超临界 ≤’u对极性
物质的溶解能力和选择性 o从本试验的方差分析知 o
在该试验条件下压力kvs ∗ xs °¤l对牛蒡子苷的萃
取率影响并不显著 o说明使用夹带剂对降低超临界
≤’u萃取极性物质时的压力条件大有裨益 ∀
312 通过超临界萃取与超声萃取比较可见 o超临界
流体对牛蒡子苷的萃取较为完全 o萃取率为超声萃
取的 |w1x| h ∀可见只要夹带剂选择得当 o超临界
流体对极性物质亦有较好的选择性 ∀
313 牛蒡子中含牛蒡子油类成分 o文献≈u 报道了用
超临界 ≤’u萃取牛蒡子中牛蒡子油的方法 ∀而牛蒡
子苷为极性化合物 o仅用非极性超临界 ≤’u是不能够
有效萃取这种极性化合物 ∀考虑到超临界流体具有
极性可调的优势 o可以先在合适的条件下将牛蒡子用
超临界 ≤’u进行脱油 o然后再用夹带极性调节剂甲醇
的超临界 ≤’u在本研究得出试验条件下进行牛蒡子
苷的萃取 o以便得到纯度较高的牛蒡子苷萃取物 ∀
≈参考文献 
≈t  米靖宇 o汪志超 o宋纯清 1 高效液相色谱法测定不同采购地牛
蒡子中牛蒡子苷和苷元的含量 1 时珍国医国药 oussw otxkttl }
zvz1
≈u  柳仁民 o张 坤 o翠庆新 1 牛蒡籽油的超临界 ≤’u流体萃取研
究 1 聊城师院学报k自然科学版l oussu otxkwl }vu1
≈v  中国药典 1 一部 1 usss }xv1
k下转第 tuzy页l
#twut#
第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tx
„∏ª∏¶·oussy
(t1 ∆επαρτµεντ οφ Ιντεγρατεδ Τραδιτιοναλ Χηινεσε ανδ Ωεστερν Μεδιχινε , Ωεστ Χηινα Ηοσπιταλ, Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt , Χηινα ;
u1 ∆επαρτµεντ οφ Νυτριτιον ανδ Φοοδ Ηψγιενε , Ωεστ Χηινα Σχηοολ οφ Πυβλιχ Ηεαλτη , Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt , Χηινα ;
v1 Χηενγδυ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Χηενγδυ ytsszx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¬¨³¯²µ¨ ·«¨ ° ¦¨«¤±¬¶° ²©≥«¨ ±´ ¬¦²°³²∏±§µ¨¦¬³¨ k≥±≤• l ¤±·¬2 ¤¨µ¯¬¨µ§¬¤¥¨·¬¦¤µ·«¨µ²¶¦¯ µ¨²¶¬¶¬± ŠŽµ¤·¶1
Μετηοδ : ƒ²∏µ2°²±·«¶³¨ ¦¨©¬¦³¤·«²ª¨ ±©µ¨ k¨≥°ƒl ŠŽµ¤·¶º µ¨¨ §¬√¬§¨§µ¤±§²°¯ ¼ ¤¦¦²µ§¬±ª·² ¥¯²²§ª¯∏¦²¶¨ ¯¨ √¨¯ ¬±·²©²∏µªµ²∏³¶} °²§¨¯
ªµ²∏³kx °#®ªpt#§pt¶·¨µ¬¯¨ º¤·¨µl oµ¤°¬³µ¬¯ªµ²∏³k³²¶¬·¬√¨¦²±·µ²¯ ot °ª#®ªpt#§ptl o≥±≤• ²¯º §²¶¤ª¨ ks1zu ª#®ªp t#§ptl ¤±§≥±≤•
«¬ª«§²¶¤ª¨ ªµ²∏³ku1{{ ª#®ªp t#§ptl ¤±§ •¬¶·¤µµ¤·¶¤¶±²µ°¤¯ ¦²±·µ²¯ ªµ²∏³kx °#®ªp t#§pt¶·¨µ¬¯¨ º¤·¨µl1 ŠŽµ¤·¶·²²® «¬ª«2©¤·§¬¨·
©µ¨¨¯¼ ¤±§° ¤¨±º¬¯¨ º µ¨¨ ¬±­¨¦·¨§ Ν2Ξ2±¬·µ²2 Λ2¤µª¬±¬±¨ ° ·¨«¼¯ ¶¨·¨µkΛ2 Ν2„∞l ¬±·µ¤2³¨µ¬·²±¨ ¤¯ ¼¯ º¬·«·«¨ §²¶¨ ²©ts °ª#®ªpt#§pt¬± ²µ§¨µ
·²¬±§∏¦¨ ¤¨µ¯¬¨µ§¬¤¥¨·¬¦¤µ·«¨µ²¶¦¯ µ¨²¶¬¶oº«¬¯¨ ±²µ°¤¯ ¦²±·µ²¯ ªµ²∏³·²²®µ¨ª∏¯¤µ§¬¨·¤±§º µ¨¨ ¬±­¨¦·¨§±²µ°¤¯ ¶¤¯¬±¨ ¬±·µ¤2³¨µ¬·²±¨ ¤¯ ¼¯1 Œ±·«¨
¬¨³¨µ¬° ±¨·³¨µ¬²§¶o ¤¨¦«ªµ²∏³º¤¶¤§°¬±¬¶·µ¤·¨§¦²µµ¨¶³²±§¨±·¶∏¥¶·¤±¦¨ µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼©²µvu §1 „··«¨ ±¨§o¶¤°³¯¬±ª¥¯²²§¥¼ ¤¥§²°¬±¤¯ ¤²µ2
·¤¤±§³¬¦®¬±ª¤²µ·¤ ²± ¬¦¨1 ⁄¨ ·¨µ°¬±¨ § °²±²¦¼·¨ ¦«¨ °²¤·µ¤¦·¤±·³µ²·¨¬±2tk ≤°2tl ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ¥¼ ∞Œ≥„ o ° ¶¨¶¨±ª¨µµ¬¥²±∏¦¯ ¬¨¦¤¦¬§
k°• ‘„l ¬¨³µ¨¶¶¬²± ²© ≤°2t ¤±§³¨µ²¬¬¶²°¨³µ²¯¬©¨µ¤·²µ2¤¦·¬√¤·¨§µ¨¦¨³·²µΧk°°„•Χl¬± ¤²µ·¤¥¼µ¨√ µ¨¶¨ ·µ¤±¶¦µ¬³·¤¶¨ °≤• k• ×2°≤• l1 Ρε2
συλτ : ≤²±¦¨±·µ¤·¬²±¶²© ≤°2t ¬± ¶¨µ∏°¬± ≥±≤• ²¯º ¤±§«¬ª«§²¶¤ª¨ ªµ²∏³¶¤±§·«¨ °• ‘„ ¬¨³µ¨¶¶¬²± ²© ≤°2t¬± ≥±≤• «¬ª«§²¶¤ª¨ ªµ²∏³
º µ¨¨ ¤¯¯ §¨¦µ¨¤¶¨§¶¬ª±¬©¬¦¤±·¯¼ ¦²°³¤µ¨§ º¬·« °²§¨¯ ªµ²∏³ k Π  s1sxl1 ׫¨ °• ‘„ ¬¨³µ¨¶¶¬²± ²© °°„•Χ¬± ≥±≤• ²¯º ¤±§«¬ª« §²¶¤ª¨
ªµ²∏³¶¤¯¯¬±¦µ¨¤¶¨§¦²°³¤µ¨§º¬·« °²§¨¯ªµ²∏³k Π s1sx ²µΠ s1stl1 Χονχλυσιον : Œ±«¬¥¬·¬±ª·«¨ °• ‘„ ¤±§³µ²·¨¬± ¬¨³µ¨¶¶¬²± ²© ≤°2
t ¤±§∏³µ¨ª∏¯¤·¬±ª·«¨ °• ‘„ ¬¨³µ¨¶¶¬²± ²©°°„•Χ¬±¤²µ·¤°¬ª«·¥¨ ¦²±·µ¬¥∏·¨·²≥±≤• ¤±·¬2 ¤¨µ¯¬¨µ§¬¤¥¨·¬¦¤µ·«¨µ²¶¦¯ µ¨²¶¬¶¬± ŠŽµ¤·¶³¤µ·¯¼1
[ Κεψ ωορδσ] ≥«¨ ±´ ¬¦²°³²∏±§µ¨¦¬³¨ ~×¼³¨ u §¬¤¥¨·¨¶ °¨¯ ¬¯·∏¶~§¬¤¥¨·¬¦¤µ·«¨µ²¶¦¯ µ¨²¶¬¶~¬±©¯¤°°¤·¬²±~ °²±²¦¼·¨ ¦«¨ °²¤·µ¤¦·¤±·
³µ²·¨¬±2t ~³¨µ²¬¬¶²°¨³µ²¯¬©¨µ¤·²µ2¤¦·¬√¤·¨§µ¨¦¨³·²µΧ
≈责任编辑 古云侠 
k上接第 tuwt页l
Στυδψ ον χονδιτιον φορ εξτραχτιον οφ αρχτιιν φροµ φρυιτσ οφ
Αρχτιυµ λαππα υσινγ συπερχριτιχαλφλυιδ εξτραχτιον
⁄’‘Š • ±¨2«²±ªoŒ˜ …¨ ±
( Νινγβο Ινστιτυτε οφ Τεχηνολογψ, Ζηεϕιανγ Υνιϖερσιτψ, Νινγβο vtxtss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ©¨ ¤¶¬¥¬¯¬·¼ ²©¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²± k≥ƒ∞l ©²µ¤µ¦·¬¬± ©µ²° ·«¨ ©µ∏¬·¶²© Αρχτιυµ λαππα q
Μετηοδ : ׫¨ ¬¨·µ¤¦·¶º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §¥¼ ‹°≤ o²³·¬°∏° ¬¨·µ¤¦·¬²±¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¶·∏§¬¨§¥¼ ²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·¶qΡεσυλτ : ׫¨ ²³·¬°¤¯ ¬¨·µ¤¦·¬²±
¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ }³µ¨¶¶∏µ¨ ws °¤o·¨°³¨µ¤·∏µ¨ zs ε o∏¶¬±ª° ·¨«¤±²¯ ¤¶°²§¬©¬¨µ¦¤µµ¬¨µ¤··«¨ µ¤·¨ ²©s qxx °#°¬±p t o¶·¤·¬¦ ¬¨·µ¤¦·¬²±·¬°¨
x °¬±o§¼±¤°¬¦ ¬¨·µ¤¦·¬²± vs °¬±o©¯²ºµ¤·¨ ²©≤’u u #°¬±p t qΧονχλυσιον : ≥ƒ∞ «¤¶·«¨ ¶∏³¨µ¬²µ¬·¼ ²©¤§­∏¶·¤¥¯¨³²¯¤µ¬·¼o¤±§«¤¶·«¨ ¤¥¬¯¬·¼
²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª¤µ¦·¬¬±q
[ Κεψ ωορδσ] Αρχτιυµ λαππα ~¤µ¦·¬¬±~¶∏³¨µ¦µ¬·¬¦¤¯ ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²±~²µ·«²ª²±¤¯ ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ §¨¶¬ª±~ ‹°≤
≈责任编辑 鲍 雷 
#yzut#
第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tx
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