全 文 ：Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｆｒｏｍｓｔｅｍｓａｎｄｌｅａｖｅｓｏｆ
Ｊａｓｍｉｎｕｍｌａｎｃｅｏｌａｒｉｕｍ
ＳＵＮＪｉａｍｉｎｇ１，２，ＹＡＮＧＪｕｎｓｈａｎ２，ＺＨＡＮＧＨｕｉ１
（１．ＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＢｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈａｎｇｃｈｕｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ
ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３０１１７，Ｃｈｉｎａ；
２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｄｉｃｉｎａｌＰｌａｎｔＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＭｅｄｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｎｄＰｅｋｉｎｇＵｎｉｏｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｅｇｅ，
Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９４，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｉｎｓｔｅｍａｎｄｌｅａｖｅｓｏｆＪａｓｍｉｎｕｍｌａｎｃｅｏｌａｒｉｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅ
ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆｔｈｅＥｔＯＡｃｓｏｌｕｂｌｅｐｏｒｔｉｏｎｏｆｔｈｅ９５％ ｅｔｈａｎｏｌｅｘｔｒａｃｔｉｖｅｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ
ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｉｒｐｈｙｓｉｃａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄｓｐｅｃｔｒａｌｆｅａｔｕｒｅｓ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｅｉｇｈｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄａｎｄ
ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄａｓ５，７，３′，５′ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｘｙｆｌａｖａｎｏｎｅ（１），（２Ｓ）５，７，３′，４′ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｘｙｆｌａｖａｎ５ＯβＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｉｅ（２），ｍａｎｎｉｔｏｌ（３），
ｎｏｎａｃｏｓａｎｅ（４），ｔｒａｎｓｐｃｏｕｍａｒｉｃａｃｉｄ（５），ｃｉｓｐｃｏｕｍａｒｉｃａｃｉｄ（６），ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ（７）ａｎｄ，ｔｒａｎｓｃｉｎｎａｍｉｃａｃｉｄ（８）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：
Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ１４ｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｉｓｇｅｎｕｓｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ．Ａｎｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓ５ａｎｄ６ｗｅｒｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｉｓｐｌａｎｔｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｊａｓｍｉｎｕｍｌａｎｃｅｏｌａｒｉｕｍ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｐｈｅｎｙｌｐｒｏｐａｎｏｉｄｓ
［责任编辑 王亚君］
［收稿日期］ ２００８０１１６
［基金项目］ 国家“十一五”科技支撑计划项目子课题
（２００６ＢＡＩ０６Ａ０１３）；贵州省中药现代化科技产业研究开发专项基金
项目（黔科合中药专字［２００６］５０４２号）
［通讯作者］ 王永林，Ｔｅｌ：（０８５１）６９０８８９９，Ｅｍａｉｌ：ｇｙｗａｍ１００
＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍ
紫金莲药材的质量控制方法的研究
王爱民，王永林，李勇军，苏 红，赵 平
（贵阳医学院 药学院，贵州 贵阳 ５５０００４）
［摘要］ 目的：建立紫金莲药材的定性鉴别和定量检测方法。方法：采用 ＴＬＣ法，以紫金莲对照药材和白花
丹醌对照品鉴别紫金莲药材；以ＨＰＬＣ测定白花丹醌含量。结果：采用 Ｃ１８色谱柱，以甲醇水（７５∶２５）为流动相，检
测波长２６５ｎｍ，供试品色谱中白花丹醌分离良好，白花丹醌进样量在３３６～３１３６ｎｇ线性关系良好，ｒ＝０９９９９，平
均加样回收率１００３％，ＲＳＤ１９％。结论：通过研究制定了紫金莲药材ＴＬＣ和ＨＰＬＣ质量控制方法。
［关键词］ 紫金莲；薄层色谱；白花丹醌；高效液相色谱法
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１７２１３００３
紫金莲为蓝雪科植物紫金莲 Ｃｅｒａｔｏｓｔｉｇｍａｗｉｌ
ｍｏｔｉａｎｕｍＳｔａｐｆ的干燥根。分布于贵州贵阳、毕节、
水城等地［１］，为贵州少数民族用药，收载于《贵州省
中药、民族药材质量标准》２００３年版，具有活血止
痛，通经活络，化瘀散结，用于跌扑骨折，风湿麻木，
胃脘疼痛，扭伤等症。紫金莲含有成分较多，文献报
道和经作者研究含白花丹醌、香草酸、白花丹酸
等［２］，其中的主要成分是白花丹醌，它的活性主要
有抗菌、抗生育、祛痰，对心血管也有一定的作
用［３］。目前未见关于紫金莲药材质量控制的研究
报道，在《贵州省中药、民族药材质量标准》２００３年
版中仅有性状和理化鉴别，作者以白花丹醌为指标
成分的含量测定对紫金莲药材质量进行了研究，该
方法专属、简便、准确，可作为紫金莲药材的质量控
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第３３卷第１７期
２００８年９月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １７
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００８
制方法。
１ 仪器与试药
美国安捷伦科技公司 Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色
谱仪系列，含四元低压梯度系统，在线脱气机，自动
进样器，柱温箱，阵列二极管检测器（ＤＡＤ），Ｃｈｅｍ
ＳｔａｔｉｏｎＢ０１０３色谱工作站；超声波清洗机（２５０Ｗ，
２９～３４ｋＨｚ；北京医疗设备二厂）。
甲醇（色谱纯，Ｍｅｒｃｋ公司）；９５％乙醇、石油醚
（３０～６０℃）、醋酸乙酯等均为分析纯；水为乐百事
纯净水。白花丹醌对照品由作者从紫金莲药材中制
备，经１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＩＲ等波谱鉴定为
白花丹醌，采用ＨＰＬＣＤＡＤ在多个波长检测其峰面
积归一化结果均大于９８％；紫金莲对照药材购自中
国药品生物制品检定所（批号１２１２５７２００５０２）；紫
金莲药材采自贵阳市、修文县和清镇市，由本院药学
院生药学教研室龙庆德副教授鉴定为蓝雪科植物紫
金莲Ｃ．ｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ的干燥根。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱 ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×
１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇水（７５∶２５）；流速１
ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３０℃；检测波长２６５ｎｍ。分别吸
取对照品溶液和供试品溶液１０μＬ，在上述色谱条
件下，分别用 ＨＰＬＣＤＡＤ测定，结果白花丹醌保留
时间为８１ｍｉｎ，供试品溶液色谱中在８１ｍｉｎ处色
谱峰的紫外光谱与白花丹醌对照品的紫外光谱一
致，与其他物质峰分离度大于１５（图１）。
Ａ．对照品；Ｂ．样品；Ｃ．对照品色谱峰的ＵＶ图；Ｄ．供试品色谱峰的ＵＶ图；１．白花丹醌
图１ 紫金莲药材的ＨＰＬＣＤＡＤ检测图谱
２．２ 线性关系考察 精密称取白花丹醌对照品
１１２０ｍｇ，置５０ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻
度，摇匀。精密量取该液 ０４，０６，０８，１，１２，１４
ｍＬ，分别置 １０ｍＬ量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇
匀，分别精密吸取１０μＬ，注入液相色谱仪，以进样
量（Ｘ）为横坐标，峰面积（Ｙ）为纵坐标，绘制标准曲
线，回归方程为Ｙ＝４０５２Ｘ＋５３３，ｒ＝０９９９９，结果
表明白花丹醌进样量在８９６～３１３６ｎｇ线性关系
良好。
２．３ 精密度试验 取紫金莲药材样品９份，分别按
０２，０２５，０３ｇ取样，每种３份，精密称定，照供试
品溶液的制备方法制备份供试液，分别测定，含白花
丹醌０２６２％，ＲＳＤ１４％（ｎ＝９），说明方法的重复
性良好试验。另以不同的实验人在不同时间按上述
方法分别制备９份供试品溶液，测定。第１次测定
结果的平均值为０２６５％，ＲＳＤ１９％（ｎ＝９）；第２
次测定结果的平均值为 ０２６６％，ＲＳＤ２２％（ｎ＝
９），说明方法的中间精密度良好。
２．４ 稳定性考察 取同一供试品溶液，分别于０，
１，２，４，８ｈ进样测定，结果白花丹醌平均峰面积
ＲＳＤ１２％，表明供试品溶液稳定性在８ｈ内稳定。
另取样品粉末按供试品溶液的制备方法制备３份供
试液，分别用 ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５
μｍ），ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ），Ｚｏｒｂ
ａｘＥｃｉｌｐｓｅＸＤＢＣ１８（４６ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）３种品
牌色谱柱在上述色谱条件下进行测定，Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ
Ｃ１８色谱柱分析的结果为０２６１％，ＲＳＤ１８％（ｎ＝
３），ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８色谱柱分析的结果为０２６８％，ＲＳＤ
１３％（ｎ＝３），ＺｏｒｂａｘＥｃｉｌｐｓｅＸＤＢＣ１８分析的结果为
０２６６％，ＲＳＤ１６％（ｎ＝３），表明方法对不同品牌
色谱柱的耐用性较好。
２．５ 回收率试验 精密称取已测定含量的紫金莲
药材粉末（平均含量０２６２％）９份，分别加入不同
量的白花丹醌对照品，照供试品溶液的制备方法制
备供试液，测定。从表１可见，该法对不同含量的范
围的药材测定的准确性较好。
２．６ 样品测定 取药材粉末（４０目筛）０２５ｇ，精
密称定，精密加乙醇５０ｍＬ，密塞，称重，静置１２ｈ，
超声处理３０ｍｉｎ，放冷，称重，用乙醇补足失重，混
匀，上清液过０４５μｍ滤膜，即得供试品溶液。
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第３３卷第１７期
２００８年９月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １７
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００８
表１ 白花丹醌回收率
样品量
／ｍｇ
样品中量
／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
１５１９ ０３９８１ ０２０１６０５９４４ ９７３６
１４６２ ０３８３２ ０２０１６０５８６８１０１０
１５７８ ０４１３６ ０２０１６０６２３０１０３９
１５０６ ０３９４７ ０４０３２０７９４３ ９９１０
１６１１ ０４２２２ ０４０３２０８３２３１０１７ １００３ １９
１５６３ ０４０９７ ０４０３２０８１１６ ９９６９
１５４８ ０４０５７ ０６０４８１０１１０１００１
１４９６ ０３９２１ ０６０４８１００４０１０１２
１６０７ ０４２１２ ０６０４８１０１９０ ９８８４
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各１０μＬ，
分别进样测定，结果见表２。
表２ 紫金莲样品中白花丹醌质量分数（ｎ＝３）
批号 样品来源
质量分数
／％
ＲＳＤ
／％
２００７０４１２ 贵阳市 ０３４２ １２
２００７０６２０ 修文县 ０２６２ １６
２００７０９２８ 清镇市 ０２０４ １９
１２１２５７２００５０２ 中国药品生物制品检定所 ０２２８ １３
３ 讨论
在供试品溶液制备中分别考察了不同浓度乙
醇、甲醇等溶剂进行回流、超声、索式提取等方法，结
果各种溶剂提取最佳的提取方法测定结果基本一
致，故本实验以对环境友好的乙醇作为提取溶剂，采
用较为简便的静置浸泡１２ｈ后再超声提取的方法。
白花丹醌具有升华的性质，药材在高温烘干时
会使测定结果偏低，经考察，药材在４０℃的环境下
３个月内含量基本稳定，故干燥药材的温度不易超
过４０℃。
在耐用性实验中，还分别考察了流动相中甲醇
的比例、检测波长和柱温等色谱条件作了一定改变，
结果色谱条件的小的变化对测定结果影响不大，说
明本方法的耐用性较好。
本实验含量测定方法的验证主要参照《中国药
典》２００５年版一部附录“中药质量分析方法验证技
术指导原则”进行，较原来《中药新药质量标准研究
的技术要求》中含量测定方法的验证更为合理和严
谨。
［参考文献］
［１］ 贵州省中药资源普查办公室，贵州省中药研究所．贵州中药资
源［Ｍ］．北京：中国医药科技出版社，１９９２：７９０．
［２］ ＹｕｅＪｉａｎｍｉｎ，ＸｕＪｕｎ，ＺｈａｏＹｕ．ＣｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｆｒｏｍＣｅｒ
ａｔｏｓｔｉｇｍａｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ［Ｊ］．ＪＮａｔＰｒｏｄ，１９９７，６０（１０）：１０３１．
［３］ 国家医药管理局中草药情报中心站．植物药有效成分手册
［Ｍ］．北京：人民卫生出版社，１９８６：８４５．
ＳｔｕｄｙｏｎｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｒｅｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒＣａｒａｔｏｓｔｉｇｍａｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ
ＷＡＮＧＡｉｍｉｎ，ＷＡＮＧＹｏｎｇｌｉｎ，ＬＩＹｏｎｇｊｕｎ，ＳＵＨｏｎｇ，ＺＨＡＯＰｉｎｇ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＧｕｉｙａｎｇＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｅｄｇｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５０００４，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｓｏｆＣａｒａｔｏｓｔｉｇｍａｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅ
ｒｏｏｔｓｏｆＲａｄｉｘＣｅｒａｔｏｓｔｉｇｍａｅｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＴＬＣｗｉｔｈｔｈｅａｕｔｈｅｎｔｉｃｍｅｄｉｃｉｎａｌｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｐｌｕｍｂａｇｉｎａｓｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
ｏｆｐｌｕｍｂａｇｉｎｉｎＲａｄｉｘＣｅｒａｔｏｓｔｉｇｍａｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＨＰＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅＴＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ．ＡＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ１８
ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ（７５∶２５）．Ｐｌｕｍｂａｇｉｎｉｎｔｈｅｓａｗｐｌｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｗｅｌ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒ
ｒａｎｇｅｏｆｐｌｕｍｂａｇｉｎｗａｓ３３６－３１３６ｎｇ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｐｌｕｍｂａｇｉｎｗａｓ１００３％ ａｎｄＲＳＤｗａｓ１９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ
ｍｅｔｈｏｄｓｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｌｕｍｂａｇｉｎｉｎＣｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ Ｃａｒａｔｏｓｔｉｇｍａｗｉｌｍｏｔｉａｎｕｍ；ＴＬＣ；ｐｌｕｍｂａｇｉｎ；ＨＰＬＣ
［责任编辑 王亚君］
·２３１２·
第３３卷第１７期
２００８年９月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １７
Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２００８