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Study on quality for Herba Polygoni Orientalis

荭草药材的质量研究



全 文 :件 ∀从上述试验结果可知 }夏枯草种子的最佳发芽
条件为浸种 tu «ous ε 下的光照培养 ∀
≈参考文献 
≈t  中国医学科学院药用植物资源开发研究所 q中药志 q第 x册 q
北京 }人民卫生出版社 ot||w }u{| q
≈u  孟正木 o何立文 q夏枯草化学成分研究 q中国药科大学学报 o
t||x ouykyl }vu| q
≈v  王祝举 o赵玉英 o涂光忠 o等 q夏枯草化学成分的研究 q药学
学报 ot||| ovw k|l }yz| q
≈w  田 晶 o肖志艳 o陈雅研 o等 q夏枯草皂苷的结构鉴定 q药学
学报 oussw ovx ktl }u| q
≈x  王祝举 o赵玉英 o陈雅妍 o等 q夏枯草属植物三萜类化学成分
及 tv≤ ‘ • 波谱特征 q中国中药杂志 ousss oux ktsl }x{v q
≈y  孙 群 o梁宗锁 o李绍军 o等 q丹参种子形态结构与吸水萌发
特性 q中国中药杂志 oussw ou| ktsl }|vw q
≈z  李淑君 o李青丰 o崔志明 o等 q塔落岩黄芪种子发芽标准的确
定 q中国草地 ot||x ow kxl }xu q
Στυδιεσ ον γερµινατιον χηαραχτεριστιχσ οφ Πρυνελλα ϖυλγαρισσεεδσ
Š˜’ ±¬¤²2¶«¨ ±ªoŒ˜ ¬o‹„’ •²±ª2° ¬¨oŽ’‘Š ≠¤±
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Μεδιχιναλ Ματεριαλσ, Νανϕινγ Αγριχυλτυραλ Υνιϖερσιτψ, Νανϕινγ utss|x , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ∏±§¨µ¶·¤±§·«¨ ©¨©¨¦·²© ¬¯¯∏°¬±¤·¬²±o·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ²± ·«¨ ª¨µ°¬±¤·¬²± ²©·«¨ Πρυνελλα ϖυλγαρισ ¶¨ §¨¶q
Μετηοδ : ׫¨ ª¨ ±¨ µ¤¯ ª¨µ°¬±¤·¬²± ° ·¨«²§q Ρεσυλτ : Œ¯ ∏¯°¬±¤·¬²±¶«²º §¨±² ¦¯ ¤¨µ¯¼ ©¨©¨¦·²±·«¨ ª¨µ°¬±¤·¬²±µ¤·¨ ²©·«¨ Π1 ϖυλγαρισ ¶¨ §¨¶∏±2
§¨µ³µ²³¨µ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ¦²±§¬·¬²±~ ‹²º √¨ µ¨o¬¯¯∏°¬±¤·¬²± º¤¶·«¨ °¤¬±©¤¦·²µ·² §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ª¨µ°¬±¤·¬²±µ¤·¨ ²©·«¨ Π1 ϖυλγαρισ ¶¨ §¨¶º«¨ ±
·«¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ¦²±§¬·¬²± º¤¶∏±¶∏¬·¤¥¯¨q׫¨ ª¨µ°¬±¤·¬²±µ¤·¨ ²©·«¨ Π1 ϖυλγαρισ ¶¨ §¨¶§¨¦µ¨¤¶¨§º¬·«·«¨ ·¬°¨¤±§¬±¦µ¨¤¶¨§º«¨ ±·«¨ °¤µ¬2
±¤·¬±ª·¬°¨º¤¶©µ²° tu ·² vy «²∏µ¶q • «¨ ± ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ µ¨¤¦«¨ §x2ux ε o·«¨ ·µ¨±§²©·«¨ ª¨µ°¬±¤·¬²± µ¤·¨ ¬±¦µ¨¤¶¨§¤·©¬µ¶·¤±§·«¨ ± §¨2
¦µ¨¤¶¨§q Χονχλυσιον : ׫¨ ²³·¬°¤¯ ª¨µ°¬±¤·¬²± ¦²±§¬·¬²± ²© Π1 ϖυλγαρισ ¶¨ §¨¶¬¶tu «²© °¤µ¬±¤·¬±ª·¬°¨¤··«¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ²©us ε ∏±§¨µ¬¯2
∏¯°¬±¤·¬²±q
[ Κεψ ωορδσ] Πρυνελλα ϖυλγαρι ¶¨ §¨¶~ª¨µ°¬±¤·¬²±~ °¤µ¬±¤·¬±ª·¬°¨~·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ~¬¯¯∏°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 张宁宁 
≈收稿日期  ussx2sv2ux
≈基金项目  贵州省中药现代化科技产业研究开发专项基金项
目≈黔科合中药专字kussvltu号 !黔科合中药专字kusswlsv号 
≈通讯作者  3 王永林 oר¯ }ks{xtl y|s{{|| o∞2°¤¬¯}ª¼º¼¯ ƒ
ª°¦1 §¨∏1¦±
荭草药材的质量研究
王爱民 o王永林 3 o刘丽娜 o李勇军
k贵阳医学院 药学院 o贵州 贵阳 xxssswl
≈摘要  目的 }建立荭草药材的定性 !定量检测方法 ∀方法 }采用 ׏≤ 鉴定荭草药材中荭草素 !异荭草素 !原儿
茶酸和没食子酸 o‹°≤ 测定荭草中荭草素 !异荭草素的质量分数 ∀结果 }采用 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱 o以乙腈2s1t h磷
酸溶液kt{Β{ul为流动相 o可使异荭草素 !荭草素达到基线分离 o异荭草素进样量在 s1szx ∗ s1|s Λª!荭草素在
s1swt ∗ s1w| Λª呈良好的线性关系 o异荭草素和荭草素的平均回收率分别为 |{1{ h o||1x h o• ≥⁄分别为 u1t h o
t1z h k ν € |l ∀结论 }本方法可以作为荭草药材的定性 !定量检测方法 ∀
≈关键词  荭草 ~异荭草素 ~荭草素 ~原儿茶酸 ~没食子酸 ~薄层色谱 ~高效液相色谱
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltv2tswz2sv
荭草为蓼科植物荭草 Πολψγονυµ οριενταλε 1 的
干燥全草 o为贵州少数民族用药 o收载于5贵州省中
药材质量标准6t|{{年版≈t  o荭草具有清热解毒 o祛
风除湿 o活血消肿之功效 o临床用于风湿性关节炎 o
#zwst#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tv
∏¯¼ oussy
冠心病 o心胃气痛等 ∀根据文献报道≈u 和作者的研
究结果 o荭草主要含荭草素 !异荭草素 !荭草苷 „ o… !
牡荆素 !异牡荆素 !槲皮素等黄酮类化合物和酚酸类
物质原儿茶酸 !没食子酸等 ∀为控制荭草药材的质
量 o作者选择异荭草素 !荭草素 !原儿茶酸和没食子
酸作为指标成分对荭草药材进行研究 o建立了荭草
药材质量标准 ∀
1 仪器与试药
岛津高效液相色谱系统 o包括 ≤ p ts„×√³泵 o
≥°⁄p ts„√³紫外可见光检测器 ~• «¨ ²§¼±¨ zzux¬手
动进样阀k美国 • «¨ ²§¼±¨ 公司l ~• 色谱软件系统
k广西威玛龙色谱科技公司l ∀乙腈为色谱纯 ~甲醇 !
磷酸等为分析纯 ~水为重蒸馏水 ∀
荭草药材k产地 }贵州贵阳 !清镇 !惠水 !遵义l o
由贵阳医学院药物研究开发中心生药学研究室鉴
定 ~异荭草素和荭草素对照品k自制 o经 ‹°≤ 测定 o
纯度均在 |{ h以上l ~没食子酸和原儿茶酸对照品
k中国药品生物制品检定所l ∀
2 方法与结果
211 荭草的薄层色谱鉴别
21111 异荭草素 !荭草素的鉴别 分别取异荭草
素 !荭草素对照品适量 o用甲醇配制成每 t °各含
s1x °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀取药材粉末 u ªo
加 zs h甲醇 vs °回流提取 vs °¬±o滤过 o滤液挥至
近干 o残渣加水 us °微热溶解 o趁热滤过 o冷却 o加
于已处理好的聚酰胺柱ku ªot1x ¦° ≅ ts ¦°l o依次
用水 !us h乙醇 !{s h乙醇各 vs °洗脱 o收集 {s h
乙醇洗脱液k流穿液 !水洗液及 us h乙醇液另器收
存l o置水浴上蒸干 o残渣加甲醇 x °使溶解 o作为
供试品溶液 ∀分别吸取对照品溶液和供试品溶液各
v ˏ点于同一聚酰胺薄膜上 o使成条带状 o以甲醇2
水2冰醋酸kwΒtΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以
u h三氯化铝乙醇溶液 o置紫外光灯kvyx ±°l下检
视 o供试品色谱中 o在与对照品色谱相应位置上 o显
相同颜色的荧光条斑 ∀
21112 没食子酸和原儿茶酸鉴别 分别取原儿茶
酸和没食子酸对照品适量 o用甲醇配制成每 t °各
含 s1u °ª的混合溶液 o作为对照品溶液 ∀取前述流
穿液 !水洗液和 us h乙醇液 o合并后水浴浓缩至约
vs °o用 ts h盐酸调节 ³‹ u ∗ v o用醋酸乙酯萃取 v
次 o每次 tx °o合并醋酸乙酯液 o蒸干 o残渣加甲醇
t °使溶解 o作为供试品溶液 ∀分别吸取对照品溶
液和供试品溶液各 ts ˏ点于同一硅胶 Š薄层板
上 o以氯仿2醋酸乙酯2甲酸kxΒvΒtl为展开剂 o展开 o
取出 o晾干 o喷以 u h三氯化铁乙醇溶液 o供试品色
谱中 o在与对照品色谱相应位置上 o显相同颜色的斑
点 ∀
212 异荭草素与荭草素含量测定
21211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2s1t h 磷酸溶液kt{Β
{ul o流速 t °#°¬±pt o柱温 ws ε o检测波长 vxs ±°∀
21212 线性关系考察 分别精密称取异荭草素 !荭
草素对照品适量 o用甲醇制成含异荭草素 s1t{z °ª#
°pt !荭草素 s1tsu °ª#°pt的对照品混合溶液 o分
别精密吸取上述对照品溶液 t ou ow o{ otu °于 ux
°量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o得对照品工作液 o
分别精密吸取对照品工作液 ts ˏ注入液相色谱 o
以峰面积kΨ)为纵坐标 ,进样量( Ξ)为横坐标绘制工
作曲线 ,异荭草素回归方程 Ψ € t1w|| ≅ tsy Ξ p
u1wz ≅ tsv , ρ€ s1||| | ~荭草素回归方程 Ψ€ t1wst ≅
tsy Ξ p u1w{ ≅ tsv , ρ€ s1||| | ∀结果异荭草素进样
量在 s1szx ∗ s1|s Λªo荭草素进样量在 s1swt ∗ s1w|
Λª呈良好的线性关系 ∀
21213 精密度试验 取供试品溶液 o重复进样 x
次 o异荭草素峰面积的 • ≥⁄为 s1x| h o荭草素峰面
积的 • ≥⁄为 t1t h ∀
21214 稳定性试验 取供试品溶液 o分别在 s ot o
u ow o{ «进样 o结果表明 o供试品溶液中异荭草素和
荭草素在 { «内稳定 ∀
21215 重复性试验 取同一荭草样品 x份 o按供试
品溶液的制备方法制备后分别测定 o结果异荭草素
平均质量分数为 s1tvz h o• ≥⁄为 u1t h o荭草素平
均质量分数为 s1syy w h o• ≥⁄为 u1w h ∀
21216 回收率试验 精密称取已测定质量分数的
荭草样品 o分别按所含异荭草素和荭草素量的
xs h otss h otxs h加入异荭草素和荭草素对照品 o
按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液 o在上述
色谱条件下分析 o计算回收率 o结果异荭草素的平均
回收率为 |{1{ h o• ≥⁄为 u1t h o荭草素的平均回收
率为 ||1x h o• ≥⁄为 t1z h k ν € |l ∀
21217 样品测定 取药材粉末k过 w号筛ls1x ªo精
密称定 o置磨口烧瓶中 o精密加入 zs h乙醇 xs °o
称重 o加热回流 w «o放冷 o再称重 o用 zs h乙醇补足
失重 o摇匀 o滤过 o精密吸取续滤液 ux °o置蒸发皿
#{wst#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tv
∏¯¼ oussy
中 o水浴蒸至约 x °o用 zs h乙醇溶解残渣 o转移至
ts °量瓶中 o加 zs h乙醇至刻度 o摇匀 o用微孔滤
膜滤过 o即得 ∀
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 ts ˏo分
别进样测定 o色谱图见图 t o结果见表 t ∀
图 t 荭草的 ‹°≤图
„1对照品 ~…1供试品 ~t1 异荭草素 ~u1 荭草素
表 t 荭草中荭草素和异荭草素的质量分数k ν € vl
产地 批号 异荭草素r h 荭草素r h
贵阳 ussts{uy s qtx| s qszt s
ussus|tz s qtvx s qsyy t
ussvs{u| s qtyy s qsy| t
清镇 ussts|st s qtxz s qs{{ |
ussus{uu s qtwu s qsy| {
ussvs|sy s qttz s qsyy s
惠水 ussts{ut s qust s qs|{ u
ussus{vs s qtzu s qszv y
ussvs|st s qt{t s qszt t
遵义 ussts|tt s qtxu s qsyz v
ussus{ux s qtyz s qsy{ y
ussvs|su s qtw| s qszs t
3 讨论
311 荭草素和异荭草素薄层色谱鉴别中 o由于聚酰
胺薄膜载样量小 o因此采用条带状点样展开后异荭
草素和荭草素分离较好 ∀
312 根据的紫外光谱扫描结果 o异荭草素和荭草素
的甲醇溶液分别在 vxs ±°均有最大吸收 o故检测波
长选择 vxs ±°∀
313 在含量测定样品溶液制备中 o分别考察采用甲
醇 !乙醇索氏提取 o不同体积分数乙醇加热回流提取
和超声处理的方法提取荭草中异荭草素和荭草素 o
结果以 zs h乙醇加热回流提取的方法最为有效 o同
时考察了以 zs h乙醇加热回流提取的时间 o结果加
热回流提取 w «可将荭草药材中异荭草素和荭草素
提取完全 ∀
314 对贵阳 !清镇 !惠水 !遵义等产地 v年同一采收
期采收的荭草样品进行测定 o其中异荭草素和荭草
素的含量变化不大 o各产地质量较稳定 ∀
≈参考文献 
≈t  贵州省卫生厅 q贵州省中药材质量标准 q贵阳 }贵州人民卫生
出版社 ot||s }yx q
≈u  郑尚珍 o王定勇 o刘武霞 o等 q荭草中黄酮类化合物 q西北师范
大学学报k自然科学版l ot||| ovxkwl }vz q
Στυδψ ον θυαλιτψφορ Ηερβα Πολψγονι Οριενταλισ
• „‘Š „¬2°¬±o • „‘Š ≠²±ª2¯¬±oŒ˜ ¬2±¤oŒ ≠²±ª2­∏±
( Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Γυιψανγ Μεδιχαλ Χολλεδγε , Γυιψανγ xxsssw , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ∏´¤¯¬·¤·¬√¨¤±§ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨ §¨·¨¦·¬√¨ ° ·¨«²§¶²© ‹ µ¨¥¤ °²¯¼ª²±¬’µ¬¨±·¤¯¬¶q Μετηοδ : Œ¶²µ¬2
±¨·¬±o²µ¬¨±·¬±o³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§¤±§ª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§¬± ‹ µ¨¥¤°²¯¼ª²±¬’µ¬¨±·¤¯¬¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ׏≤ q׫¨ ¦²±·¨±·¶²©¬¶²µ¬¨±·¬± ¤±§²µ¬¨±·¬±
¬± ‹ µ¨¥¤°²¯¼ª²±¬’µ¬¨±·¤¯¬¶º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ q Ρεσυλτ : Œ¶²µ¬¨±·¬±o²µ¬¨±·¬±o³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§¤±§ª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§¦²∏¯§¥¨ ¬§¨±·¬©¬¨§¥¼
׏≤ qŒ¶²µ¬¨±·¬± ¤±§²µ¬¨±·¬± º µ¨¨ º¨¯¯¶¨³¤µ¤·¨§º¬·«⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2s qt h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§kt{Β{ul ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ q
׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²©¬¶²µ¬¨±·¬± º¤¶s1szx2s1|s Λªq׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©¬¶²µ¬¨±·¬± º¤¶|{1{ h ¤±§• ≥⁄ º¤¶u1t h q׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²©²µ¬2
±¨·¬± º¤¶s1swt2s1w| Λª q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©²µ¬¨±·¬± º¤¶|{1{ h ¤±§• ≥⁄ º¤¶u1t h qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¶¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯2
¬·¤·¬√¨¬§¨±·¬©¬¦¤·¬²± ¤±§ ∏´¤±·¬·¤·¬²± §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ‹ µ¨¥¤°²¯¼ª²±¬’µ¬¨±·¤¯¬¶q
[ Κεψ ωορδσ] ‹ µ¨¥¤°²¯¼ª²±¬’µ¬¨±·¤¯¬¶~¬¶²µ¬¨±·¬±~²µ¬¨±·¬±~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¦¬§~ª¯¯¯¬¦¤¦¬§~׏≤ ~ ‹°≤
≈责任编辑 张宁宁 
#|wst#
第 vt卷第 tv期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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