全 文 ：测定方法进行测定 o并计算回收率 ∀结果见表 t ∀
表 t 清热汤剂中黄芩苷加样回收率试验结果
样品量
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qxvuz s quyss s qzz{w |w qx
s qxvuz s quyss s qz{tu |x qy
s qxvuz s qxuss t qswv{ |{ qv |z qw u qw
s qxvuz s qxuss t qsvuw |y qt
s qxvuz s qz{ss t qvtxw tss qv
s qxvuz s qz{ss t qvs{u || qw
2 q12 样品测定 按照含量测定方法共测定了 y批
样品 o含量分别为s qxw os qxw os qxw os qxy os qxz o
s qxv °ª#°p t ∀
3 讨论
以黄芩苷为定量指标的实验较多 o只是样品大
都经过回流提取步骤≈w ∗ y o而本文报道的此种医院
制剂是用水煎醇沉法提取样品 o成分复杂 !杂质较
多 o但在此液相条件下得到了较好分离 ∀此种方法
简便 !准确 !重复性好 o为医院控制清热汤剂的质量
提供了快速准确的测定方法 ∀
本实验空白对照液色谱峰无干扰 o可准确定量 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qvyv q
≈u 康廷国 q中成药薄层色谱鉴别 q北京 }人民卫生出版社 ot||x q
u|| q
≈v 何锦丽 q°≤ 法测定小柴胡胶囊中黄芩苷的含量 q中草药 o
usss ovtk{l }x|u q
≈w 中国药典 q一部 qusss qvxs q
≈x 李发美 q医药高效液相色谱技术 q北京 }人民卫生出版社 ot||| q
xvx q
≈y 王喜军 q高效液相色谱在中药研究中的应用 q哈尔滨 }黑龙江科
学技术出版社 ot||w qwu q
≈责任编辑 李 禾
°2°≤ 测定陆氏润字丸中大黄素及大黄酚的含量
郭怡飚 o宋旭峰
k杭州市药品检验所 o浙江 杭州 vtsstwl
陆氏润字丸是由大黄k酒制l等 ts味中药加工
制成的复方制剂 o具有开胸涤痰 !润肠去积之功效 ~
收载于5中华人民共和国卫生部药品标准6中成药制
剂k第十一册l ∀方中大黄k酒制l为君药 o但其质量
标准无大黄的含量测定 ∀本文以大黄的有效成分大
黄素和大黄酚≈t 为指标 o直接用甲醇加热回流提
取 o采用 °≤ o建立含量测定方法 o能有效地控制
产品质量 ∀
1 仪器 !试药及样品
高效液相色谱仪k°ttssl ~甲醇为色谱纯 o双
蒸水 o其余试剂均为分析纯 ∀大黄素kzxy2||s{l及
大黄酚kz|y2|vsul对照品由中国药品生物制品检定
所提供 o陆氏润字丸为本所留样k杭州胡庆余堂药业
有限公司生产 o批号 |zs|s{ o|zs|tu o|zs|t{l ∀
2 方法与结果
≈收稿日期 usss2tt2tx
≈作者通讯 电话 }ksxztl{xwxzvwt 传真 }ksxztl{xwx|x|v
2 q1 色谱条件 µ²°¤¶¬¯ ≤t{ kw qy °° ¬§≅ uss
°° ox Λ°l o流动相甲醇2s qt h磷酸溶液k{sΒusl o流
速 t qv °#°¬±p t o检测波长 uxw ±° o柱温室温 ∀进
样量 us Λ∀
2 q2 线性关系 精密称取大黄素 !大黄酚对照品
tw qss oty qss °ª o置 xs °量瓶中 o加甲醇溶解并
稀释至刻度 o摇匀 o制成每 t °分别含 s qu{ os qvu
°ª的混合溶液 o作为对照品储备液 ∀各吸取对照
品储备液 xs otss ouss ovss owss oxss oyss Λ于 x
°量瓶中 o用甲醇定容 o得到大黄素对照品溶液浓
度分别为 u q{ ox qy ott qu oty q{ ouu qw ou{ qs ovv qy Λª#
°p t o大黄酚对照品溶液浓度分别为v qu oy qw o
tu q{ ot| qu oux qy ovu qs ov{ qw Λª#°p t o进样测定 ∀
以对照品进样量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标
绘制工作曲线 ∀大黄素 }Ψ vw|wz Ξ p uyw{ .y , ρ
s .|||{ ;大黄酚 : Ψ vuyzx Ξ p tytx .y , ρ s q|||{ o
表明大黄素在 s qsxy ∗ s qyzu Λª和大黄酚在 s qsyw
∗ s qzy{ Λª呈良好线性 ∀
#{y#
第 uz卷第 t期
ussu年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qt
¤±qoussu
2 q3 精密度试验 取各含大黄素 ty q{ Λª#°p t和
大黄酚 t| qu Λª#°p t的对照品溶液 ∀连续进样 x
次 o结果大黄素 ≥⁄ s quu h o大黄酚 ≥⁄ s qyx h ∀
2 q4 样品的测定 样品细粉 s qw ªo精密称定 o精密
加入甲醇 ux °o称定重量 o水浴回流 t «o放冷 o补
足重量 o滤过 o精密吸取续滤液 ts °于 ux °的
量瓶中 o用甲醇定容 o摇匀 o成供试品液 ∀进样测定 o
结果见表 t ∀
表 t 陆氏润字丸中大黄素和大黄酚的测定结果k ν xl
批号
大黄素
r°ª#ªp t
大黄酚
r°ª#ªp t
|zs|s{ t qsw u q|x
|zs|tu s q|| u q|v
|zs|t{ t qsu v qs{
2 q5 重现性试验 取同一批样品 o按样品测定项下
处理 o得 x份供试品液 o进样测定 o结果大黄素含量
的 ≥⁄为 u qst h o大黄酚含量的 ≥⁄为 t qyx h ∀
2 q6 稳定性试验 在室温条件下 o将其中 t份供试
品液在 v §内每隔一定时间测定 t次 o共测定 x次 ∀
结果大黄素含量的 ≥⁄为 t qzx h o大黄酚含量的
≥⁄为 t qvz h ∀表明在 v §内溶液基本稳定 ∀
2 q7 回收率试验 取本品细粉 s qu ªo精密称定 o加
入大黄素对照品 s quty °ª和大黄酚对照品 s qw|y
°ªo按样品测定项下处理 o结果平均回收率大黄素
为 |z q| h o ≥⁄ t q|z h o大黄酚为 tsu qv h o ≥⁄
u qvv h k ν xl ∀
2 q8 空白实验 按处方取除去大黄后的 |味药 o粉
碎成细粉 o混合均匀成空白样品 ∀取 s qw ªo精密称
定 o按样品测定项下处理成空白供试品液 o经高效液
相色谱分析 o结果未见干扰 ∀
3 讨论
3 q1 样品根据文献≈t ou 经酸化处理后测得结果 o
与本文不经酸化而用甲醇直接提取处理测得的结果
基本一致 ∀因为处方中的大黄为酒制大黄 o基本以
游离型蒽醌的形式存在 o用甲醇直接提取即可 ∀本
法的提取简便 !快速 o结果可靠 !可行 ∀
3 q2 样品用甲醇分别进行 t ot qx ou ov «的回流提
取 o所得到的样品溶液 o经测定 o结果基本一致 ∀表
明 t «的提取已完全 o不影响分析结果 ∀
3 q3 用文献≈u 报道的甲醇2s qt h磷酸溶液k{xΒ
txl为流动相 o大黄素和大黄酚出峰时间间隔过短 o
对精密度和重现性有较大影响 ~甲醇2t h磷酸溶液
kzxΒuxl为流动相则出峰时间较长 o浪费试剂 ∀本文
采用的流动相可使二者在基线分离 o并节约实验时
间和试剂 ∀
3 q4 本方法为中药成方陆氏润字丸的质量控制及
含量测定建立了一个可行的方法 ∀
≈参考文献
≈t 陈发奎 q常用中草药有效成分含量测定 q北京 }人民卫生出版
社 ot||z qu{ q
≈u 中国药典 q一部 qusss qt{ q
≈责任编辑 李 禾
k上接第 x|页l
现记忆减退和老年便秘的关系很密切 o从流行病学
情况来看 o便秘也随年龄的增长而呈增高的趋势 o结
合古代有关记忆减退的论述 o从脏虚腑实方面对记
忆减退做了一系列的研究探讨 o拟定了健脑安的方
药组成 o方中枸杞子 !桑椹滋补肝肾 o滋阴补血 o生津
润肠 ~肉苁蓉补肾助阳 o润肠通便 ~全瓜蒌 !竹沥清热
化痰 o滑肠通便 ∀诸药合用 o达到补肾化痰 o通腑降
浊的作用 ∀补肾可以填髓 o使脏虚得补 ~化痰通腑降
浊可以通便 o使腑实得泻 o营卫得以循行上下 o元神
得以濡养 o从而改善记忆 ∀
记忆障碍治疗对减缓痴呆进程的意义重大 o而
临床研究还很不足 o中药研究方面更是一个空白 ∀
西医治疗目前也处于探索阶段 o改善可疑痴呆患者
认知状况尤其是记忆障碍就显示出独特的研究意
义 o因此 o充分发挥中医优势 o用中药对可疑痴呆患
者进行干预治疗 o以期获得阻断或延缓痴呆进程的
良好效果 ∀
≈参考文献
≈t 田金洲 o杜怀棠 o杨惠民 o等 q复方大黄制剂改善老年人记忆功
能的临床研究 q中医杂志 ot||x ok|l }xwx q
≈u ²«± ≤ o ²µµ¬¶ ⁄q׫¨ ≤ ¬¯±¬¦¤¯ ⁄¨ ° ±¨·¬¤ ¤·¬±ªk≤⁄ l }≤∏µ2
µ¨±·∂ µ¨¶¬²± ¤±§≥¦²µ¬±ª ∏¯ ¶¨q¨ ∏µ²¯²ª¼ ot||v owv }uwtu q
≈v 田金洲 o韩明向 o徐晋文 o等 q血管性痴呆诊断 !辨证与疗效判定
标准 q北京中医药大学学报 ousss okxl }ty q
≈w ⁄¨ √¤±¤±§⁄ ° oƒ²¯½ o²µ¯¼± o¨·¤¯ q± ∏¨¶·¬²±¤¥¯¨ ⁄¨ ° ±¨·¬¤}
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≈责任编辑 古云霞
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第 uz卷第 t期
ussu年 t月
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