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¤±§¶·¨°¶²©Α1 χαντονιενσισº µ¨¨ ¬± ¶¬°¬¯¤µ·µ¨±§¶q Œ·¶·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶¦²±·¨±·¬± ·«¨ ·º² ³¤µ·¶²©³¯¤±·¬±¦µ¨¤¶¨§ªµ¤§∏¤¯ ¼¯ º¬·«·«¨
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[ Κεψ ωορδσ] Αβρυσ χαντονιενσισ~ ·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§~ ∏¯·µ¤¶²±¬¦ ¬¨·µ¤¦·¬²±~ ¦²±·¨±·~ §¼±¤°¬¦¦«¤±ª¨
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussx2st2su
≈通讯作者   3 傅欣彤 oר¯}kstslyytuwwuuo∞2°¤¬¯}©∏¬¬±·²±ªy{
ƒ ¶²«∏1¦²°
千山活血膏质量标准研究
傅欣彤 t3 o李 琰 t o杜小伟 t o张小茜 t o石任兵 u
kt1北京市药品检验所 o北京 tsssvx~
u1北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
≈摘要   目的 }建立千山活血膏的鉴别及含量测定方法 ∀方法 }采用薄层色谱法鉴别三七 !血竭 o‹ °≤测定三
七中人参皂苷 • ªt的含量 ∀结果 }人参皂苷 • ªt在 s1txv | ∗ t1suy s Λª线性关系良好 o平均回收率为 |z1xh o• ≥⁄
为 u1th ∀结论 }该方法简便易行 o重复性好 ∀
≈关键词   千山活血膏 ~薄层色谱 ~血竭 ~三七 ~人参皂苷 • ªt ~‹ °≤
≈中图分类号   • u{w1t ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukussyltz2twvt2sv
千山活血膏收载于 5国家中成药标准汇编 #骨
伤科分册 6o是由土鳖虫 !大黄 !三七 !血竭 !乳香 !没
药等 t|味中药制成的黑膏药 ∀为了确保制剂的质
量和疗效 o作者根据处方中所含药味的化学成分及
剂型特点 o研究制订了三七 !血竭的薄层色谱鉴别及
三七中人参皂苷 • ªt的含量测定方法 o用以控制药
品质量 ∀文献中虽已有 ‹°≤测定三七及其制剂中
人参皂苷 • ªt的含量 ≈t2w  o但在传统剂型黑膏药中测
定该成分尚未见报道 ∀
1 仪器与试药
‹° ttss高效液相色谱仪 ~硅胶 Š预制薄层板
k烟台市化工研究所 l~乙腈 !磷酸为优级纯 o其他试
剂均为分析纯 ~人参皂苷 • ¥t o• ªt及三七皂苷 • t对
照品 o血竭 !三七对照药材 k中国药品生物制品检定
所提供 o批号 ‚l∀千山活血膏 k北京全科医药研究
所 o批号 ussts{usousstsvtxoussssvuxl∀
2 方法与结果
211 薄层色谱鉴别
21111 三七 取本品 ts ªo加水 zs °o加热煮沸
tx °¬±o再充分搅拌提取 ts °¬±o放冷 o除去黑色黏
稠状物 o离心 ts °¬±o倾取上清液 o加乙醚 vs °o振
摇提取 o弃去乙醚液 o水层用水饱和的正丁醇提取 u
次 o每次 ws °o合并正丁醇液 o加氨试液 vs °洗
涤 o弃去碱液 o再用正丁醇饱和的水 vs °洗涤 o弃
去水液 o分取正丁醇层 o蒸干 o残渣加乙醇 t °使溶
解 o作为供试品溶液 ∀按处方比例称取除三七外各
药材 o按工艺提取 o同法制成缺三七的空白对照溶
液 ∀另取三七对照药材 tªo加甲醇 us °o回流提取
t «o放冷 o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 us °使溶解 o
用水饱和的正丁醇提取 u次 o每次 ux °o合并正丁
醇液 o加氨试液 vs °o同法制成对照药材溶液 ∀再
取人参皂苷 • ¥t o• ªt及三七皂苷 • t对照品 o加乙醇
制成每 t °各含 t °ª的混合溶液 o作为对照品溶
液 ∀吸取上述 w种溶液各 x ˏo分别点于同一硅胶
Š薄层板上 o以氯仿 2甲醇 2水 kyxΒvxΒtslts ε 以下
放置的下层溶液为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以
tsh硫酸乙醇溶液 o热风吹至斑点显色清晰 ∀供试
#tvwt#
第 vt卷第 tz期
ussy年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφΧηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vtoŒ¶¶∏¨ tz
≥ ³¨·¨°¥¨ µoussy
品色谱中 o在与对照药材色谱及对照品色谱相应的
位置上 o分别显相同颜色的斑点 o紫外光灯 kvyx
±°l下 o显相同的荧光斑点 o且空白无干扰 ∀
21112 血竭 取本品 x ªo加乙醇 ts °o充分搅拌
提取 tx °¬±o静置 u «o倾取乙醇液 o作为供试品溶
液 ∀按处方比例称取除血竭外各药材 o按工艺提取 o
同法制成缺血竭的空白对照溶液 ∀另取血竭对照药
材 s1t ªo加乙醇 x °o振摇提取 ts °¬±o取上清液
作为对照药材溶液 ∀吸取上述两种溶液各 ts ˏo
分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以氯仿 2甲醇 k|xΒ
xl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 ∀供试品色谱中 o在
与对照药材色谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o
且空白无干扰 ∀
212 含量测定
21211 色谱条件 ≥∏³¨ ¦¯²¶¬¯ ≤t{色谱柱 kw1y °° ≅
txs °°ox Λ°l~流动相 乙腈 2s1th磷酸溶液 kt{Β
{ulo改变流速洗脱 }s ∗ vy °¬±o流速 s1y °#
°¬±pt ~vy ∗ {x °¬±o流速 t1v °# °¬±pt ~{x ∗ |x
°¬±o流速 s1y °# °¬±pt ~柱温 ux ε o检测波长 usv
±°o人参皂苷 • ªt与杂质峰分离度大于 t1x~理论板
数按人参皂苷 • ªt峰计算不低于 v ssso见图 t∀
图 t 千山活血膏 ‹ °≤图
„1对照品 ~…1样品 ~ ≤1阴性 ~t1人参皂苷 • ªt
21212 提取溶剂的选择 由于本品含有大量脂溶
性基质 o故以水为溶媒 o加热回流提取 o但提取效率
低 o经多次实验 o采用加水煎煮提取较完全 ∀
21213 提取方法及时间的选择 精密称取本品各
u1x ªo分别加水煎煮 txovsowx °¬±o测定同批样品 o
采用加水煎煮 vs °¬±为宜 ∀
21214 线性关系考察 精密量取人参皂苷 • ªt对
照品溶液 ks1xtv s °ª# °pt ls1vos1xot1sot1xo
u1s °o分别置 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o
分别精密吸取 ts ˏo注入液相色谱仪 o记录峰面积
积分值 o以人参皂苷 • ªt对照品的进样量 kΛªl为横
坐标 kΞlo峰面积积分值为纵坐标 kΨlo绘制标准曲
线 o其回归方程 Ψ € tu xyx1yΞ p t1| , ρ€ s1||| |∀
结果表明 o人参皂苷 • ªt在 s1txw ∗ t1svΛª线性良
好 ∀
21215 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 us
ˏo分别于配制后 sowo|otzoux «o依法测定 o其
• ≥⁄ t1wh o表明供试品溶液在 ux «内基本稳定 ∀
21216 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 o进
样 us ˏo重复进样 x次 o其 • ≥⁄ s1yh ∀
21217 重复性试验 对同一批样品 x份进行测定 o
其 • ≥⁄ v1uh o表明重复性良好 ∀
21218 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取
已知含量的同一批号样品 ks1s|{ y °ª# ªpt l约 t1v
ªo分别精密加入水 xs °o称重 o再精密加入人参皂
苷 • ªt对照品水溶液 ks1tww u °ª# °pt lt °o按
供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件测定 o
结果见表 t∀
表 t 人参皂苷 • ªt加样回收率
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
sqtvs | squzt { |zqz
sqtu| w squy{ z |yqy
sqtt| z squxy s |wqx |zqx uqt
sqtv{ u squ{u x tssqt
sqtv{ w squ{s v |{qw
注 }对照品加入量均为 s1tww u °ª
21219 样品测定 对照品溶液的制备 精密称取人
参皂苷 • ªt对照品 x °ªo置 ts °量瓶中 o加甲醇适
量使溶解并稀释至刻度 o摇匀 ~精密量取 t °o置 ts
°量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o即得 k每 t °中
含人参皂苷 • ªtxs Λªl∀
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品 o除
去盖衬 o剪成小块 o混匀 o取 u1x ªo精密称定 o置烧杯
中 o精密加入水 xs °o称重 o煎煮 vs °¬±o放冷 o再
称重 o用水补足失重 o摇匀 o滤过 o精密量取续滤液
ux °o用水饱和正丁醇振摇提取 w次 kvsouxouxoux
°lo合并正丁醇液 o加氨试液 vs °洗涤 o弃去碱
#uvwt#
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液 o再用正丁醇饱和的水 ws °洗涤 o弃去水液 o分
取正丁醇液 o蒸干 o残渣加甲醇适量使溶解 o并定量
转移至 x °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o用微孔滤
膜 ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o作为供试品溶液 ∀分
别精密吸取上述对照品溶液 ts ˏ!供试品溶液 us
ˏo注入液相色谱仪 o测定 o结果批号 ussts{uso
usstsvtxoussssvux的 v批样品人参皂苷 • ªt含量
分别为每张 s1xsv xos1w|v xos1w|t s °ª∀
3 讨论
本制剂是由 t|味中药用食用植物油与红丹炼
制而成的黑膏药 o药味组成多 o成分复杂 o加之剂型
的特殊性 o为测定成分的提取带来许多困难 o因此 o
该类制剂有效成分的鉴别及含量测定方法的建立是
个空白 ∀由于方中三七 !血竭为摊涂前加入 o又为主
要药味 o具有散瘀止血 o消肿定痛 o祛瘀定痛 o止血生
肌的功效 o故研究制订了三七 !血竭的薄层色谱鉴别
及三七中主要成分人参皂苷 • ªt的含量测定方法 ∀
本品含有很多脂溶性基质 o无法采用有机溶媒
提取 o因此样品的前处理显得尤为重要 o经多次实验
摸索 o最终确定了加水煎煮的方法 o可有效地排除大
量基质干扰 o又能很好的将三七中的皂苷类成分提
取出来 o为使样品中人参皂苷 • ªt与杂质峰较好分
离 o实验中采用梯度流速方法 o从而达到良好分离 ∀
本研究制订了千山活血膏薄层色谱鉴别及人参
皂苷 • ªt的含量测定方法 o对黑膏药制剂检验方法
的建立具有一定的参考价值 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ 1一部 1usss}y1
≈u  张雯洁 o李忠琼 o张赟华 o等 1‹°≤法测定三七中人参皂苷
• ªt和三七皂苷 • t的含量 ≈ 1中国药品标准 oussvowkwl}vx1
≈v  梁少强 o朱颖虹 o罗小英 o等 1三七片中人参皂苷 • ¥t和人参皂
苷 • ªt的含量测定 ≈ 1中药材 oussvouykwl}yzt1
≈w  朱 洁 o温 敏 o张洪彬 1‹°≤ 2∞≥⁄测定三七胶囊中人参皂
苷 • ªt和 • ¥t ≈ 1中成药 ousswouyktl}vv1
Στυδψ οφ θυαλιτψ στανδαρδσ ον Θιανσηαν Ηυοξυε πλαστερ
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(t1Βειϕινγ ΜυνιχιπαλΙνστιτυτε φορ∆ρυγ Χοντρολ, Βειϕινγ tsssvx, Χηινα;
u1 Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Χηινεσε Μεδιχινε, Βειϕινγ tsstsu, Χηινα )
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ° ·¨«²§¶²©¬§¨ ±·¬©¬¦¤·¬²± ¤±§¤¶¶¤¼ ¬± ±¬¤±¶«¤± ‹∏²¬∏¨ Š¤²1 Μετηοδ : ˜¶¬±ª×≤ ·²¬2
§¨ ±·¬©¼ ≥¤±¦«¬o ⁄µ¤ª²±j¶… ²¯²§¤±§∏¶¬±ª‹°≤ ·² §¨ ·¨µ°¬±¨·«¨ ¦²±·¨±·²©ª¬±¶¨±²¶¬§¨ • ªt 1Ρ εσυλτ: ׫¨ ¬¯± ¤¨µµ¤±ª¨ ²©ª¬±¶¨±²¶¬§¨
• ªt º¤¶©µ²° s1txv | ·²t1suy Λª1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|z1wh o • ≥⁄ º¤¶u1th 1Χονχλυσιον: ׫¨ ° ·¨«²§¶¤µ¨ ¶¬°³¯¨¤±§«¤√¨
ª²²§µ¨³µ²§∏¦¬¥¬¯¬·¼1
[ Κεψ ωορδσ] ±¬¤±¶«¤± ‹∏²¬∏¨ ³¯¤¶·¨µ~ ׏≤~ ±²·²ª¬±¶¨±ª~ ∆αεµ ονοροπσ δραχο~ ª¬±¶¨±²¶¬§¨ • ªt ~ ‹ °≤
≈责任编辑 鲍 雷  
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据中国科学技术信息研究所信息分析研究中心发布的 ussw年度中国科技期刊引证报告 }5中国中药杂志 6总被引频次为
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5中国中药杂志 6连续第 z年获得中国科协择优支持基础性 !高科技学术期刊经费资助 ∀
5中国中药杂志 6荣获第三届国家期刊奖百种重点期刊 ∀
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