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十全大补丸中芍药苷的含量测定



全 文 :十全大补丸中芍药苷的含量测定
王燕玲 3 o陈燕芬
k广东省中医院 药学部 o广东 广州 xtstusl
≈收稿日期  ussy2st2ux
≈通讯作者  3王燕玲 oר¯ }ksusl{t{zvsvx
十全大补丸为传统中药制剂 o有温补气血之功 o
临床多用于气血两虚 o面色苍白 o四肢不温等症 ∀收
载于 ussx年版5中国药典6中 o尚无含量测定方法和
相应含量检测标准 ∀白芍为十全大补丸中主要药
材 o有效成分为芍药苷 ∀考虑到芍药苷含量测定较
为成熟 o在药品质量控制中易实现 o故作者试用
‹°≤测定其制剂内的芍药苷含量 o探讨其质量的可
控性 ∀
1 仪器与试剂
• ¤·¨µ¶yss型四元液相色谱泵 o||y型光电二极
管阵列检器 o¬¯¯ ±¨±¬∏° usts色谱管理系统 ~甲醇和
水为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀芍药苷购自中
国药品生物制品检定所 ∀十全大补水丸按药典方法
自制和采购 ∀
2 方法
211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o柱温 ux ε o流动相甲醇2水2冰醋酸kvvΒ
yzΒs1ul o流速 t °#°¬±pt ∀检测波长 uvs ±° o见图
t ∀
图 t 十全大补丸 ‹°≤图
„1 阴性对照 ~…1 样品 ~≤1 对照品 ~t1芍药苷
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品
适量 o加甲醇制成约 zs Λª#°pt溶液备用 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 称取药丸粉末k过 ys目
筛ls1x ªo精密称定 o置 xs °具塞三角瓶中 o加入
xs °甲醇 o称重 o超声提取 ws °¬±o取出 o放至室温
后再称重 o补足失重 o摇匀 o用 s1wx Λ°微孔滤膜滤
过 o作为供试品试液 ∀阴性对照样品为去除芍药片
后自制药丸 o按供试品溶液方法制备 ∀
2 q4 线性关系考察 精密吸取芍药苷对照品溶液
u ow oy o{ ots ˏo分别进样 o在上述色谱条件下测定 ∀
以进样量kΛªl为横坐标k Ξl o以测得峰面积为纵坐
标kΨl o绘制标准曲线 o其回归方程为 Ψ € t1yut ≅
tsy Ξ n u1xsv ≅ tsw , ρu € s1||| { ∀结果表明 o进样量
在 s1tw ∗ s1zs Λª线性关系良好 ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取标准品溶液 x ˏo重复
进样 x次 o测定各次峰面积 o• ≥⁄t1u h ∀
2 q6 重复性试验 取同一样品粉末 x份 o分别制备
供试品溶液 o在所选色谱条件下测定峰面积 o计算所
得平均含量为 s1|zv °ª#ªpt o • ≥⁄ u1t h o表明该方
法重复性良好 ∀
2 q7 稳定性试验 取供试品溶液 o分别在 s ou ow o{ o
tu ouw ow{ «进样测定 o结果所测峰面积 • ≥⁄ t1{ h o
表明样品在 w{ «内稳定 ∀
2 q8 加样回收率试验 精密称取芍药苷 u1ty °ªo
用甲醇溶解并定容至 xs °量瓶中 ∀精密称取 x份
已知含量的药丸粉末k过 ys目筛l o每份 s1ux ªo置
xs °具塞三角瓶中 o分别准确加入上述芍药苷溶
液 x °o再加入 wx °甲醇 o摇匀 o按/供试品溶液的
制备0项下方法制备 o测定 o计算回收率 o结果见表
t ∀
表 t 芍药苷加样回收率
称样量
r°ª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
uxt1t s1uww v s1wxt y |y1s
uxs1 y s1uwv { s1wxy t |{1v
uxv1{ s1uwy | s1wxv { |x1v |y1y t1w
uw|1| s1uwv t s1ww{ y |x1t
uxt1u s1uww w s1wxx u |z1y
3 结果
样品中芍药苷含量测定结果 }自制样品分别为
s1|x os1|v os1|{ °ª#ªpt ~市售样品分别为 t1x ot1v o
t1u °ª#ªpt ∀结果自制样品的芍药苷含量明显低于
#uw|#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy
市售样品 ∀其原因可能是配方中所用的白芍药材不
同所致 ∀
4 讨论
白芍为十全大补丸中主要药材 o有效成分为芍
药苷 ∀白芍不同产地和生长年限及环境因素均可造
成药材的质量有较大的差异 o加之饮片炮制工艺的
差异 o这些最终均可导致制剂中芍药苷含量的变异 o
本实验结果说明以芍药苷含量为定量指标可以灵敏
反映十全大补丸中药用物质基础的变化 ∀同时也说
明药材及饮片的加工是样品质量控制的重要环节 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1usss1vvs1
≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2s{2vs
≈通讯作者  3罗祖明 oר¯ }ksu{l{xwuuxw{
疏血通注射液对大鼠脑缺血耐受作用及神经
生长因子表达的影响
周俊英t o刘 柳u o罗祖明t 3
kt1 四川大学 华西医院 o四川 成都 ytsswt ~u1 川北医学院 附属医院 o四川 南充 yvzsssl
预先给予一次或多次的亚致死性短暂缺血性损
伤k缺血预处理 o¬¶¦«¨ °¬¦³µ¨¦²±§¬·¬²±¬±ªoŒ°≤l o可以
增进脑组织对再次发生的更严重的缺血性损伤的抵
抗 o减轻脑损伤程度 o即脑缺血耐受k¬¶¦«¨ °¬¦·²¯ µ¨2
¤±¦¨ oŒ×l ∀Œ×的机制目前尚不完全清楚 o初步研究
表明神经生长因子k±¨ µ√¨ ªµ²º·«©¤¦·²µo‘Šƒl可能在
Œ×中具有重要意义 ∀动物实验和临床研究均表明
疏血通注射液k≥«∏¬∏¨·²±ª¬±­¨¦·¬²±o≥÷×l具有减轻缺
血性脑损伤作用 o但 ≥÷×对 Œ×的影响尚未见报道 ∀
本实验通过建立大鼠局灶性脑缺血耐受模型 o观察
≥÷×对脑缺血耐受及 ‘Šƒ表达的影响 ∀
1 材料和方法
111 动物分组及用药 健康雄性 ≥⁄大鼠 wx只 o体
重 uxs ∗ vss ªo由四川大学华西动物实验中心提供 ∀
疏血通注射液主要成分是地龙 !水蛭 o每支 u °o含
生药 t ªo由牡丹江友搏药业有限责任公司提供 o批
号 swswtv2t ∀随机将大鼠分为假手术组 !预缺血组 !
疏血通组 o每组 tx只 ∀疏血通组预缺血 ts °¬±后腹
腔注射疏血通注射液 ts °#®ªpt#§pt o连续给药 v
§ov §后给予 u «大脑中动脉缺血k≤„’l o再灌 uu
«后处死 ~预缺血组不给药 o腹腔注射等量生理盐
水 o余同疏血通组 ~假手术组以假手术代替预缺血 o
余同预缺血组 ∀
112 动物模型的制备 采用大脑中动脉 u次线栓
法≈t  o结扎左颈外动脉远端 o将尼龙线从颈外动脉残
端插入 o进线约 t{ ∗ us °° o结扎颈外动脉近端 o
≤„’后 ts °¬±抽出栓线 o完成预缺血 ∀v §后再次
行 ≤„’ u «o再灌注 uu «后处死 ∀假手术仅暴露颈
总动脉解剖结构 ∀
113 神经功能评分 采用  ¤¨²±ª¤≈u 的评分标准 }
s分为无神经系统功能缺失 ~t分为不能完全伸展对
侧前爪 ~u分为爬行时向对侧转圈 ~v分为行走时向
对侧倾倒 ~w分为不能自发行走 o意识丧失 ∀
114 脑梗死体积测定 每组取 x只大鼠 o快速断
头取脑 o按 u °°厚度连续冠状切片 o浸于 u h ××≤
溶液中 ovz ε 避光染色 vs °¬±o取出固定后测出脑
梗死面积 o计算脑梗死体积k°°vl €各层梗死面积
之和 ≅层间隔 ∀
115 ‹∞和免疫组化染色 每组取 ts只大鼠 o取脑
组织固定 !脱水 !石蜡包埋 o按 w °°厚度连续切片 o
做 ‹∞染色和免疫组织化学染色 ∀免疫组化采用 ≥°
法 o一抗 ‘Šƒ多克隆抗体k工作浓度 tΒussl和 ≥°试
剂盒均购于北京中山生物公司 o按试剂盒要求进行
操作 ∀每张切片随机选取 ts个高倍视野进行图像
分析 o测量免疫组化染色的平均吸光度 Α∀
116 统计学分析 所有数据以 cξ ? σ表示 o组间比
较采用方差分析 ∀
2 结果
211 神经功能评分 各组均有神经功能缺损 o预
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第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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