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Study on extraction technics and variety trends of the flavonoids in Sarcandrae glabra

草珊瑚总黄酮提取工艺及其含量动态变化



全 文 :草珊瑚总黄酮提取工艺及其含量动态变化
郁建生 t3 o郁建平 u
ktq贵州省铜仁职业技术学院 o贵州 铜仁 xxwvss~
uq贵州大学 生命科学学院 o贵州 贵阳 xxssuxl
≈摘要   目的 }探讨草珊瑚总黄酮的提取工艺及含量动态变化 ∀方法 }以贵州产草珊瑚为原料 o采取乙醇浸提
| kvw l正交试验方法优化总黄酮提取工艺 o然后在该工艺条件下对自然存放时间不同 !采摘季节不同 !部位不同的
草珊瑚原料进行总黄酮含量的动态变化考察 ∀结果 }乙醇体积分数对总黄酮提取量有显著影响 o提取温度对总黄
酮提取量有影响 ~草珊瑚自然存放时间越长 o总黄酮含量越低 o平均每年下降 uw1zwh ~不同季节采摘的草珊瑚其总
黄酮含量以 ts ∗ tu月最高 ~经对贵州草珊瑚根 !茎 !叶中总黄酮的提取测定表明 o草珊瑚叶中总黄酮含量最高 o茎
中最低 ∀结论 }以原料 ts倍量的 ysh乙醇作为溶剂 !提取温度 {s ε !提取时间 v «!提取次数 v次 o即可获得草珊
瑚总黄酮最佳提取效果 ~以 ts ∗ tu月采摘 !叶 !存放时间越短 o总黄酮含量越高 ∀
≈关键词   草珊瑚 ~总黄酮 ~提取工艺 ~含量 ~动态变化
≈中图分类号   • u{wqu ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszlsw2svsz2sv
≈收稿日期   ussx2tu2uy
≈基金项目   贵州省省长专项资金项目 ≈黔省专合字 kussxl
uyt号  ~贵州省 /十一五 0农业科技攻关项目 ≈黔科合 ‘≠字 kussyl
vsus 
≈通讯作者   3 郁建生 oר¯}ks{xyl{|{yuxyo∞2°¤¬¯}¼∏­¬¤±¶«2
±¨ªƒ ¶²«∏q¦²°
草珊瑚 Σαρχανδρα γλαβραk׫∏±¥ql ‘¤®¤¬为金
粟兰科草珊瑚属植物的全草 o苦辛 !性温 !有小毒 o有
祛风通络 !活血祛瘀 !止血止痛 !接骨续筋之功效 o民
间常用来治疗风湿痹症 o跌打损伤等 ≈t  ∀黄酮类化
合物是草珊瑚中含量最多 !最主要的药用有效成分
之一 ∀对草珊瑚总黄酮的提取工艺及草珊瑚总黄酮
含量动态变化研究尚未见系统报道 ∀为了更合理的
开发利用草珊瑚资源 o本研究采用正交试验方法考
察乙醇体积分数 !提取温度 !提取时间 !提取次数对
草珊瑚总黄酮提取效果的影响 o以确定草珊瑚总黄
酮最佳提取工艺条件 o继而考察自然存放时间不同 !
采摘季节不同以及植株部位不同的草珊瑚中总黄酮
含量的动态变化 o从而为生产中正确选用草珊瑚原
料及提取生产工艺提供科学依据 ∀
1 材料与仪器
实验用草珊瑚全草均采自贵州省江口县同一地
点 o由铜仁职业技术学院生物技术重点实验室进行鉴
定及采用统一的干燥方法加工制样 o避免背景干扰 ∀
所用试剂 ‘¤‘’u o„ k¯‘’v lv o‘¤‹≥’v o‘¤≥’v o
∞⁄ׄo山梨酸甲酯等均为分析纯 o对照品芦丁为美
国 ≥¬ª°¤公司产品 !纯度大于 |{h o乙醇为 |xh食
用酒精 o重蒸馏水 ∀
ט pt{ss紫外可见分光光度计 k北京普析 lo
• ∞ pxu旋转蒸发仪 k上海亚荣 lo不锈钢提取锅 k武
汉立中 lo°‹≥p vƒ精密酸度计 k上海雷磁 lo电子
天平 k美国奥豪斯 l∀
2 方法与结果
2q1 草珊瑚总黄酮的测定方法 ≈u 
2q1q1 标准溶液的制备 精密称取 tus ε 干燥至
恒重的芦丁 uss1v °ªo置 tss °量瓶中 o加乙醇适
量 o置水浴上微热使其溶解 !冷却 o加乙醇至刻度 o摇
匀 o精密量取上述试液 ts1s °o置 tss °量瓶中 o
用蒸馏水稀释至刻度 o摇匀即得 ∀每 t °含芦丁
s1u °ª∀
2q1q2 标准曲线的制备 精密量取上述标准溶液
sot1sou1sov1sow1sox1soy1s °o分置 ux °量瓶
中 o各加水至 y °~分别加 xh ‘¤‘’u溶液 t °o摇
匀 o放置 y °¬±~分别加 tsh „ k¯‘’v lv溶液 t °o摇
匀 o放置 y °¬±~然后分别加 wh ‘¤’‹溶液 ts °o
并分别加水至刻度 o摇匀 !静置 tx °¬±o在 xss ±°测
定吸收度 o经回归处理得方程 ΧkΛª# °pt l €
{w1vtzΑ p s1zzv ytoρ€s1||| z∀
2q1q3 样品的测定 精密量取按草珊瑚总黄酮提
取方法提取的样品液 t °o置 ts °量瓶中 o加水
#zsv#
第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz
至刻度 o摇匀 o精密量取此液 t °o置 ux °量瓶
中 o自 /加水至 y °0起依据标准曲线法测定 o由回
归方程计算出样品中黄酮类化合物的总含量 ∀
2q1q4 回收率试验 精密量取按 2q2q1方法提取
的样品液 t °o加入芦丁对照品定量 o按样品液测
定方法操作 o重复测定 v次 o按回归方程求得其加样
回收的平均回收率为 ||1vzh oΣ € s1ss| uwo• ≥⁄ €
t1{xh ∀
2q2 草珊瑚总黄酮的提取工艺
2q2q1 正交试验设计及结果 ≈v  取草珊瑚全草 k除
根 l制粗粉 xs ªo根据单因素试验及已有经验取 ts倍
量的乙醇按表 t条件 o取 | kvw l正交设计进行浸提 o
提取后合并醇提液过滤 o减压回收乙醇至尽 o趁热过
滤 o加等量蒸馏水并调 ³‹ x ∗ z后冷藏静置过滤 o按
一定浓度加热后用蒸馏水定容 o得总黄酮提取液 o超
滤后按 2q1方法进行测定 o结果见表 u∀
表 t 因素水平
水平
Α
乙醇体积分数
rh
Β
提取温度

Χ
提取次数
r次

提取时间

t ys ys t t
u zs zs u u
v {s {s v v
表 u 草珊瑚总黄酮提取正交试验结果
‘²q
总黄酮
rΛª# °pt
提取率
rh ‘²q
总黄酮
rΛª# °pt
提取率
rh
t v{1wyu w1{t y vy1w{t w1xy
u wx1xvu x1y| z ux1vtu v1ty
v xx1wuv y1|v { vs1|xw v1{z
w vu1{tu w1ts | vt1{yx v1|{
x vw1uvw w1u{
由表 u可知 o乙醇体积分数 kΑl对总黄酮提取
量影响最大 o提取温度 kΒl!提取时间 k∆l次之 o提
取次数 kΧl影响最小 ∀最优水平组合为 Αt Βv ∆v Χv ∀
即采用 ysh乙醇 !{s ε 温度 !每次 v «!提取 v次 ∀
2q2q3 正交试验结果分析 ≈v  按方差分析理论得
方差分析结果见表 v∀由表 v可知 o在不考虑交互
作用的情况下 o乙醇体积分数浓度对总黄酮提取量
有显著影响 o提取温度对总黄酮提取量有影响 o而提
取时间 !提取次数无显著影响 ∀
2q2q4 验证试验 取草珊瑚全草 k除根 l粗粉 x
®ªo按最优工艺条件 Αt Βv ∆vΧv进行验证试验 o按 2q1
方法进行测定 o其总黄酮提取量为 xx1wtu Λª#
°pt o提取率 y1|uzh o与正交试验方案中的最高值
相同 o说明优化是成功的 o适合于生产应用 ∀
表 v 方差分析
变异来源 离差平方和 自由度 均方 Φ Π
Α wyt1zuv u uvs1{yu vv1yw{  s1sx
Β tuv1|vt u yt1|yy |1svu  s1ts
Χ tv1zuu u y1{yt t1sss  s1ts
∆ ws1uux u us1ttv u1|vt
误差 tv1zuu u y1{yt
注 }Φs1tskuoul € |1ssoΦs1sxkuoul € t|1sso Φs1stkuoul € ||1ss
2q3 自然存放时间不同对总黄酮含量的影响
取当年采收及存放 t年 !u年 !v年的草珊瑚全
草 k除根 l干品制粗粉各 xs ªo分别按 2q2方法正交
试验结果优方案进行提取 o按 2q1方法进行测定 o结
果见表 w∀
表 w 不同自然存放时间对草珊瑚总黄酮含量的影响
有效时间 吸收度 rΑ 质量浓度 rΛª# °pt 提取率 rh
鲜品 s1t{u tw1xz t1{uu
t月 s1yt| xt1wu y1wuz
v月 s1xux wv1w{ x1wvy
y月 s1wvx vy1sy w1xsz
t年 s1vvu uz1wy v1wvu
u年 s1uyu ut1zu u1zty
v年 s1t{x tx1vu t1|tx
2q4 不同季节采收对总黄酮含量的影响
取当年 voxo{otsotu月采收的草珊瑚全株 k除
根 l干品制粗粉各 xs ªo按 2q2方法正交试验结果优
方案进行提取 o按 2q1方法测定 o结果见表 x∀
表 x 不同季节采收对草珊瑚总黄酮含量的影响
采收季节 Α 质量浓度 rΛª# °pt 提取率 rh
v月 s1vvt uz1ut| v1wsu
x月 s1uy| uu1y{t u1{vx
{月 s1ww{ vz1twu w1ywv
ts月 s1xts wu1s|t x1uyt
tu月 s1xwx wx1sxw x1yvu
2q6 贵州草珊瑚根 !茎 !叶中总黄酮的含量
取草珊瑚根 !茎 !叶干品制粗粉 o各取 xs ªo分别
按 2q2方法正交试验结果优方案进行提取 o按 2q1
方法测定 o结果见表 y∀
表 y 草珊瑚根 !茎 !叶中总黄酮含量
样品 Α 质量浓度 rΛª# °pt 提取率 rh
根 s1txt tt1|y t1w|x
茎 s1tu| ts1ts t1uyv
叶 s1xvy ww1wu x1xxv
3 讨论
研究表明 o草珊瑚总黄酮含量随自然存放时间
延长而逐渐减少 o以当年当月采收的含量最高 o在存
放 v年中总黄酮含量平均每年下降 uw1zwh ~不同
季节采摘的草珊瑚其总黄酮含量在秋末冬初 kts ∗
#{sv#
第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz
tu月 l最高 ~对贵州产草珊瑚根 !茎 !叶中总黄酮含
量的提取测定表明以叶中的含量最高 ∀在生产中 o
草珊瑚原料的正确选用非常重要的 ∀
≈参考文献  
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 ≈  q上册 q上海 }上海科学技术出
版社 ot||z}wuq
≈u  郁建生 q分光光度法测定复方草珊瑚注射液中总黄酮含量方
法的探讨 ≈ q中医医药杂志 oussuokvl}wtq
≈v  李云雁 o胡传荣 q试验设计与数据处理 ≈   q北京 }化学工业出
版社 oussx}z|q
Στυδψ ον εξτραχτιον τεχηνιχσανδ ϖαριετψ τρενδσ οφ τηε φλαϖονοιδσ
ιν Σαρχανδραε γλαβρα
≠ ˜ ¬¤±2¶«¨ ±ªt o ≠ ˜ ¬¤±2³¬±ªu
(t. Τονγρεν ςοχατιοναλΙνστιτυτε, Τονγρεν xxwvss, Χηινα;
u. Χολλεγε οφ Λιφε Σχιενχε, Υνιϖερσιτψ οφ Γυιζηου, Γυιψανγ xxssux, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼ ²± ¬¨·µ¤¦·¬²± ·¨¦«±¬¦¶¤±§√¤µ¬¨·¼ ·µ¨±§¶²©·«¨ ©¯¤√²±²¬§¶¬± Σαρχανδραε γλαβραq Μετηοδ : …¼
∏¶¬±ªΣ1 γλαβρα ¬± Š∏¬½«²∏¤¶°¤·¨µ¬¤¯¶¤±§·«¨ ¬¨³¨ µ¬° ±¨·²©| kvw l ¥¼ ·¨«¤±²¯ ¤¶ ¬¨·µ¤¦·¬±ªº¤¼o ׫¨ √¤µ¬¨·¼·µ¨±§¶²©·«¨ ©¯¤√²±²¬§¶
©µ²° Σ1γλαβρα ¤µ¨ ¶·∏§¬¨§∏±§¨ µ·«¨ ²³·¬°∏° ¬¨·µ¤¦·¬±ª¦²±§¬·¬²±¶§∏µ¬±ª§¬©©¨µ¨±·µ¤º ¶·²µ¨§·¬° ¶¨o §¬©©¨µ¨±·ª¤·«¨ µ¬±ª¶¨¤¶²±o §¬©©¨µ2
±¨·Σ1γλαβρα ³²¶¬·¬²±q Ρ εσυλτ: ׫¨ ©¯¤√²±²¬§j¶¦²±·¤¬±¶º¤¶°²µ¨ ²¯º º«¨ ± ·«¨ µ¤º °¤·¨µ¬¤¯ º¤¶¶·²µ¨§°²µ¨ ²¯±ª¤±§§¨ ¶¦¨±§¨ §¤√ µ¨2
¤ª¨ uw1zwh ¤±±∏¤¯ ¼¯q ׫¨ ©¯¤√²±²¬§j¶¦²±·¤¬±¶«¤§·«¨ ·¤¯¯¨ ¶·¬± ts2tu °²±·«¥¼ ª¤·«¨ µ¬±ª¬±§¬©©¨µ¨±·¶¨¤¶²±q ׫¨ ©¯¤√²±²¬§¶¦²±·¤¬±¶
º µ¨¨ ·«¨ ·¤¯¯¨ ¶·¬± ·«¨ ¯¨ ¤©²©Σ1 γλαβρα ¬± Š∏¬½«²∏·«¤± ¬± ·«¨ µ²²·¤±§¶·¨°o ¤±§·«¨ ¦²±·¤¬±¶º µ¨¨ ·«¨ ²¯º ¶¨·¬± ¶·¨°q Χονχλυσιον:
׫¨ ²³·¬°∏° ¦²±§¬·¬²±¶²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª©¯¤√²±²¬§¶©µ²° Σ1γλαβρα ¤µ¨ ²¥·¤¬± §¨º«¨ ± ·«¨ ¦²±§¬·¬²± ¬¶ysh ²©§¨ ±¶¬·¼ ²© ·¨«¤±²¯ ¤·ts ·¬° ¶¨
²©√²¯∏° o¨ {s ε ²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª·¨°³¨ µ¤·∏µ¨o v «²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª«²∏µ¶o v ·¬° ¶¨²© ¬¨·µ¤¦·¬±ª±∏°¥¨ µ²©·¬° ¶¨¬± ts2tu °²±·«o ¬± ·«¨ ¯¨ ¤©o
·«¨ µ¤º °¤·¨µ¬¤¯ º¤¶¶·²µ¨§°²µ¨ ¶«²µ·¨¶·o ·«¨ ©¯¤√²±²¬§j¶¦²±·¤¬±¶«¤§·«¨ ·¤¯¯¨ ¶·q
[ Κεψ ωορδσ] Σαρχανδραε γλαβρα~ ©¯¤√²±²¬§¶~ ¬¨·µ¤¦·¬²± ·¨¦«±¬¦¶~ ¦²±·¨±·~ √¤µ¬¨·¼ ·µ¨±§¶ ≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussx2tu2tw
≈通讯作者   3 李万忠 oר¯}ksxvyluysuwuso∞2°¤¬¯} º¯½¢ussuƒ tuyq¦²°
愈痫灵颗粒水提浓缩液中相对密度与
运动黏度的研究
李万忠 t3 o唐金宝 t o何 群 u
ktq潍坊医学院 药剂学教研室 o山东 潍坊 uytswu~
uq湖南中医药大学 药剂学教研室 o湖南 长沙 wtssszl
≈摘要   目的 }研究愈痫灵颗粒水提浓缩液中相对密度与运动黏度的关系 ∀方法 }测定浓缩液的相对密度 ~利
用酸式滴定管测定浓缩液的黏度与运动黏度 o考察运动黏度与喷雾干燥及温度的关系 o并对其进行数学模型的拟
合 ∀结果 }运动黏度对喷雾干燥的影响大于相对密度 ~获得了运动黏度随温度的变化规律 o从而为喷雾干燥提供适
宜的进液温度 ∀结论 }为中药提取液浓缩与喷雾干燥提供一定的理论基础 ∀
≈关键词   愈痫灵颗粒 ~相对密度 ~黏度 ~运动黏度 ~数学模型
≈中图分类号   • |wwqu ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszlsw2svs|2sw
#|sv#
第 vu卷第 w期
ussz年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ w
ƒ ¥¨µ∏¤µ¼o ussz