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维药老鼠瓜中白花菜苷的含量测定



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[责任编辑 王亚君]
[收稿日期] 20070726
[基金项目] 国家自然科学基金项目(30560190)
[通讯作者] 美丽万·阿不都热依木,Tel:13899879068,E
mail:meiliwan@126.com
维药老鼠瓜中白花菜苷的含量测定
美丽万·阿不都热依木1,姜丽娟1,阿吉艾克拜尔·艾萨2
(1.新疆医科大学 药学院,新疆 乌鲁木齐 830054;
2.中国科学院 新疆理化技术研究所 新疆植物资源化学重点实验室,新疆 乌鲁木齐 830011)
  老鼠瓜 CapparisspinosaL.为白花菜科山柑属
植物,又名槌果藤、刺山柑、野西瓜。在我国主要分
布在新疆、甘肃和西藏[1]。其味辛苦,性温,具有祛
风、散寒、除湿、止痛、调经、消肿的作用,维吾尔医用
老鼠瓜治疗风湿性关节炎和痛风。现代药理学研究
表明,老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和
清除自由基等作用。白花菜苷是老鼠瓜的主要成
分[2,3],本研究对白花菜苷建立了的高效液相色谱
分析方法,并以此为基础,考察测定了新疆7个不同
产地老鼠瓜不同部位中该成分含量的变化。
1 仪器与试药
SHIMADZULC-20A高效液相色谱仪(日本岛
津公司),SHIMADZUSPD-M20A紫外检测器(日
本岛津公司),电子分析天平(德国 Sartorius公司),
KQ-20KDE高功率数控超声波清洗器(昆山市超
声仪器有限公司)。白花菜苷对照品(自制,HPLC
检测其纯度为995%)。甲醇和乙腈为色谱纯,其
他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
老鼠瓜药材分别于2007年6月采集于新疆7
个不同产地,经中国科学院新疆生态与地理研究所
标本馆克里木研究员鉴定为白花菜科山柑属植物老
鼠瓜C.spinosa。药材于100℃干燥4h,粉碎过40
目筛后,置干燥器内备用。
2 方法和结果
2.1 色谱条件 PhnomenexODS柱(46mm×250
mm,5μm);流动相甲醇0002mol·L-1氯化钾水
溶液(15∶85);流速08mL·min-1;检测波长224
nm;柱温25℃。色谱图见图1。
图1 白花菜苷及老鼠瓜药材高效液相色谱图
A.白花菜苷;B.药材;1.白花菜苷
2.2 供试品溶液的制备 取样品01g,精密称定,
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第33卷第9期
2008年5月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.33,Issue 9
May,2008
置于25mL量瓶中,精密加入15%甲醇25mL,称
重,超声提取30min,放至室温,用15%甲醇补足失
重,摇匀,过滤,取续滤液5mL,用15%甲醇定容至
25mL,备用。
2.3 对照品溶液的制备 精密称定干燥至恒重的
白花菜苷对照品98mg,用15%甲醇溶解于50mL
量瓶中,定容,摇匀,即得每1mL含 196μg白花菜
苷的对照品溶液。
2.4 线性范围考察 精密吸取196μg·mL-1的对
照品溶液01,05,10,15,20,25,30mL置10
mL量瓶中,用15%甲醇稀释并定容,配制成196,
980,1960,2940,3920,4900,5880μg·mL-1
的对照品溶液。进样10μL,以色谱峰面积为纵坐
标,质量浓度(μg·mL-1)为横坐标,作图,求得的
回归方程为 Y=136854X-1091(r=09999),
表明对照品溶液在196~588μg·mL-1呈现良好
的线性关系。
2.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液,重复
进样6次,记录峰面积,峰面积积分值的平均值为
237235,RSD053%。
2.6 重复性试验 取同一批样品,按照拟定方法平
行制备6份供试品溶液,测定白花菜苷含量,结果平
均含量为204%,RSD13%,仪器精密度良好。
2.7 稳定性试验 精密吸取同一白花菜苷对照品
溶液,在室温下放置0,2,4,6,8,10h,分别进样,进
样量相等,记录其HPLC峰面积,峰面积积分值的平
均值为3542347,RSD09%。表明对照品溶液在
室温下放置10h内稳定。
2.8 回收率试验 精密称取已测得含量的样品
01g,分别精密加入白花菜苷对照品溶液(含白花
菜苷1960mg),按照样品的提取方法,进行供试液
的制备,测定并计算加样回收率,结果见表1。
表1 白花菜苷加样回收率(n=5)
No.
样品中量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
1 2039 3993 997    
2 2039 3911 955    
3 2039 3895 947 963 20
4 2040 3912 955    
5 2040 3926 962    
  注:白花菜苷对照品加入量均为1960mg
2.9 样品的测定 称取不同来源老鼠瓜药材粉末
约01g,分别精密称量。按照供试液的制备方法制
备样品,用05μm微孔滤膜过滤,精密吸取对照品
和样品供试液10μL,注入 HPLC仪进行分析,以外
标法测定并计算老鼠瓜药材中白花菜苷的含量,样
品的测定结果见表2。
表2 新疆不同产地的老鼠瓜样品的中花菜苷含量(n=2)
产地
各部位中的白花菜苷质量分数/%
叶 根 茎 花蕾 花 果实
哈密   382 306 184 124 199 271
吐鲁番  204 134 152 099 317 352
奎屯   324 145 138 107 178 223
伊犁   311 175 143 152 226 295
阿克苏  273 331 172 135 293 326
库尔勒  212 131 140 092 302 313
乌鲁木齐 378 187 168 104 125 247
3 讨论
试验了甲醇水、乙腈水为流动相的不同配比,
考察了老鼠瓜中各成分的分离情况,结果表明,采用
甲醇0002mol·L-1氯化钾溶液(15∶85)的比例
时,分离情况良好。
进行了不同溶剂的提取对比的研究,选用水、
15%甲醇、30%甲醇为提取溶剂,实验结果表明,以
15%甲醇为溶剂提取的白花菜苷的含量最高。
不同产地和部位对老鼠瓜中白花菜苷的含量影
响较大,对表2中数据进行比较可以发现,白花菜苷
的含量在根和花中变化最明显,果实和叶中的含量
相对最高。根和花中的含量变化考虑可能是因为药
材在6月份采收,此时正是老鼠瓜的花期,新疆各地
气候差别较大,较热的哈密、吐鲁番等地五月下旬已
经开花,而乌鲁木齐、奎屯到六月中旬才开花,所以
根和花中的含量变化最明显。
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[责任编辑 王亚君]
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2008年5月
         
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Vol.33,Issue 9
May,2008