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Study on ingredients of essential oils of Curcuma wenyujin extracted by supercritical-CO2 fluid extraction and steam distillation

超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法对温莪术油化学成分的影响研究



全 文 :超临界 ≤’u 萃取法和水蒸气蒸馏法
对温莪术油化学成分的影响研究
李红侠 t3 o杨铁耀 u o杨天亮 u o葛发欢 v o潘卫三 w o杨星钢 w o陈济民 w
ktq深圳市福田区梅林医院 o广东 深圳 xt{sw|~ uq三九医药股份有限公司 o广东 深圳 xt{su|~
vq广州医药工业研究所 o广东 广州 xtsuws~ wq沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈摘要   目的 }分别考察超临界 ≤’u萃取和水蒸气蒸馏对温莪术挥发油化学成分的的影响 ∀方法 }采用气质
联用方法对温莪术油化学成分进行研究 ∀结果 }超临界 ≤’u萃取法和水蒸气蒸馏法制得的温莪术油化学成分基本
一致 o理化性质也基本相同 ∀结论 }超临界 ≤’u萃取法比传统的水蒸气蒸馏法有省时 !能耗低 !收率高 !纯度高等优
点 o值得推广应用 ∀
≈关键词   温莪术油 ~超临界 ≤’u萃取 ~水蒸气蒸馏法 ~气质联用
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukussyltz2twwx2sv
≈收稿日期   ussx2tt2ts
≈通讯作者   3 李红侠 oר¯}kszxxl{vtw{|vx2tty{o∞2°¤¬¯} ¬¯2
«²±ª¬¬¤szxxƒ tyvq¦²°
莪术为姜科植物蓬莪术 Χυρχυµ α πηαεοχαυλισ
∂ ¤¯q!广西莪术 Χ. κωανγσιενσισ ≥q Šq ¨¨ ·¨≤qƒq
¬¤±ª或温郁金 k习称 /温莪术 0lΧ. ωενψυϕιν ≠ q ‹ q
≤«¨ ± ·¨≤q¬±ª的干燥根茎 ∀我国对温莪术研究较
多 o温莪术挥发油 k温莪术油 l已收入 5中国药典 6
t|zz年版 o莪术油葡萄糖输液也已收入 5中国药典 6
usss年版 o国内外学者对莪术油化学成分进行了大
量研究 o但都是采用常规水蒸气蒸馏法制得挥发
油 ≈t2x  o该法费时 o收率低 ∀近年来 o超临界 ≤’u萃
取技术在挥发油提取方面逐渐显示了其独特优势 o
为此 o本研究应用超临界 ≤’u萃取技术制得温莪术
油 o并与常规水蒸气蒸馏法制得的温莪术油的化学
成分 !理化性质进行了比较研究 ∀
1 材料与仪器
温莪术购于浙江省瑞安市医药公司 o经深圳市
药品检验所熊英主任药师鉴定为 Χ. ωενψυϕιν的干
燥根茎 ∀
‹„ust pws pw{型超临界 ≤’u萃取设备 k江苏
南通华安公司 l~Š≤ 2 ≥ ± °xsxs„气质联用仪 k日本
岛津公司 l~°∞ uwt ≤分光旋光仪 k美国 °∞公司 l~
阿贝折射仪 k德国 Ž• ˜≥≥公司 l∀
2 方法与结果
2q1 超临界 ≤’u萃取 取经粉碎 !过筛 kv号筛 l
的温莪术 | ®ª投入萃取釜中 o采用一级萃取 !二级
分离的方法对温莪术挥发油进行萃取 ∀萃取压力
ty ∗ t{  °¤o萃取温度 ys ∗ yv ε ~解析釜 ´压力
tt ∗ tu  °¤o温度 xx ε ~解析釜 µ压力为 y  °¤o温
度 xv ε ~萃取时间 u «o流量 {s ∗ tss ®ª# «pt ∀ ≥ƒ∞
流程 }≤’u钢瓶 ψ冷冻系统 ψ高压泵 ψ萃取釜 ψ解
析釜 ´ ψ解析釜 µ ψ冷冻系统 k循环 l∀计算莪术
油的收率 o结果为 u1xxh ∀
2q2 水蒸气蒸馏 取经粉碎 !过筛 kv号筛 l的温莪
术 tss ªo按 5中国药典 6usss年版一部附录 ÷⁄挥
发油测定法进行 o连续蒸馏 { «o收集挥发油 ∀计算
莪术油的收率 o结果为 t1yvh ∀
2q3 Š≤ 2 ≥测定 ‹°2t毛细管柱 kuxs Λ° ≅ vs
°lo柱温 {s ∗ uws ε ox ε # °¬±pt程序升温 o进样器
温度 u{s ε o进样器压力 zs ®°¤~离子源 ∞Œo电离能
量 zs ∂¨ o离子源温度 uvs ε o接口温度 uys ε o扫描
质量 ° r½ws ∗ xxso进样量 s1t ˏ∀共分离鉴定了
uu种共有成分 o分别占 yw1tuh和 ys1{th oŠ≤ 2 ≥
分析结果见表 t∀
2q4 相对密度 !比旋度 !折光率的测定 取超临界
≤’u萃取所得温莪术油和水蒸气蒸馏法所得温莪术
油 o根据 5中国药典 6usss年版二部附录 √ „相对密
度测定法 !√ ∞比旋度测定法 !√ ƒ折光率测定法进
行相对密度 !比旋度 !折光率的测定 ∀结果见表 u∀
#xwwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
表 t 超临界 ≤’u萃取法和水蒸气蒸馏法所得
温莪术油化学成分的比较
‘²q
τ•
r°¬±
化合物名称
相对含量 rh
水蒸气
蒸馏法
超临界 ≤’u
萃取法
t w1tx v2甲基 2t2丁醇乙酸酯 u1vv s1{s
v2° ·¨«¼¯ 2t2¥∏·¤±²¯ 2¤¦¨·¤·¨
u y1ut Β2蒎烯 Β2³¬± ±¨¨ t1sv s1yu
v y1xs 已酸乙酯 ·¨«¼¯ ¦¤³µ²¤·¨ s1yw s1xs
w z1wz 冬青油烯 ¶¤¥¬± ±¨¨ s1vy s1{u
x z1x{ 桉叶素 ¦¬± ²¨¯¨ t1{{ v1ut
y ts1uv 樟脑 ¦¤°³«²µ v1{{ x1ys
z tt1vw 松油醇 ·¨µ³¬± ²¨¯ s1yt t1u|
{ tt1zx 辛酸乙酯 ²¦·¼¯ ¤¦¨·¤·¨ s1|u t1wy
| tw1vv 异龙脑乙酸酯 ¬¶²¥²µ±¼¯ ¤¦¨·¤·¨ s1vx t1t{
ts tx1|x ∆2榄香烯 ∆2¨ ¯¨ ° ±¨¨ t1|v u1wt
tt tz1ts Β2榄香烯 Β2¨ ¯¨ ° ±¨¨ s1yz t1tt
tu tz1ux 莪术烯 ¦∏µ½¨ µ¨±¨ tt1v| tw1x{
tv t{1sy Β2石竹烯 Β2¦¤µ¼²³«¼¯ ¯¨ ±¨ u1xz t1uy
tw t{1wv Χ2榄香烯 Χ2 ¨¯ °¨ ±¨¨ v1|| v1xz
tx t{1zv Α2愈创木烯 Α2ª∏¤¬¨±¨ s1xs s1{u
ty t{1|t Α2石竹烯 Α2¦¤µ¼²³«¼¯ ¯¨ ±¨ w1ty t1sw
tz t|1xu Α2姜黄稀 Α2¦∏µ¦∏° ±¨¨ u1{s x1xv
t{ t|1|v 吉马烯 ⁄ ª¨µ°¤¦µ¨±¨⁄ w1ww v1|y
t| us1zs Β2芹子烯 Β2¶¨ ¬¯± ±¨¨ y1sw t1|x
us uu1vx 表莪术烯酮 ³¨¬¦∏µ½¨ µ¨±²±¨ {1tt u1|x
ut uw1z{ 吉马酮 ª¨ µ°¤¦µ²±¨ v1|y u1vv
uu ux1st 新姜黄二酮或姜黄二酮 t1xy v1{u
¦∏µ§¬²±¨
合计 yw1tu ys1{t
表 u 超临界 ≤’u萃取法和水蒸气蒸馏法所得
温莪术油的理化常数
方法 相对密度 比旋度 折光率
超临界 ≤’u萃取法 s1|vz x ux t1w||
水蒸气蒸馏法 s1|x| { uy t1xst
3 讨论
3q1 超临界 ≤’u萃取法和水蒸气蒸馏法制得的温
莪术油化学成分基本一致 o相对密度 !比旋度 !折光
率等理化性质基本相同 o超临界 ≤’u萃取技术比传
统的水蒸气蒸馏法有省时 !能耗低 !收率高 !纯度高
等优点 o值得推广应用 ∀
3q2 作者对萃取温度和萃取压力进行了考察 }在
wx ∗ yx ε 温度与萃取效率成正比 o对产品质量影响
不大 o但高温使超临界 ≤’u的溶解度减小 o扩散传
质速率提高 o通过比较 o萃取温度定于 xs ∗ xx ε 较
为适宜 ∀萃取压力升高 o溶解度增大 o收率增高 o萃
取时间减少 o但溶解的杂质也相对增大 o有效成分含
量低 o通过 tw ∗ us  °¤压力比较 o最终采取 ty ∗ t{
 °¤∀
≈参考文献  
≈t  方洪钜 o余竞光 o陈毓哼 o等 q我国姜黄属植物的研究 µ五种姜
黄属药用植物根茎挥发油化学成分的研究 ≈  q药学学报 o
t|{uotzkyl}wwtq
≈u  郭永泗 o吴秀英 o陈玉仁 q温莪术挥发油中榄香烯的分离与鉴
定 ≈ q中药通报 ot|{vo{kvl}vtq
≈v  田松九 o梁文法 q莪术挥发油的研究 ·薄层扫描法测定温莪术
和桂莪术挥发油中吉马酮的含量 ≈  q中药通报 ot|{xots
kttl}u|q
≈w  田松九 q莪术挥发油的研究 ´毛细管柱气层和气质联用分离
鉴定温莪术挥发油 ≈ q药物分析杂志 ot|{xoxktl}wq
≈x  田松九 o梁文法 q莪术挥发油的研究 ¶桂莪术挥发油的分离鉴
定及其与温莪术挥发油的比较 ≈  q药物分析杂志 ot|{xox
kyl}vuxq
Στυδψ ον ινγρεδιεντσ οφ εσσεντιαλοιλσ οφΧυρχυµ α ωενψυϕιν εξτραχτεδ βψ
συπερχριτιχαλ2ΧΟu φλυιδ εξτραχτιον ανδ στεαµ διστιλλατιον
Œ‹²±ª2¬¬¤t o ≠ „‘Š ׬¨2¼¤²u o ≠ „‘Š ׬¤±2¯¬¤±ªu o Š∞ ƒ¤2«∏¤±v o °„‘ • ¬¨2¶¤±w o ≠ „‘Š ÷¬±ª2ª¤±ªw o ≤‹∞‘¬2°¬±w
(t. Μειλιν Ηοσπιταλ, Φυτιαν ∆ιστριχτ, Σηενζηεν xt{sw|, Χηινα;
u. ΣΑΝϑΙΥ Μεδιχαλ& Πηαρµ αχευτιχαλΧο. , Λτδ. , Σηενζηεν xt{su|, Χηινα;
v. Γυανγζηου Πηαρµ αχευτιχαλΙνδυστριαλΡεσαρχη Ινστιτυτε, Γυανγζηου xtsuws, Χηινα;
w. Σχηοολοφ Πηαρµ αχψ, Σηενψανγ Πηαρµ αχευτιχαλΥνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¦²°³¤µ¨ ·«¨ ¬±ªµ¨§¬¨±·¶²© ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶²©Χυρχυµ α ωενψυϕιν ¬¨·µ¤¦·¨§¥¼ ¶∏³¨ µ¦µ¬·¬¦¤¯2≤’u ©¯∏¬§ ¬¨2
·µ¤¦·¬²± ¤±§¥¼ ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²±q Μετηοδ : Š≤ 2 ≥ º¤¶¤³³¯¬¨§¬± ·«¬¶ ¬¨³¨ µ¬° ±¨·q Ρ εσυλτ: ׫¨ ¬±ªµ¨§¬¨±·¶¤±§³«¼¶¬¦¤¯ ¤±§¦«¨ °¬¦¤¯
³µ²³¨ µ·¬¨¶²© ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯¶²©Χ. ωενψυϕιν ¬¨·µ¤¦·¨§¥¼ ¶∏³¨ µ¦µ¬·¬¦¤¯2≤’u ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¤±§¥¼ ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²± ¤µ¨ ¶¬°¬¯¤µq Χονχλυ2
σιον: ≥∏³¨ µ¦µ¬·¬¦¤¯2≤’u ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¬¶¥¨ ·¨µ·«¤± ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²± ¬± ¬¨·µ¤¦·¬²± ·¬° o¨ ³²º µ¨¦²±¶∏°³·¬²±o µ¨¦²√ µ¨¼ ¤±§³∏µ¬·¼q
[ Κεψ ωορδσ] Χυρχυµ α ωενψυϕιν~ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯~ ¶∏³¨ µ¦µ¬·¬¦¤¯2≤’u ©¯∏¬§ ¬¨·µ¤¦·¬²±~ ¶·¨¤° §¬¶·¬¯¯¤·¬²±~ Š≤2 ≥
≈责任编辑 李 禾  
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第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy