全 文 ：微波辅助萃取技术在不同药用部位的工艺研究
宫静静１，王 娟２，沈平女襄２
（１．华东理工大学 化学与分子工程学院，上海 ２００２３７；２．国家中药制药工程技术研究中心，上海 ２０１２０３）
［摘要］ 目的：研究微波辅助萃取全草及根皮类等不同部位中药材的最佳工艺。方法：分别以总黄酮、丹皮酚
为考察指标，采用均匀设计优选微波辅助萃取鬼针草及牡丹皮药材的工艺。结果：优选出微波辅助萃取鬼针草中
总黄酮的工艺条件为：微波功率８５０Ｗ，提取时间３０ｍｉｎ，溶剂浓度４０％，液固比１３∶１，浸泡时间６０ｍｉｎ；牡丹皮中
丹皮酚的工艺条件为：微波功率３４０Ｗ，提取时间２０ｍｉｎ，溶剂浓度８５％，液固比例为５∶１，浸泡时间３０ｍｉｎ。结论：
微波辅助萃取技术适合于全草类药材鬼针草、根皮类药材牡丹皮中有效成分的提取。
［关键词］ 微波辅助萃取；鬼针草；总黄酮；牡丹皮；丹皮酚；均匀设计
［中图分类号］Ｒ２８３ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００７）１６１６４１０３
［收稿日期］ ２００６０９２２
［基金项目］ 国家“十五”科技攻关项目（２００４ＢＡ７２１Ａ４０）
［通讯作者］ 沈平女襄，Ｔｅｌ：（０２１）３８９５３２７０，Ｅｍａｉｌ：ｓｐｎ＠ｎｅｒｃ
ｍｔｃｍ．ｃｏｍ
鬼针草又名婆婆针，为菊科植物鬼针草 Ｂｉｄｅｎｓ
ｂｉｐｉｎｎａｔａＬ．的全草，《中药大辞典》中记载鬼针草具
有清热散毒、消肿散瘀等功效。近年来，通过临床研
究发现，鬼针草中含有的黄酮类化合物可用于治疗
原发性高血压、心脑血管等疾病［１］。
牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Ｐａｅｏｎｉａｓｕｆｒｕｔｉｃｏｓａ
Ａｎｄｒ．的干燥根皮，具有清热凉血，活血散瘀等功效，
丹皮酚是其活性成分之一。
微波辅助萃取技术是Ｇａｎｚｌｅｒ等［２］于１９８６年利
用微波能从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离各种
类型化合物的样品制备中诞生的一种新萃取方法。
随着技术的不断完善，微波萃取已用于中草药有效
成分的萃取分离过程中。国内外不少学者先后报道
了采用该技术提取多种有效成分的研究，但是对于
微波辅助萃取全草类和根皮类药材的研究却鲜有报
道。本试验以总黄酮和丹皮酚为研究指标，用微波
辅助萃取方法对全草类药材鬼针草和根皮类药材牡
丹皮中有效成分的提取工艺进行了研究。
１．１ 仪器与原料
微波萃取器由 ＷｈｉｒｌｐｏｏｌＶＩＰ２７２双重微波系统
产品改造而成。有时间设置、微波功率可调，且具回
流冷凝装置；ＵＶ－２１０２ＰＣＳ型紫外可见分光光度
计，ＵＮＩＣＯ（上海）仪器有限公司生产；Ｗａｔｅｒｓ５１０高
效液相色谱仪，ＰＤＡ检测器，Ｍｉｌｅｎｎｉｕｍ３２色谱工作
站；ＭＰＧ－０５中药原料切粒机。
原料药鬼针草、牡丹皮均购自上海养和堂中药
饮片有限公司，且经上海中药研究所叶愈青研究员
鉴定Ｐａｅｏｎｉａｓｕｆｒｕｔｉｃｏｓａ；芦丁对照品、丹皮酚对照品
均购自中国药品生物制品检定所（批号分别为
１０００８０２００３０６，０７０８９７０４）。试验用甲醇为色谱
醇，其他试剂为分析醇购自国药集团化学试剂有限
公司。
２ 方法和结果
２．１ 微波辅助萃取全草类药材鬼针草的研究
２．１．１ 分析方法 标准曲线的制备：精密称取芦丁
对照品４８０ｍｇ，置２０ｍＬ量瓶中，加１０ｍＬ９５％乙
醇溶解，加５０％乙醇稀释至刻度，摇匀，得０２４ｍｇ
·ｍＬ－１标准液。精密吸取标准液 ０５，１０，１５，
２０，３０ｍＬ，分别置１０ｍＬ量瓶中，各加５０％乙醇
至５０ｍＬ，精密加５％亚硝酸钠溶液０３ｍＬ，摇匀，
放置６ｍｉｎ；加１０％硝酸铝溶液０３ｍＬ，摇匀，放置
６ｍｉｎ；加入 １ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠溶液 ４ｍＬ，再加
５０％乙醇至刻度，摇匀，放置 １５ｍｉｎ。随行试剂空
白。在５１０ｎｍ处测吸收度，以吸收度 Ａ为纵坐标、
质量浓度 Ｃ为横坐标得标准曲线，得回归方程 Ａ＝
１２７７３Ｃ－０００５９，ｒ＝０９９９８。
精密度试验：取已知浓度的样品溶液按“标准
曲线的制备”项下方法测定吸收度，连续测定５次，
ＲＳＤ为１２７％。
加样回收率：精密吸取芦丁对照液１０ｍＬ各５
份，分别加入装有已知浓度样品的量瓶中，按“标准
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第３２卷第１６期
２００７年８月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ １６
Ａｕｇｕｓｔ，２００７
曲线的制备”项下方法操作，显色，测定吸收度。结
果：平均回收率为９８７１％，ＲＳＤ为４４３％。
含量测定：精密称取干浸膏样品０１７ｇ，置２５
ｍＬ容量瓶中，用５０％乙醇溶解，并稀释至刻度，摇
匀。精密量取１０ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中，按“标准曲
线的制备”项下方法，测吸收度，依回归方程计算总
黄酮含量。
２．１．２ 萃取方法与结果 均匀设计表的选择 选
用微波功率（Ｘ１）、提取时间（Ｘ２）、溶剂浓度（Ｘ３）、
液固比（Ｘ４）、浸泡时间（Ｘ５）为影响因素，进行综合
考察。用均匀设计４０版软件筛选出Ｕ１０（１０
８）表安
排实验，试验设计及结果列于表１。
表１ 鬼针草总黄酮提取试验设计与结果
Ｎｏ．
因素
Ｘ１／Ｗ Ｘ２／ｍｉｎＸ３／％ Ｘ４／倍 Ｘ５／ｍｉｎ
Ｙ１１） Ｙ２２） Ｙ３３）
１ １７０ ２０ ２０ ９ ６０ １０２ ７７５１５２２７
２ １７０ ３０ ６０ １３ ４５ １０２ ９３７１６３２０
３ ３４０ ５０ ０ ７ ３０ １０２ ７８５５５２９８
４ ３４０ １０ ４０ １３ １５ １１８ ８５１３６６４２
５ ５１０ ２０ ８０ ７ ０ ４６ ８４００２５５５
６ ５１０ ４０ ０ １１ ６０ １２０ ７８３５６２１６
７ ６８０ ５０ ４０ ５ ４５ ５４ ９１３６３２６２
８ ６８０ １０ ８０ １１ ３０ ６８ ９４６９４２５７
９ ８５０ ３０ ２０ ５ １５ ７２ ８７３１４１５６
１０ ８５０ ４０ ６０ ９ ０ ８０ ８６５３４５７７
注：Ｙ１１）表示产品得率（％）；Ｙ２２）表示以干膏计总黄酮的含量
（％）；Ｙ３３）表示总黄酮转移率（％）；表２同
工艺条件优化 将测定结果用均匀设计４０版
软件中自选变量法进行数据分析，结果如下：Ｙ１＝
０６３１９＋０２６７２Ｘ４－０７２８３Ｘ１Ｘ３＋０８５９７Ｘ１Ｘ４－
０３２６２Ｘ１Ｘ５＋００５５１３Ｘ２２－００４０１Ｘ２Ｘ４－０４８９３
Ｘ３２＋０１８５６Ｘ３Ｘ４，Ｒ＝０９９９９。
Ｙ２＝１０９０７８－０８２２１Ｘ３－３２２１Ｘ５－０２５１８
Ｘ１Ｘ３＋０１００３Ｘ１Ｘ５＋０３１７１Ｘ２Ｘ４＋０２１４７Ｘ３２＋
３１３１Ｘ３Ｘ５＋１５００Ｘ５２，Ｒ＝０９９９９。
Ｙ３＝０６１７２－０９３１５Ｘ３ ＋０３８２５Ｘ１Ｘ３ －
０４７０１Ｘ１Ｘ５ ＋００４２１０Ｘ２２ ＋００８５６５Ｘ２Ｘ４ ＋
００６６０５Ｘ３２ ＋０２２４４Ｘ３Ｘ５ ＋０７８５６Ｘ４２，Ｒ＝
０９９９９。
根据回归方程，求出Ｙ１Ｙ２Ｙ３的优化组合，并在此
基础上进一步对Ｙ１Ｙ２Ｙ３进行综合分析，得出综合最优
组合：Ｘ１＝８５０，Ｘ２＝３０，Ｘ３＝４０，Ｘ４＝１３，Ｘ５＝６０。
２．１．３ 验证试验 根据优化出来的条件制备３批样
品，测得：Ｙ１＝１１３７（ｎ＝３），Ｙ２＝１１２３（ｎ＝６），Ｙ３＝
８４４１（ｎ＝６）。
２．１．４ 与回流提取工艺比较 在相同加热时间和
溶剂用量的条件下，与回流提取工艺相比较，微波萃
取所得样品中有效成分的含量较其提高２３２％，转
移率提高２３９％。结果如下表２所示。
表２ 鬼然草微波与回流提取工艺比较
提取工艺 加热时间／ｍｉｎ 溶剂用量／倍 Ｙ１１） Ｙ２２） Ｙ３３）
回流提取 ３０ １３ １１３０９１１４６８１３
微波提取 ３０ １３ １１３７１１２３ ８４４１
２．２ 微波辅助萃取皮类药材牡丹皮的研究
２．２．１ 分析方法 ＨＰＬＣ条件［３］：ＹＭＣ色谱柱（４６
ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ）；流动相甲醇水（５０：５０）；流速
１０ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱温３０℃；检测波长２７４ｎｍ。
线性关系考察：精密称取丹皮酚对照品０２５２
ｍｇ于１０ｍＬ量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇
匀。分别精密吸取２，４，８，１２，１６，２０μＬ进样，测定
峰面积。以对照品进样量（μｇ）Ｘ为横坐标，峰面积
积分值Ｙ为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程Ｙ＝
５０００×１０６Ｘ＋７０６４×１０３，ｒ＝０９９９９，丹皮酚
００５０４～０５０４０μｇ与峰面积呈良好线性关系。
含量测定：精密称取干浸膏样品００１７ｇ，置２５
ｍＬ量瓶中，用５０％甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，
滤过，取续滤液用０４５μｍ的微孔滤膜滤过，在前
述色谱条件下，分别进样１０μＬ，根据外标法计算各
样品中丹皮酚的含量。
２．２．２ 萃取方法与结果 均匀设计表的选择：对溶
剂浓度（Ｘ１）、液固比（Ｘ２）、提取时间（Ｘ３）、微波功
率（Ｘ４）、浸泡时间（Ｘ５）几项影响因素进行综合考
察。按照均匀设计４０版软件筛选出Ｕ１０（１０
８）表安
排试验，试验设计及结果列于表３。
表３ 丹皮酚提取试验设计与结果
Ｎｏ．
因素
Ｘ１／ｗ Ｘ２／ｍｉｎＸ３／％ Ｘ４／倍 Ｘ５／ｍｉｎ
Ｙ１１） Ｙ２２） Ｙ３３）
１ ６０ ７ ２０ ５１０ ６０ １８３ ２０７１２４９５
２ ６０ ９ ４０ ８５０ ４５ ２２７ ２００７２９９８
３ ７０ １３ １０ ３４０ ３０ １４６ １８７２１７９９
４ ７０ ５ ３０ ８５０ １５ １６７ ３０２０３３１９
５ ８０ ７ ５０ ３４０ ０ ２００ ３３９１４４６３
６ ８０ １１ １０ ６８０ ６０ １５３ ４４６２４４９３
７ ９０ １３ ３０ １７０ ４５ １４６ ４６９１４５０７
８ ９０ ５ ５０ ６８０ ３０ １５５ ６３１６６４４４
９ ９５ ９ ２０ １７０ １５ ７８０７８５９４０３５
１０ ９５ １１ ４０ ５１０ ０ １１１ ４４３８３２４２
注：Ｙ１１）表示产品得率（％）；Ｙ２２）表示以干膏计丹皮酚含量
（％）；Ｙ３３）表示丹皮酚转移率（％）；表４同
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２００７年８月
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ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３２，Ｉｓｓｕｅ １６
Ａｕｇｕｓｔ，２００７
工艺条件优化：将测定结果用均匀设计４０版
软件中自选变量法进行数据分析，结果如下：Ｙ１＝
０４０６８＋０３５０１Ｘ３＋０１０３８Ｘ５－０４６８１Ｘ１２－
０４０１４Ｘ１Ｘ３＋０２５１２Ｘ２Ｘ３＋０３１８０Ｘ２２－０１４６１
Ｘ３Ｘ５＋０１０８６Ｘ１２，Ｒ＝０９９９９。
Ｙ２＝－００５９３２＋１２８５Ｘ１－０６１７４Ｘ１Ｘ３－
０２９７５Ｘ２２ －０３５３７Ｘ２Ｘ３ ＋００８０６６Ｘ２Ｘ５ ＋
００９１６４Ｘ３
２ ＋５０６４Ｘ３Ｘ５ －０７８１９Ｘ４
２，Ｒ ＝
０９９９９。
Ｙ３ ＝０１９３５＋００８９５Ｘ１ －０１６３４Ｘ３ －
００１２１Ｘ５＋００７９５９Ｘ１Ｘ２＋００１４０２Ｘ１Ｘ４＋１０４４Ｘ１
Ｘ５－０３６１０Ｘ２
２＋０５０９６Ｘ３
２，Ｒ＝０９９９９。
根据回归方程，求出 Ｙ１Ｙ２Ｙ３的优化组合，并在
此基础上进一步对 Ｙ１Ｙ２Ｙ３进行综合分析，得出综合
最优组合：Ｘ１＝８５，Ｘ２＝５，Ｘ３＝２０，Ｘ４＝３４０，Ｘ５＝３０。
２．２．３ 试验验证 根据优化出来的条件制备３批
样品，测得：Ｙ１＝１２９４（ｎ＝３），Ｙ２＝９２２４（ｎ＝６），
Ｙ３＝７８６４（ｎ＝６）。
２．２．４ 与回流提取工艺比较 在相同的实验条件
下，对牡丹皮药材进行回流提取工艺和微波辅助萃
取工艺的比较，结果显示微波辅助萃取工艺所得样
品的含量较回流工艺提高了７１２％，转移率提高了
５８９％。结果列于表４。
３ 结论与讨论
通过均匀设计优化微波辅助萃取各个工艺参
数，发现它们具有交互作用。
表４ 丹皮酚微波与回流提取工艺比较
提取工艺 加热时间／ｍｉｎ 溶剂用量／倍 Ｙ１１） Ｙ２２） Ｙ３３）
回流提取 ２０ ５ １３９４５３８８４９４９
微波提取 ２０ ５ １２９４９２２４７８６４
通过均匀设计优选出了微波辅助萃取鬼针草中
总黄酮的最优工艺条件为：微波功率８５０Ｗ，提取时
间３０ｍｉｎ，溶剂浓度４０％，液固比例为１３∶１，浸泡时
间６０ｍｉｎ。微波辅助萃取牡丹皮中丹皮酚的最优工
艺条件为：微波功率３４０Ｗ，提取时间２０ｍｉｎ，溶剂
浓度８５％，液固比例为５∶１，浸泡时间３０ｍｉｎ。
通过研究发现，在相同的实验条件下，微波辅助
萃取鬼针草、牡丹皮所得样品中，有效成分的含量及
转移率均高于回流提取工艺，显示了微波辅助萃取
工艺较回流提取工艺的优越性，同时也说明了该技
术应用于不同药用部位中有效成分提取的可行性及
适用性。
［参考文献］
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１９９１，２２（１２）：５３１．
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ｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，
１９８６，３７１（１）：２９９．
［３］ 中国药典［Ｓ］．一部．２００５：１１９．
Ｓｔｕｄｙｏｎｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎ
ｄｉｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ
ＧＯＮＧＪｉｎｇｊｉｎｇ１，ＷＡＮＧＪｕａｎ２，ＳＨＥＮＰｉｎｇｎｉａｎｇ２
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭｏｌｅｃｕｌａｒＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＥＣＵＳＴ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２３７，Ｃｈｉｎａ；
２．ＮａｔｉｏｎａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎｄｉｆｅｒｅｎｔ
ｐａｒｔｓｏｆＴＭＣ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｕｓｉｎｇｔｈｅｕｎｉｆｏｒｍｄｅｓｉｇｎ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒＦｌａｖｏｎｏｉｄｓａｎｄＰａ
ｎｅｏｎｏｌｕｍｉｎＢｉｄｅｎｓａｎｄＣｏｒｔｅｘＭｏｕｔａｎｗｅｒｅｇａｉｎｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＴｈｅｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒＦｌａｖｏｎｏｉｄｓｉｎＢｉｄｅｎｓｃａｎｂｅｄｅ
ｓｃｒｉｂｅｄａｓｆｏｌｏｗｉｎｇ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒｗａｓ８５０Ｗ，ｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓ３０ｍｉｎ，ｓｏｌｖｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ４０％，ｓｏｌｖｅｎｔｖｏｌｕｍｅｗａｓ１３
ｔｉｍｅｓａｓｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ａｎｄｄｉｐｐｉｎｇｔｉｍｅｗａｓ６０ｍｉｎ．ＴｈｅｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒＰａｎｅｏｎｏｌｕｍｉｎＣｏｒｔｅｘ
Ｍｏｕｔａｎｈａｓａｌｓｏｂｅｅｎｇａｉｎｅｄｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅｓｈｏｗｎａｓｆｏｌｏｗｉｎｇ：３４０Ｗａｓｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ，２０ｍｉｎａｓｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ，８５％ ａｓｓｏｌｖｅｎｔ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，１∶５ａｓｔｈｅｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｔｏｓｏｌｖｅｎｔ，ａｎｄ３０ｍｉｎａｓｔｈｅｄｉｐｐｉｎｇｔｉｍｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｓｅｃａｎｐｒｏｖｅｉｔｒｅａ
ｓｏｎａｂｌｅｔｏｇｅｔａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎＢｉｄｅｎｓａｎｄＣｏｒｔｅｘＭｏｕｔａｎｗｉｔｈｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｂｉｄｅｎｓ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｃｏｒｔｅｘｍｏｕｔａｎ；ｐａｅｏｎｏｌｕｍ；ｕｎｉｆｏｒｍｄｅｓｉｇｎ
［责任编辑 鲍 雷］
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第３２卷第１６期
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Ａｕｇｕｓｔ，２００７