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[责任编辑 王亚君]
[收稿日期] 20070726
[基金项目] 国家自然科学基金项目(30560190)
[通讯作者] 美丽万·阿不都热依木,Tel:13899879068,E
mail:meiliwan@126.com
维药老鼠瓜中白花菜苷的含量测定
美丽万·阿不都热依木1,姜丽娟1,阿吉艾克拜尔·艾萨2
(1.新疆医科大学 药学院,新疆 乌鲁木齐 830054;
2.中国科学院 新疆理化技术研究所 新疆植物资源化学重点实验室,新疆 乌鲁木齐 830011)
老鼠瓜 CapparisspinosaL.为白花菜科山柑属
植物,又名槌果藤、刺山柑、野西瓜。在我国主要分
布在新疆、甘肃和西藏[1]。其味辛苦,性温,具有祛
风、散寒、除湿、止痛、调经、消肿的作用,维吾尔医用
老鼠瓜治疗风湿性关节炎和痛风。现代药理学研究
表明,老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和
清除自由基等作用。白花菜苷是老鼠瓜的主要成
分[2,3],本研究对白花菜苷建立了的高效液相色谱
分析方法,并以此为基础,考察测定了新疆7个不同
产地老鼠瓜不同部位中该成分含量的变化。
1 仪器与试药
SHIMADZULC-20A高效液相色谱仪(日本岛
津公司),SHIMADZUSPD-M20A紫外检测器(日
本岛津公司),电子分析天平(德国 Sartorius公司),
KQ-20KDE高功率数控超声波清洗器(昆山市超
声仪器有限公司)。白花菜苷对照品(自制,HPLC
检测其纯度为995%)。甲醇和乙腈为色谱纯,其
他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
老鼠瓜药材分别于2007年6月采集于新疆7
个不同产地,经中国科学院新疆生态与地理研究所
标本馆克里木研究员鉴定为白花菜科山柑属植物老
鼠瓜C.spinosa。药材于100℃干燥4h,粉碎过40
目筛后,置干燥器内备用。
2 方法和结果
2.1 色谱条件 PhnomenexODS柱(46mm×250
mm,5μm);流动相甲醇0002mol·L-1氯化钾水
溶液(15∶85);流速08mL·min-1;检测波长224
nm;柱温25℃。色谱图见图1。
图1 白花菜苷及老鼠瓜药材高效液相色谱图
A.白花菜苷;B.药材;1.白花菜苷
2.2 供试品溶液的制备 取样品01g,精密称定,
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第33卷第9期
2008年5月
中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
Vol.33,Issue 9
May,2008
置于25mL量瓶中,精密加入15%甲醇25mL,称
重,超声提取30min,放至室温,用15%甲醇补足失
重,摇匀,过滤,取续滤液5mL,用15%甲醇定容至
25mL,备用。
2.3 对照品溶液的制备 精密称定干燥至恒重的
白花菜苷对照品98mg,用15%甲醇溶解于50mL
量瓶中,定容,摇匀,即得每1mL含 196μg白花菜
苷的对照品溶液。
2.4 线性范围考察 精密吸取196μg·mL-1的对
照品溶液01,05,10,15,20,25,30mL置10
mL量瓶中,用15%甲醇稀释并定容,配制成196,
980,1960,2940,3920,4900,5880μg·mL-1
的对照品溶液。进样10μL,以色谱峰面积为纵坐
标,质量浓度(μg·mL-1)为横坐标,作图,求得的
回归方程为 Y=136854X-1091(r=09999),
表明对照品溶液在196~588μg·mL-1呈现良好
的线性关系。
2.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复
进样6次,记录峰面积,峰面积积分值的平均值为
237235,RSD053%。
2.6 重复性试验 取同一批样品,按照拟定方法平
行制备6份供试品溶液,测定白花菜苷含量,结果平
均含量为204%,RSD13%,仪器精密度良好。
2.7 稳定性试验 精密吸取同一白花菜苷对照品
溶液,在室温下放置0,2,4,6,8,10h,分别进样,进
样量相等,记录其HPLC峰面积,峰面积积分值的平
均值为3542347,RSD09%。表明对照品溶液在
室温下放置10h内稳定。
2.8 回收率试验 精密称取已测得含量的样品
01g,分别精密加入白花菜苷对照品溶液(含白花
菜苷1960mg),按照样品的提取方法,进行供试液
的制备,测定并计算加样回收率,结果见表1。
表1 白花菜苷加样回收率(n=5)
No.
样品中量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1 2039 3993 997
2 2039 3911 955
3 2039 3895 947 963 20
4 2040 3912 955
5 2040 3926 962
注:白花菜苷对照品加入量均为1960mg
2.9 样品的测定 称取不同来源老鼠瓜药材粉末
约01g,分别精密称量。按照供试液的制备方法制
备样品,用05μm微孔滤膜过滤,精密吸取对照品
和样品供试液10μL,注入 HPLC仪进行分析,以外
标法测定并计算老鼠瓜药材中白花菜苷的含量,样
品的测定结果见表2。
表2 新疆不同产地的老鼠瓜样品的中花菜苷含量(n=2)
产地
各部位中的白花菜苷质量分数/%
叶 根 茎 花蕾 花 果实
哈密 382 306 184 124 199 271
吐鲁番 204 134 152 099 317 352
奎屯 324 145 138 107 178 223
伊犁 311 175 143 152 226 295
阿克苏 273 331 172 135 293 326
库尔勒 212 131 140 092 302 313
乌鲁木齐 378 187 168 104 125 247
3 讨论
试验了甲醇水、乙腈水为流动相的不同配比,
考察了老鼠瓜中各成分的分离情况,结果表明,采用
甲醇0002mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)的比例
时,分离情况良好。
进行了不同溶剂的提取对比的研究,选用水、
15%甲醇、30%甲醇为提取溶剂,实验结果表明,以
15%甲醇为溶剂提取的白花菜苷的含量最高。
不同产地和部位对老鼠瓜中白花菜苷的含量影
响较大,对表2中数据进行比较可以发现,白花菜苷
的含量在根和花中变化最明显,果实和叶中的含量
相对最高。根和花中的含量变化考虑可能是因为药
材在6月份采收,此时正是老鼠瓜的花期,新疆各地
气候差别较大,较热的哈密、吐鲁番等地五月下旬已
经开花,而乌鲁木齐、奎屯到六月中旬才开花,所以
根和花中的含量变化最明显。
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[责任编辑 王亚君]
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