全 文 ：超临界 ≤’u萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油的比较研究
付 强 tou o杜晓曦 v o张 萍 t o付超美 u o曹俊岭 u o肖小河 t3
ktq解放军 vsu医院 全军中药研究所 o北京 tsssv|~
u1成都中医药大学 药学院 o四川 成都 yttzws~v1国家食品药品监督管理局 药品审评中心 o北京 tsssv{l
≈收稿日期   ussy2sv2uu
≈通讯作者   3 肖小河 oר¯}kstslyy|vvvuuo ∞2°¤¬¯}³¨ ·¨µsu{
ƒ tuy1¦²°
肉桂 ≤²µ·¨¬ ≤¬±±¤°²°¬为樟科植物肉桂 Χιννα2
µ οµ υµ χασσια °µ¨¶¯1的干燥树皮 o味辛 !甘 o性大热 o
具有补火助阳 !引火归源 !散寒止痛 !活血通经的功
效 ∀其主要有效物质之一是挥发油 o油中主要含桂
皮醛 o还含有肉桂醇 !桂皮酸 !乙酸桂皮脂 !少量苯甲
醛等 ≈t  ∀目前报道较多的肉桂挥发油提取方法有
超临界 ≤’u萃取法与水蒸气蒸馏法 o为了确定肉桂
挥发油的最优提取工艺路线和条件 o本研究将二者
进行了比较 o以桂皮醛的含量和挥发油收得率为指
标 o采用正交试验考察出超临界 ≤’u萃取的最佳工
艺条件 o并与水蒸气蒸馏法进行了比较 ∀
1 仪器与试剂
„ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 kŠtvtt„四元泵 o
Štvuu„脱气机 oŠtvtx… ⁄„⁄检测器 o‹° ¦«¨ °¶·¤2
·¬²±化学色谱工作站 lo„usw  ·¨¯ µ¨×²¯ §¨²分析天
平 k瑞士 lo‹„uut p xs p sy超临界萃取仪 k江苏南
通华安超临界萃取有限公司 l~乙腈 k色谱纯 lo其他
试剂均为分析纯 o双蒸水 o微孔滤膜 ks1wx Λ°l~肉
桂 k由北京绿野药材有限公司提供 o经中国人民解
放军 vsu医院肖小河研究员鉴定符合 5中国药典 6
ussx年版肉桂药材项下规定 lo桂皮醛对照品 k中国
药品生物制品检定所 o批号 tttzts2ussxtvl∀
2 方法与结果
211 桂皮醛的含量测定方法 ≈u 
参照 5中国药典 6ussx年版一部肉桂项下含量
测定的方法 o略有改动 ∀
21111 色谱条件 Žµ²°¤¶¬¯ ’⁄≥kw1y °° ≅ uxs
°°ox Λ°lo流动相乙腈 2水 kvsΒzslo流速 t1s °#
°¬±pt o检测波长 u|s ±°o柱温 ux ε ∀
21112 标准曲线的绘制 精密称取桂皮醛对照品
uu1|s °ªo加甲醇制成每 t °含 tt1wx Λª的溶液 o作
为桂皮醛对照品溶液 ∀分别吸取 uowoyo{ots ˏ进
样 o以桂皮醛含量为横坐标 o峰面积值为纵坐标 o计算
回归方程 Ψ €w xv|1xuzΞ ntw1{wv, ρ€s1||| x∀桂皮
醛在 s1suu | ∗ s1ttw x Λª呈良好线性关系 ∀
21113 精密度实验 取标准曲线项下标准品溶
液 o按上述色谱条件 o重复进样 x次 o对照品峰面积
积分值的 • ≥⁄为 t1{xh kν €xl∀
21114 稳定性实验 取同一样品溶液 o按上述色
谱条件分别在 souowoyo{ots «内测定 o测得峰面积
积分值的 • ≥⁄为 t1|uh kν € ylo表明供试品溶液
在 ts «内稳定 ∀
21115 加样回收率实验 取已知含量的肉桂提取
物适量 o加入对照品溶液适量 o按样品方法制备并测
定 o平均回收率为 |{1uxh o• ≥⁄为 t1{wh kν €yl∀
21116 样品测定 u种方法得到的提取物 o用甲醇
溶解定容 o经微孔滤膜滤过后精密吸取 ts ˏ进样 o
计算其含量 ∀
212 超临界 ≤’u萃取法
21211 萃取方法 将肉桂药材粉碎成粗粉 o混入
药材细粉调整堆密度 o精密称取 wss ªo装入萃取釜
中 o对萃取釜 !解离釜 ´ !解离釜 µ进行加热 o当达到
所选定的温度时 o开启 ≤’u瓶 o通过高压泵对系统加
压 o当萃取釜 !解离釜 ´ !解离釜 µ压力分别达到所
设定的压力时 o调节 ≤’u的流量到一定量 o保持恒温
恒压 ∀当达到所选定的萃取时间后 o从解离釜 ´和
解离釜 µ出料口出料 o分别收集保存 ∀
21212 正交试验设计 影响超临界 ≤’u萃取效率
的因素有静态萃取时间 !动态萃取时间 !萃取压力 !
萃取温度 !≤’u流量 !药材堆密度 ≈v  ∀通过预试验 o
筛选出对肉桂超临界 ≤’u萃取效率影响较大的因素
为动态萃取时间 !萃取压力 !萃取温度和药材堆密
度 o并确定了解离条件 k解离釜 ´ vx ε oy  °¤~解离
釜 µ ux ε ox  °¤lo在此基础上 o确定静态萃取时间
#|y#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz
为 u «o≤’u流量为 { ®ª# «pt o拟定 | kvw l表进行正
交实验 o优化萃取条件 ∀见表 t∀
表 t 因素水平
水平
Α
动态萃取时间
r«
Β
萃取压力
r °¤
Χ
萃取温度
rε
∆
药材堆密度
rª# °pt
t u tx vx sqw
u v us ws sqx
v w ux wx sqy
本实验是提取肉桂挥发油 o根据药物成分和制
剂开发的要求 o选取挥发油得率和桂皮醛含量为评
价指标 o进行综合评价 ∀挥发油得率作为以后制剂
工艺的参考指标 o影响到以后辅料的用量及日服剂
量等重要参数 o所以必须作为评价指标之一 o但其量
效关系并不明确 o故综合评价时权重系数应较小 o设
为 s1w∀桂皮醛具有镇静 o镇痛及解热作用 o是药效
明确的有效成分之一 o预试验表明在不同解离条件
下 o解离釜 ´和解离釜 µ收得的挥发油中均含有大
量桂皮醛 o因此可测定桂皮醛作为评价指标之一 o故
将二者合并考察 o且权重系数应该较大 o设为 s1y∀
实验安排及结果见表 uov∀
表 u 正交试验结果
‘²1
ξt
挥发油得率
rh
ξu
桂皮醛质量分数
r°ª# ªpt
加权评分
ψt ψu
综合评分
t vqwsu tuq{st vsqyxy wsqvzt ztqsuz
u vqy{x twqst{ wwqus| vwqzw{ z{q|xz
v vq|st tyqwzu vxqtxu xtq|w{ {zqtss
w vq{zx tyqzsx vwq|t{ xuqy{v {zqyst
x wquvv tzqx|w v{qtww xxqw{z |vqyvt
y wqstu txq|tu vyqtxu xsqt{u {yqvvw
z wqwv| t|qsux wsqsss ysqsss tssqsss
{ wqszz tzquuz vyqzv{ xwqvvs |tqsy{
| vq{|x tyq{tt vxqs|{ xvqst{ {{qtty
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α vtx1tzt u txz1x{y zw1tx{  s1sx
Χ t|x1zts u |z1{xx wy1sw|  s1sx
∆ vy1t|z u t{1s|| {1xtz
误差 kΒl w1uxs u u u1tux
方差分析表明 ,因素 Α, Χ对试验结果影响显
著 ,萃取压力 (Β)因素的极差最小 ,可作为误差项 ∀
选取显著因素最好水平得到最佳工艺为 Αv Βu Χv ∆u o
即动态萃取 w «!压力为 us  °¤!温度为 wx ε !药材
堆密度为 s1x ª# °pt ∀
21213 验证试验 精密称取肉桂药材粗粉 v份 o
每份 wss ªo按照最佳萃取条件进行萃取 o萃取物得
率分别为 w1w|th ow1xuuh ow1wv{h ~桂皮醛的含
量分别为 t|1uxxot|1v{tot|1tzy °ª# ªpt ∀验证试
验结果表明与正交试验结果基本一致 o说明挥发油
的萃取工艺条件稳定 o具有重复性 ∀
213 水蒸气蒸馏法提取肉桂挥发油 ≈w 
精密称取肉桂药材粗粉 tss ªo加 ts倍量水 o浸
泡 w «o测定 t ∗ { «提取的挥发油收率和桂皮醛含
量 ∀结果见表 w∀
表 w 不同提取时间的影响
时间 r« 挥发油得率 rh 桂皮醛含量 r °ª# ªpt
t sqz{| yqxuu
u tqtu{ {q{yx
v tqxzu tuq{tt
w tq{z| txqvzs
x uqtsu tyquwx
y uquuy tyqvy{
z uquyv tyqwtv
{ uqvuu tyqwx|
结果表明采用水蒸气蒸馏法 o挥发油的最大收
率为 u1vuuh o桂皮醛含量为 ty1wx| °ª# ªpt ∀
214 转移率的测定
以桂皮醛含量为指标 o按 5中国药典 6ussx年版
一部肉桂含量测定项下规定 o对药材中桂皮醛的含
量进行了测定 ∀称取药材粉末 k过 v号筛 ls1x ªo
精密称定 o加甲醇 ux °称重 o超声 ts °¬±o放置过
夜 o同法超声处理一次 o再称重 o用甲醇补足减失重
量 o摇匀 o滤过 ∀精密量取续滤液 t °o置 ux °量
瓶中 o甲醇定容 o即得 o测定 ∀测定结果表明 o该批药
材桂皮醛质量分数为 uv1uyt °ª# ªpt ∀由此计算出
超临界 ≤’u萃取法的转移率为 {v1vush o水蒸气蒸
馏法的转移率为 zs1zx{h ∀
3 讨论
311 本试验采用了正交试验设计法优化了最佳萃
取条件为先静态萃取 t «o再动态萃取 w «o压力为
us  °¤o温度为 wx ε o药材堆密度为 s1x ª# °pt o
≤’u流量为 { ®ª# «pt ∀
312 曾在优化后的条件下进行了加入夹带剂的试
验 o以桂皮醛含量为指标 o考察了乙醇和丙酮 u种夹
带剂 o试验结果表明萃取能力没有得到提高 o故确定
为不加夹带剂 ∀
313 采用超临界 ≤’u萃取法从解离釜 ´和 µ制备
并合并后的挥发油为黄棕色 o得率比水蒸气蒸馏法
#sz#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼o ussz
高出约 tssh o桂皮醛含量高出 tzh ∀说明超临界
≤’u萃取法不仅对桂皮醛有很强萃取能力 o对水蒸
气蒸馏难以得到的物质也具有很强的提取能力 ∀且
该法是在略高于室温的条件下进行 o对易挥发的组
分或生理活性物质损失破坏较小 ∀
≈参考文献  
≈t  楼之岑 o秦 波 1常用中药材品种整理和质量研究 ≈  1第 t
册 1北京 }北京医科大学 中国协和医科大学联合出版社 o
t||x}usv1
≈u  中国药典 ≈≥ 1一部 1 ussx}|t1
≈v  宿树兰 o吴启南 o欧阳臻 o等 1超临界 ≤’u萃取测定姜黄中姜
黄素的实验研究 ≈ 1中国中药杂志 ousswou|k|l}{xz1
≈w  陶 玲 o黄际薇 o麦海燕 1肉桂挥发油的超临界 ≤’u萃取法与
水蒸气蒸馏法提取的比较分析 ≈  1分析测试学报 ousswouv
kwl}yx1
≈责任编辑 鲍 雷  
薄层扫描法测定肝肾滋中甜菜碱的含量
郭 辉 t o刘同祥 u3 o陈富君 v o王继峰 u
ktq河南省药品检验所 o河南 郑州 wxsssv~
uq北京中医药大学 细胞生物化学实验室 o北京 tsssu|~
vq河南省四方药业有限公司 o河南 周口 wyysssl
≈收稿日期   ussx2st2tx
≈基金项目   国家自然科学基金资助项目 kvsxtswsvusul~教
育部博士点基金 kussxssuystul
≈通讯作者   3 刘同祥 oר¯}kstslywu{y|yso∞2°¤¬¯} ¬¯∏·²±ª¬2
¬¤±ªyt{yƒ ¶¬±¤q¦²°
肝肾滋是由枸杞子 !黄芪 !党参 !麦冬 !阿胶制成
的煎膏剂 o具有益肝明目 !滋阴补肾的功效 ~用于肾
阴不足 !气血两亏 !目眩昏暗 !心烦失眠 !肢倦乏力 !
腰腿酸软等症 ∀方中君药枸杞子含有较多的甜菜
碱 o由于甜菜碱具有两性季铵型生物碱的特殊结构 o
无紫外吸收 o甜菜碱的含量测定方法有可见 2紫外分
光光度法 !微型电极法 !薄层扫描法 !质谱法 !核磁共
振 ≈t 等 ∀有文献报道用薄层扫描法测定枸杞子提
取物中甜菜碱的含量 ≈u  o非水滴定法 ≈v  !薄层扫描
法 ≈w 测定药材枸杞子中的甜菜碱的含量 ∀有通过
制备甜菜碱衍生物 o用 ‹°≤测定 ≈x 枸杞子和党参
等组成的复方制剂中的甜菜碱的含量 o也有用气相
色谱法对其酯的降级产物进行含量测定 o本研究采
用薄层扫描法测定肝肾滋中甜菜碱含量来控制该制
剂的质量 o结果满意 ∀
1 材料与仪器
薄层扫描仪 k瑞士 ≤„ „Šlo点样仪 k‘¤±²°¤·¨
µ lo定量毛细管 k瑞士 ≤„ „Šl∀甜菜碱对照品
ksz{t2|{szo由中国药品生物制品检定所提供 lo硅
胶 Šk青岛海洋化工厂 lo双槽层析缸 k上海信谊仪
器厂 l∀ zvu型阳离子交换树脂 k广东西陇化工厂 lo
ztz型阴离子交换树脂 k北京中联化工试剂厂 l∀所
用试剂均为分析纯 ∀肝肾滋由河南省四方药业有限
公司提供 o批号为 svs|szosvs|s{osvs|s|∀
2 方法与结果
2q1 供试品溶液的制备 取本品 ts ªo精密称定 o
置 tss °量瓶中 o加水至刻度 o摇匀 ∀滤过 o精密吸
取续滤液 xs °o使通过已处理好的 zvu型阳离子
交换树脂柱 kt1x ¦° ≅ { ¦°lo并以水 zs °洗柱 o
至水洗液无色 ∀过柱液及水洗液弃去 o以 xh氢氧
化铵溶液 zs °过柱 o氢氧化铵过柱液再通过已处
理好的 ztz型阴离子交换树脂柱 kt1x ¦° ≅ { ¦°lo
收集氢氧化铵过柱液 o再以水 ux °冲洗阴离子交
换树脂柱 o合并氢氧化铵液和水洗液 o水浴蒸干 o残
渣加甲醇使溶解 o转移并定容于 x °量瓶中 o摇匀 o
作为供试品溶液 ∀
2q2 对照品溶液的制备 精密称取甜菜碱对照品
uw1|s °ªo置 x °量瓶中加甲醇使溶解 o并加甲醇
至刻度 o摇匀 o制成 w1|{ °ª# °pt的对照品溶液 ∀
2q3 阴性对照溶液的制备 按处方比例及制法 o制
备缺枸杞子的阴性对照样品 o按供试品溶液的制备
方法同法制成缺枸杞子的阴性对照溶液 ∀
#tz#
第 vu卷第 t期
ussz年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t
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