全 文 ：酒黄连中小檗碱 °≤含量测定
王克英 3 o方玲芬
k贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxssswl
≈收稿日期 ussy2s|2sx
≈通讯作者 3 王克英 oר¯}ks{xtly{s{tux2{v{u
酒黄连为黄连的加工炮制品 ∀具有泻火解毒 o
燥湿 o消炎 o杀菌 o健胃的功效 ∀临床主治热盛心烦 o
痞满 o消渴 o吐血 o衄血 o目赤口疮 o疮疥 o细菌性痢
疾 !肠炎 !上呼吸道感染等 ≈t ∀酒黄连是 5中国药
典 6ussx年版一部收载的品种 o其成分主要为小檗
碱 ∀ °≤测定黄连中小檗碱的含量已有文献报
道 ≈u o但未见测定酒黄连文献报道 o为了更有效地
对其进行质量控制 o作者拟定了 °≤法测定小檗
碱含量 ∀结果满意 o为酒炙黄连的质量提供了可靠
的检验手段 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤ pts° ∂ o≥°⁄ pts 紫外可见检测器 o
高效液相色谱仪 ≤¬¤¶¶p ¦tso色谱工作站 ∀ ×≤± p
uxso超声波清洗器 k北京医疗设备二厂 l∀试验使
用甲醇为色谱纯 o磷酸二氢钾和十二烷基硫酸钠为
分析纯 o水为重蒸馏水 o其他试剂均为分析纯 ∀盐酸
小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所批号
ttyztv2ussus{∀酒黄连由贵州省铜仁中药饮片厂
提供 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°l迪马科学仪器有限公司 ∀流动相乙
氰 2s1th磷酸二氢钾 2s1sux °²¯# pt十二烷基硫酸
钠 kxsΒuxΒuxlo流速 t1s °# ±¬°pt o柱温 vs ε o检
测波长 vwx ±°o进样量 ts Λ∀小檗碱的色谱峰分
离良好 o保留时间为 tt ±¬°∀
2q2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对
照品适量 o加甲醇制成 s1su °ª# °pt的溶液 o即
得 ∀
2q3 样品溶液的制备 取酒黄连细粉 k过 v号筛 l
s1x ªo精密称定 o置 ux °量瓶中 o加入盐酸 2甲醇
的混合溶液 ktΒ||l适量 o超声处理 kvss • oux ®½l
vs °¬±o放冷 o加盐酸 2甲醇的混合溶液 ktΒ||l稀释
至刻度 o摇匀 o滤过 o精密吸取续滤液 t °置 xs °
量瓶中 o加盐酸 2甲醇混合溶液 ktΒ||l至刻度 o用
s1wx ±°微孔滤膜过滤 o即得 ∀
2q4 线性关系考察 精密称取对照品适量 o加甲醇
制成 s1sux sw °ª# °pt的溶液 ∀精密吸取上速溶
液 u1soy1sots1sotw1sot{1s Λ进样 o测定峰面积 o
以峰面积为纵坐标 o小檗碱进样量为横坐标绘制标
准曲线 o计算回归方程 Ψ t1s{ ≅ tsv Χ n v1|y ≅
tsy oρ s1||| {结果表明小檗碱在 s1sxs s{ ∗
s1wxs zu Λªo进样量与峰面积的线性关系良好 ∀
2q5 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液 ts
Λo重复进样 x次 o小檗碱峰面积 ≥⁄为 s1y{h o
精密度良好 ∀
2q6 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 ts Λo每
w «进样 t次 o各测 x次 o小檗碱峰面积 ≥⁄ t1uh o
样品在 ty «内稳定 ∀
2q7 重复性试验 取酒黄连细粉按样品溶液制备
方法平行制备 x份供试液 o分别进样计算含量 o ≥⁄
t1uh ∀
2q8 回收率试验 采用加样回收法 o精密称取已知
含量 k含量为 y1txuh l样品 ox份 o分别精密加入一
定量的盐酸小檗碱对照品溶液 o按样品溶液的制备
方法处理 o在同样色谱条件下测定其小檗碱的含量 o
结果见表 t
表 t 酒黄连中小檗碱回收率 kν xl
样品量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r°ª
平均值
rh
≥⁄
rh
s1uxu w tx1xu tx1zt vs1{y |z1y
s1uxt v tx1wy tx1zt vs1|t |{1v
s1uxv s tx1xy tx1zt vs1{x |z1v |z1z s1w
s1uxt x tx1wz tx1zt vs1{y |z1|
s1uxu { tx1xx tx1zt vs1{z |z1x
2q9 样品测定 分别精密吸取样品溶液和对照品
各 ts Λo注入高效液相色谱仪中 o按上述色谱条件
测定 o测定峰面积积分值 o按外标法计算样品溶液中
#vwwu#
第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ uu
²√ °¨¥¨ µo ussz
的小檗碱含量 o结果见表 u∀
表 u 酒黄连中小檗碱质量分数 kν vl h
样品来源 ²q 小檗碱 ≥⁄
贵州铜仁中药饮片厂 st z1yy s1|{
贵州铜仁中药饮片厂 su z1y{ s1{z
贵州贵阳中药饮片厂 st x1w{ s1|t
贵州贵阳中药饮片厂 su x1uu s1{w
贵州同济堂中药饮片厂 st y1vu s1zu
贵州同济堂中药饮片厂 su y1uv s1zx
3 讨论
通过 y个不同批号 o酒黄连中 o盐酸小碱檗的质
量分数在 x1vuh ∗ y1y{h o结果稳定 ∀故采用高效
液相法 o测定酒黄连中小檗碱含量 o其方法简便 o结
果稳定 o重复性好 ∀
通过对贵州不同产地酒黄连中小檗碱的含量测
定进行研究比较 o发现含量有所不同 o这提示 }在药
品生产过程中 o要保证制剂质量 o选择较好的药材是
必要的 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈≥ q一部 qusss}t{q
≈u 张永友 o欧阳植 o张国华 q黄连 !黄柏及其成药中盐酸小檗碱型
生物碱的 °≤测定 ≈ q药物分析杂志 ot||xo增刊 }tztq
≈责任编辑 牛泽宇
≈收稿日期 ussz2sv2su
≈基金项目 河北省科学技术委员会基金项目 ksxuzytst⁄2
{|l
≈通讯作者 3 王文智 oר¯}ksvttl{yztvwws
骨复活汤对 ≥ ƒ股骨头局部血管内皮细胞
∂ ∞ƒ° 表达的影响
田伟明 t o王文智 u3 o徐国华 t o柴 仪 t o周 琰 v
ktq河北医科大学 中医院 o河北 石家庄 sxsstt~
uq河北医科大学 中医学院 o河北 石家庄 sxss|t~
v1石家庄市中心医院 检验科 o河北 石家庄 sxssstl
血管内皮生长因子 k√¤¶¦∏¯¤µ ±¨§²·«¨ ¬¯¤¯ ªµ²º·«
©¤¦·²µo∂ ∞ƒl或称血管渗透因子 k√¤¶¦∏¯¤µ³¨ µ° ¤¨2
¥¬¯¬·¼ ©¤¦·²µo∂ °ƒlo是一种能特异促进血管内皮细胞
增殖 o维护血管内皮细胞分化状态 !提高微血管通透
性的细胞因子 ≈t ∀目前 o运用 ∂ ∞ƒ的促血管生成
活性 o增加血管生成 o从而快速有效地建立侧支循
环 o改善局部血供 o对于一些缺血性疾病的治疗己显
示出极大优势 ∀但有关 ∂ ∞ƒ在激素性股骨头缺血
性坏死 k¶·¨µ²¬§2¬±§∏¦¨§ ¤√¤¶¦∏¯¤µ± ¦¨µ²¶¬¶²©©¨°²µ¤¯
«¨ ¤§o≥ƒ l的基础研究尚未开始 ∀笔者应用自拟
骨复活汤治疗 ≥ƒ已收到满意疗效 ≈uov o为进一
步探讨骨复活汤治疗 ≥ƒ的作用机制 o作者用原
位杂交法 o观察骨复活汤对 ≥ƒ股骨头局部血管
内皮细胞 ∂ ∞ƒ信使核糖核酸 k l表达的影响 o
以揭示骨复活汤治疗 ≥ƒ的作用机制 ∀
1 材料
1q1 药物组成及加工 骨复活汤由仙灵脾 !熟地
黄 !骨碎补 !鸡血藤 !丹参 !怀牛膝 !水蛭等药物组成 o
由河北医科大学中医院提供 o常规水煎 u次 o合并煎
液 ∀制剂含生药量 t ª# °pt o试验时减压浓缩至
所需浓度 k生药含量 t1x ª# °pt l~仙灵骨葆由贵
州同济堂制药有限公司生产 ∀
1q2 动物 健康新西兰家兔 o雌雄各半 oy月龄 o体
重 t1{ ∗ u1w ®ªo由中国人民解放军白求恩国际和平
医院动物室提供 ∀动物合格证号 kswswsl∀
1q3 试剂 ∂ ∞ƒ° 原位杂交检测试剂盒购自
武汉博士德公司 ∀
2 方法
2q1 造模及分组 将动物随机分为正常组 o模型
组 o骨复活汤组 o仙灵骨葆组 w组 o每组 {只 o采用贺
氏造模法 ≈w 造模 o除正常组外其余 v组采用每周 u
次臀部肌肉注射醋酸泼尼松 z1x °ª# ®ªpt o正常组
每周 u次注射等量生理盐水 o共注射 y周 ∀
2q2 给药 骨复活汤组及仙灵骨葆组造模同时每
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第 vu卷第 uu期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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