全 文 ：多级膜浓缩鼻炎康提取液的研究
罗 吉１，钟美好１，肖凯军２，袁 亮２，石 浩２
（１佛山德众药业有限公司，广东 佛山 ５２８０００；
２华南理工大学 轻工与食品学院 轻化工所，广东 广州 ５１０６４０）
［摘要］ 目的：改进鼻炎康复方提取液的提取工艺。方法：在室温下开展超滤纳滤多级膜浓缩，采用高效液
相色谱法测定鼻炎康提取液中主要有效成分在膜处理后的保留情况。结果：多级膜分离浓缩法可以去除鼻炎康提
取液中４５％左右的水分，成本为现有生产中真空浓缩加热法的１／４。提取液中主要有效成分蒙花苷的保留率在
８０％以上，盐酸麻黄碱的保留率在９０％以上。结论：达到了较好的高效浓缩和节能效果，为鼻炎康复方提取液膜浓
缩的现代化生产提供了理论指导和实验依据。
［关键词］ 鼻炎康；超滤；纳滤；蒙花苷；盐酸麻黄碱
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１７２１０８０５
［收稿日期］ ２００８０４０１
［基金项目］ 国家“十一五”科技支撑计划项目（２００６ＢＡＤ０５Ａ
０２）；２００６年粤港关键领域重点突破项目（２００６０１０７２）；广州市科技
成果推广项目（２００６Ｃ１３Ｇ００１１）
［通讯作者］ 袁亮，Ｔｅｌ：１３６３１４４９３７１，Ｅｍａｉｌ：ｒｉｎｃｏｎ５２０＠ｙａ
ｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ
鼻炎康是一种含多种成分的复方中成药，主要
有广藿香、苍耳子、鹅不食草、野菊花、黄芩等，其中
的主要有效效用成分是蒙花苷和盐酸麻黄碱，能较
好地治疗由急慢性鼻炎所引起的鼻黏膜充血，肿胀
引起的鼻塞，是鼻炎康片中的主要有效成分［１］。鼻
炎康复方提取液中蒙花苷和盐酸麻黄碱的含量也可
以作为药品有效效用性的指标。提取液的浓缩是现
代中药制药的关键单元操作之一［２３］，国内目前多采
用加热真空蒸发浓缩［４］等传统工艺进行提取液的
有效成分浓缩，但蒸发浓缩存在浓缩温度较高，提取
液中热敏性有效成分容易破坏和挥发性成分逸散等
问题，从而影响产品的品质［５７］。
作者初步研究超滤—纳滤多级膜法浓缩分离鼻
炎康提取液，以除去提取液中的水分，通过对提取液
中蒙花苷和盐酸麻黄碱的保留率测定，探讨膜法浓
缩鼻炎康提取液的可行性，为膜法浓缩中药提取液
的工业化生产提供实验基础和理论依据。
１ 材料
超滤膜为聚丙烯睛聚砜（ＰＡＮＰＳ）共混超滤
膜，截留相对分子质量１０００，为华南理工大学轻化
工所提供。纳滤膜采用芳香族酰胺膜材料
ＮＷ２０４０，为华南理工大学轻化工所提供。
鼻炎康复方提取液（佛山德众药业提供）；盐酸
麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，供含量
测定用，批号１７１２４２２００４０４）；蒙花苷对照品（中国
药品生物制品检定所，批号２０１５４８２００４０３）；甲醇、
乙腈为液相色谱用试剂；水为去离子二次重蒸馏水；
其他试剂均为分析纯。
美国 Ｗａｔｅｒｓ６００高效液相色谱仪（６００ｐｕｍｐ，
９９６ｐｈｏｔｏｄｉｏｄｅａｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒ）；日本岛津ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ
ＣＬＣ－ＯＤＳ色谱柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ）；Ｓａｔｒｏｕｓ电子
天平（德国）；ＤＬ－３６０超声波清洗器（宁波市石浦
海天电子仪器厂）；ＪＰ－Ａ型架盘天平（太仓市东亚
天平仪器有限公司）；ＬａｎＧｅＰｕｍｐＺＴ６０－６００型蠕动
泵（保定兰格恒流泵有限公司生产）。
２ 方法
２．１ 提取液预处理
采用离心分离处理鼻炎康原始提取液，主要除
去提取液中的悬浮物和大分子胶体物质，取其离心
清液进行膜分离处理试验。分４个批次进行处理，
其中前３批连续处理，第４批１个月后进行处理。
２．２ 提取液的超滤膜分离
经过预处理除去鼻炎康提取液中的悬浮物和大
分子胶体物质后，采用ＰＡＮＰＳ共混超滤膜（截留相
对分子质量１０００）进行提取液有效成分的分离，获
得超滤透过液和超滤浓缩液。
２．３ 提取液的纳滤膜浓缩
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采用芳香族酰胺纳滤膜对超滤透过液进行浓
缩，得到纳滤透过液和纳滤浓缩液，合并超滤浓缩液
和纳滤浓缩液得到鼻炎康的浓缩液，纳滤透过液为
除去的水分。
２．４ 盐酸麻黄碱的含量测定［８］
２．４．１ 对照品溶液的制备 取干燥后盐酸麻黄碱
对照品适量，精密称定，加甲醇制成每１ｍＬ含８μｇ
的溶液，即得。
２．４．２ 供试品溶液的制备 取供试品１０ｇ，精密称
定，置分液漏斗中，加水至１０ｍＬ，再加入５％氢氧化
钠溶液１０ｍＬ，加４０％氢氧化钠溶液８ｍＬ，用石油醚
（３０～６０℃）振摇提取４次（５０，４０，４０，４０ｍＬ），合
并提取液，加 １０％盐酸乙醇溶液 ４ｍＬ（或每次 １
ｍＬ），置水浴上蒸干，残渣用５０％甲醇溶解并转移
至２５ｍＬ量瓶中，加入磷酸２滴，加５０％甲醇至刻
度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
２．４．３ 对照品ＨＰＬＣ的分析条件 ＨＰＬＣ的分析条
件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙
腈０１％磷酸溶液（７∶９３）为流动相；检测波长２０７
ｎｍ；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于 ２０００。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０μＬ，
注入液相色谱仪，进行测定。
２．５ 蒙花苷的含量测定［８］
２．５．１ 对照品溶液的制备 取干燥后蒙花苷对照
品适量，精密称定，加甲醇制成每１ｍＬ含２５μｇ的
溶液，即得。
２．５．２ 供试品溶液的制备 取供试品１０ｇ，精密称
定，置２５ｍＬ量瓶中，加甲醇至近刻度，超声提取１５
ｍｉｎ，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即
得。
２．５．３ 对照品ＨＰＬＣ的分析条件 ＨＰＬＣ的分析条
件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲
醇０４％冰醋酸溶液（５０∶５０）为流动相；检测波长
３３４ｎｍ；理论板数按蒙花苷峰计算应不低于２０００。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０μＬ，
注入液相色谱仪，进行测定。
２．６ 保留率测定
采用膜分离前提取液成分含量（Ｃ０）与处理后
提取液中成分含量（Ｃ１）的比值表示。
保留率（％）＝Ｃ１／Ｃ０×１００％
３ 结果与讨论
３．１ 离心处理对鼻炎康有效成分的影响
分别取鼻炎康提取液，分４个批次进行离心试
验，测得其有效成分蒙花苷和盐酸麻黄碱的保留率，
如图１。
图１ 有效成分的保留率随处理批次的变化
由图１可见，在不同时间段内，蒙花苷和盐酸麻
黄碱的保留率变化不大，基本上在 ９０％ ～１００％。
这充分说明，离心处理在除去提取液中悬浮物和大
分子胶体物质的同时，不会对提取液的有效成分造
成太大损失，达到预处理溶液的目的。
３．２ 鼻炎康提取液的超滤膜分离过程
将上述离心清液进行多级膜分离处理，超滤的
操作压力为２ＭＰａ，物料温度恒定在２５℃，进行鼻
炎康提取液有效成分的一级膜分离。膜透通量随时
间变化和通量衰减过程如图２。
图２ 超滤膜透通量随时间变化
对提取液进行超滤分离的过程中，有效成分和
大分子物质被被膜截留，并有一部分附着在膜表面，
造成膜污染。随着时间的延长，膜通量也逐渐衰减。
在１５ｈ左右，膜通量变化渐小，维持在一恒定值。
经过超滤处理后，鼻炎康提取液中的各类大分
子得以除去，透过液进一步清澈。并且由图３～８可
以看出，溶液中有效成分盐酸麻黄碱和蒙花苷分别
从 １４６１５ｍｇ·Ｌ－１和 １１２５９ｍｇ·Ｌ－１变化到
１２８４５ｍｇ·Ｌ－１和９０７７ｍｇ·Ｌ－１，变化率在２０％
之内，基本可以保留鼻炎康提取液的各种有效成分。
３．３ 鼻炎康提取液的纳滤膜浓缩过程
经超滤分离后，鼻炎康提取液已除去大部分蛋
白质、多糖、树脂等胶体物质，获得的鼻炎康超滤透
过液清澈、透明。除去胶体与悬浮物质的鼻炎康提
取液，再经纳滤分离后，去除小分子的水，达到浓缩
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１盐酸麻黄碱；图４，５同
图３ 盐酸麻黄碱对照品色谱图
图４ 提取液盐酸麻黄碱色谱图
图５ 超滤透过液盐酸麻黄碱色谱图
１蒙花苷；图７，８同
图６ 蒙花苷对照品色谱图
图７ 提取液蒙花苷色谱图
效果，基本上可全部保留各种有效成分。
由图９可见，鼻炎康提取液的超滤透过液在纳
滤过程中膜通量变化较为平稳，在１５ｈ后膜通量
图８ 超滤透过液蒙花苷色谱图
基本恒定，在实际生产中可长时间连续工作。
图９ 纳滤膜透通量随时间变化
纳滤膜材料的抗污染能力较强，污染物易清洗。
经过４０ｍｉｎ的碱液与自来水清洗，膜组件的通量都
能迅速恢复到试验前的水平。
３．４ 多级膜分离对鼻炎康有效成分的影响
将膜处理后的鼻炎康提取液进行有效成分分
析，测得处理后提取液中盐酸麻黄碱和蒙花苷的保
留率，如图１０。
图１０ 多级膜分离处理对提取液有效成分的影响
膜分离过程可以尽可能多的除去水分，使提取
液达到浓缩的效果，这样既可以减少多效真空浓缩
的能量消耗，又可以避免温度对提取液的影响。从
图１０可以看出，提取液中有效成分蒙花苷保留率在
８０％～９０％，盐酸麻黄碱的保留率在９０％ ～９５％，
基本保持了较高的保留率，足以满足生产要求；同
时，由图１１可以看出，多级膜分离对提取液的脱水
率可以达到３５％～５０％，成本为现有生产中真空浓
缩加热法的１／３，并使提取液大大浓缩，便于其的进
一步浓缩雾化干燥。
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图１１ 多级膜分离处理对提取液脱水率的影响
从４个批次的脱水率和提取液有效成分的保留
率上看，前３次的与第４次（１个月后）差别不大，基
本脱水率保持在３５％～５０％，主要有效成分的保留
率在 ８０％～９０％。这说明多级膜分离符合实际生
产应用，可以在不损失或较少量损失药液有效成分
的基础上，进行药液的有效浓缩。
３．５ 多级膜的清洗
膜污染是指处理物料中的微粒、胶体粒子或溶
质大分子由于与膜存在物理化学相互作用或机械作
用而引起的在膜表面或膜孔内吸附、沉积造成膜孔
径变小或堵塞 ，使膜产生透过流量与分离特征的不
可逆变化现象［９］。可以说膜污染是物料运行过程
中不可避免的。在使用多级膜分离设备过程中，通
过运行测试，目前存在的问题是膜的清洁问题，使用
碱洗和水洗２种清洁方式分别对４个批次膜设备进
行清洗，结果如表１所示。
表１ 超滤膜清洗前后通量的变化
批次
连续运行
时间／ｈ
通量变化
／Ｌ·ｈ－１
清洁方式
１ ８ ６００～２５０ 清水循环冲洗
２ １０ ５５０～４００ 稀碱浸泡过夜、循环，清水冲洗
３ １０ ６５０～５００ 稀碱浸泡过夜、循环，清水冲洗
４ ８ ５５０～３５５ 稀碱浸泡过夜、循环，清水冲洗
由表１可以看出，在设备连续运行约８ｈ后，由
于膜污染的存在，流量会出现下降趋势，第１批次结
束用清水循环冲洗后，通量恢复效果较差。碱洗后
虽有明显改善，但随着清洗次数的增加，整体的流量
呈下降趋势。
３．６ 运行成本
目前工厂仍采用传统真空浓缩方法，蒸发 １ｔ
水约需１ｔ蒸气，能耗成本为１４０元／ｔ。采用多级膜
浓缩新技术后，按照１０ｔ·ｈ－１处理量计算，动力消
耗约１０ｋＷ·ｔ－１（电费按０７５元／ｋＷ），则７５元／ｔ
提取液；药剂费用：０３０元／ｔ提取液；膜材料费用：
１０元／ｔ提取液，则浓缩每吨中药提取液直接成本为
１７８元／ｔ提取液。按照５０％的水分浓缩率计算，则
除去１ｔ水成本为３５６元。不同浓缩方法成本表如
表２所示。
表２ 运行成本
浓缩方法 能耗类型 成本／元／ｔ
传统真空 蒸气 １４０
多级膜 动力 ７５
多级膜 药剂 ０３０
多级膜 膜材料 １０
因此，采用多级膜浓缩新技术成本为现有生产
中真空浓缩加热法成本约１／４。另一方面，真空浓
缩加热法的有效成分蒙花苷保留率约为 ７０％ ～
７５％，盐酸麻黄碱的保留率约为７５％ ～８０％。多级
膜浓缩新技术既节省能源，又提高了保留率，在中药
提取液浓缩方面具有巨大的应用前景。
４ 结论
利用高效液相色谱法分析鼻炎康提取液中蒙花
苷和盐酸麻黄碱的含量，结果灵敏度高，重现性好，
应用于多级膜浓缩鼻炎康提取液的分析方面是可行
的。所采用的共混膜材料和纳滤膜材料的膜通量衰
减小，对药液分离效果好。超滤和纳滤浓缩在１５ｈ
内，膜通量基本达到稳定值。采用离心预处理超
滤纳滤多级膜浓缩鼻炎康提取液，主要有效成分蒙
花苷保留率在８０％～９０％、盐酸麻黄碱的保留率在
９０％～９５％，水分的除去率在３５％ ～５０％，满足工
业化生产需要。采用多级膜浓缩鼻炎康提取液技
术，能耗成本是现有真空浓缩方法约１／４，有效成分
保留率提高约１０％。
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Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｉｙａｎｋａｎｇｅｘｔｒａｃｔｓｕｓｉｎｇｍｕｌｔｉｓｔａｇｅ
ｍｅｍｂｒａｎｅｓｓｅｐａｒａｔｉｏｎ
ＬＵＯＪｉ１，ＺＨＯＮＧＨａｏｍｅｉ１，ＸＩＡＯＫａｉｊｕｎ２，ＹＵＡＮＬｉａｎｇ２，ＳＨＩＨａｏ２
（１．ＦｏｓｈａｎＤｅｚｈｏｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏＬｔｄ，Ｆｏｓｈａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ５２８０００，Ｃｈｉｎａ；
２．ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４０，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｍｕｌｔｉｓｔａｇｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｐｒｏｃｅｓｓｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎａｎｄｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎａｒｅｕｓｅｄｉｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＢｉｙａｎｋａｎｇ
ｅｘｔｒａｃｔｓａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｍａｉｎａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｉｎｒｅｔｅｎｔｉｏｎｓａｆｔｅｒｍｅｍｂｒａｎｅｐｒｏｃｅｓｓｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ
ｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆｗａｔｅｒｉｓａｂｏｕｔ４５％，ａｎｄｔｈｅｃｏｓｔｉｓｏｎｌｙｏｎｅｆｏｕｒｔｈｏｆｔｈｅｖａｃｕｕｍｈｅａｔｉｎｇｍｅｔｈ
ｏｄ．Ｔｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｒａｔｅｓｏｆｂｕｄｄｌｅｏｓｉｄｅａｎｄｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｒｅａｂｏｖｅ８０％ ａｎｄ９０％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｗｈｉｃｈｍｅｅｔｔｈｅｅｆｉｃｉｅｎｔ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｅｒｇｙｓａｖｉｎｇｎｅｅｄｓ．ＴｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆＢｉｙａｎｋａｎｇｗｉｔｈｍｕｌｔｉｓｔａｇｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｐｒｏｃｅｓｓｅｓｐｒｏｖｉｄｅｓｓｏｍｅｉｎ
ｓｔｒｕｃｔｉｖｅｔｈｅｏｒｉｅｓａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｓ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｂｉｙａｎｋａｎｇ；ｕｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ；ｎａｎｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ；ｂｕｄｄｌｅｏｓｉｄｅ；ｅｐｈｅｄｒｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００８０２２０
［通讯作者］ 娄红祥，Ｔｅｌ：（０５３１）８８３８２０１９
姜黄素磷脂复合物的制备及其形成机制研究
刘安昌１，２，赵丽霞１，翟光喜２，娄红祥２
（１．山东大学 齐鲁医院，山东 济南 ２５００１２；
２．山东大学 药学院，山东 济南 ２５００１２）
［摘要］ 目的：考察姜黄素磷脂复合物的制备工艺，并对其形成机理进行研究。方法：对反应溶剂、反应时间、
反应物浓度、反应温度等因素对行考查，获取最佳制备条件，利用红外光谱、质谱及核磁共振分析技术研究对其结
构进行分析。结果：０５ｇ姜黄素与１０ｇ大豆磷脂溶于１００ｍＬ无水乙醇中，于５０℃水浴中搅拌反应１ｈ，减压蒸
去乙醇，收集固体物，真空干燥１２ｈ可得稳定的复合物。结论：该制备工艺简单、稳定，且推断其形成机理为大豆卵
磷脂通过以磷原子为中心的极性基团与姜黄素发生复合。
［关键词］ 姜黄素；磷脂复合物；制备工艺；形成机制
［中图分类号］Ｒ２８３ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１７２１１２０６
姜黄为姜科植物姜黄 ＣｕｒｃｕｍａｌｏｎｇａＬ．或郁金
ＣｕｒｃｕｍａａｒｏｍａｔｉｃａＳａｌｉｓｂ．的干燥根茎，我国传统中
医认为其味辛、苦，性温，归脾、肝经。有破血行气，
通经止痛之功效，主要用于治疗胸胁刺痛，闭经，?
瘕，风湿肩臂疼痛，跌打肿痛。大量研究［１６］表明姜
黄素有多种药理活性和生物活性，主要表现在抗炎、
抗氧化及抗肿瘤方面。
近年文献报道［７１３］，将天然药物活性成分与磷
脂在一定条件下进行复合，得到天然活性成分磷
脂复合物（ｐｈｙｔｏｓｏｍｅｓ或 ｐｈｏｓｐｈｏｌｉｐｉｄｃｏｍｐｌｅｘ），其
理化性质和生物特性较原化合物均有不同程度的
改变，具有较强的亲脂性，可有效地提高天然活性
成分在体内的吸收，显著地改变其生物有效性。
而且许多天然活性的磷脂，象大豆卵磷脂、脑卵磷
脂以及蛋黄卵磷脂等本身就是一种很有效的营养
剂和抗氧化剂。姜黄素的水溶性差，生物利用度
低。为提高姜黄素的临床疗效，将姜黄素制成磷
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