全 文 ：石榴皮中没食子酸定性定量方法研究
王克英
k贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxssswl
≈摘要  目的 }建立石榴皮中没食子酸定性定量的方法 ∀方法 }用薄层色谱法对石榴皮有效成分没食子酸进
行定性分析 o采用高效液相色谱法测定了没食子酸含量 ∀以 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{柱为固定相 o流动相 s1u h甲醇乙腈2s1t h
磷酸和 s1t h三乙胺水溶液kvΒ|zl o检测波长 uty ±° o柱温 ws ε o结果 }没食子酸在 s1s{x ∗ s1zy{ Λª峰面积与进样
量呈良好的线性 oρ€ s1||| y ~平均回收率 |y1z h ~• ≥⁄s1{ h ∀结论 }通过 us批不同产地石榴皮的鉴别和含量测定 o
证明方法灵敏准确可靠 o重复性好 ∀
≈关键词  石榴皮 ~没食子酸 ~׏≤ ~‹°≤
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxltx2ttzt2su
≈收稿日期  ussx2st2tx
≈通讯作者  王克英 oר¯ }ks{xtly{szsys2v{u
石榴皮为石榴科石榴 Πυνιχα γρανατυµ 1 的干
燥果皮 ∀具有涩肠止泻 !止血 !驱虫的功能 ∀临床用
于久泻 !久痢 !便血 !脱肛 !崩漏 !白带 !虫积腹痛
等≈t  ∀石榴皮是5中国药典6历版收载的品种 ∀其主
要成分为没食子酸≈u2w  ∀为控制其质量 o笔者用薄层
色谱法对没食子酸进行定性鉴别 o采用反相高效液
相色谱法测定了没食子酸含量 ∀通过 us批不同产
地石榴皮含量测定 o其实验结果稳定 o重复性好 o为
质量控制提供了可靠的依据 ∀
1 仪器与试药
惠普 ttss高效液相色谱仪 ∀超声波清洗器k北
京医疗设备二厂l o实验使用甲醇 !乙腈均为色谱纯 o
磷酸为分析纯 o水为重蒸馏水 o其他试剂均为分析
纯 ∀没食子酸对照品购自中国药品生物制品检定
所 ∀石榴皮药材来自全国 t| 个产地 ous 批样品 ∀
经贵州省药品检验所林开中副主任药师鉴定为石榴
科植物石榴 Π1 γρανατυµ 的干燥果皮 ∀
2 方法与结果
211 定性鉴别
取石榴皮粉末 u ªo加乙醇 vs °超声 t «o过
滤 o滤液蒸干 o残渣加乙醇 t °使溶解 o作为供试品
溶液 ∀取没食子酸对照品 o加甲醇制成每 t °含 t
°ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀取供试品溶液 !没食
子酸对照品溶液各 x ˏo点于硅胶 Š薄层板上 o以
甲苯2醋酸乙酯2甲酸kvsΒxwΒy1ul为展开剂 o展开 o取
出 o晾干 o喷以 u h三氯化铁与 t h铁氰化钾ktΒtl溶
液 otsx ε 加热至斑点显色 ∀供试品色谱中 o在与对
照品色谱相应的位置上 o显相同的蓝色斑点 ∀
212 含量测定
21211 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相 s1u h甲醇乙腈2s1t h磷酸和
s1t h三乙胺水溶液kvΒ|zl o流速 t1s °#°¬±pt o柱
温 ws ε o检测波长 uty ±° o进样量 ts ˏo在本实验
条件下 o没食子酸的色谱峰分离良好 o保留时间为
ts °¬±o见图 t ∀
21212 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对
照品适量 o加 xs h甲醇制成 s1swu y{ °ª#°pt的溶
液 o即得 ∀
21213 供试品溶液的制备 取石榴皮k过 v号筛l
粉末约 s1y ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o加 x h盐
酸 xs °o称重 o于沸水浴中回流 v «o冷却 o补至原
重 o摇匀 o过滤 o取续滤液 wx °o置分液漏斗中 o加
氯化钠 x ªo振摇 o使溶解 o用醋酸乙酯提取 w次 o每
次 us °o合并醋酸乙酯溶液 o置水浴上蒸干 o残渣
用 xs h甲醇溶解 o转移至 xs °量瓶中 o用 xs h甲
醇稀释至刻度 o摇匀 o用 s1wx °°微孔滤膜过滤 ∀
21214 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 u1s o
y1s ots1s otw1s ot{1s ˏo进样 o测定峰面积 o以峰面
积为纵坐标 o没食子酸进样量为横坐标 o绘制标准曲
线 o计算回归方程 }Ψ€ w{v1w Ξ n s1tvv oρ€ s1||| y o
结果表明没食子酸在 s1s{x ∗ s1zy{ Λª进样量与峰
面积的线性关系良好 ∀
21215 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液 o重
#tztt#
第 vs卷第 tx期
ussx年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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复进样 x次 o每次 ts ˏo没食子酸峰面积 • ≥⁄为
s1z| h o精密度良好 ∀
21216 稳定性试验 取供试品溶液 o每 x «进样 t
次 o每次进样 ts ˏo各测定 x次 o没食子酸峰面积
• ≥⁄为 t1v h o样品在 us «内稳定 ∀
21217 重复性试验 取石榴皮粉k通过 v号筛l按
样品测定方法 o平行制备 x份供试品溶液 o分别注入
高效液相色谱仪测定 o含量平均值为 s1uwz u h ~• ≥⁄
为 s1{s h ∀重复性良好 ∀
21218 回收率试验 采用加样回收法 o精密称取已
知含量k含量为 s1uwz u h l样品 x份 o分别精密加入
一定量的没食子酸对照品溶液 o按供试品溶液的制
备方法制备 o按上述色谱条件测定 ∀结果见表 t ∀
表 t 石榴皮中没食子酸回收率
称样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s1vtz u s1z{w t t1xsz v |y1w
s1vst v s1zww { t1wyx s |y1s
s1u|z s s1zvt { t1wyv y |z1y |z1v t1s
s1u|{ y s1zvy w t1wzw w |{1w
s1u|z | s1zv{ t t1wzu u |z1|
注 }加入量均为 s1zxs s °ª
21219 样品测定 分别精密吸取供试品溶液 o与没
食子酸对照品溶液各 ts ˏo注入高效液相色谱仪
中 o按上述色谱条件测定 o测定峰面积积分值 o按外
标法计算样品溶液中的没食子酸含量 o结果见表 u ∀
表 u us个不同产地石榴皮中没食子酸含量
k按干燥品计lr h
产地 含量 产地 含量
四川 s1v| 贵州黔南 s1ys
四川 s1w| 夏门 s1yv
山东 s1yw 贵州 s1ws
四川 s1vz 宁夏 s1|v
甘肃 s1{s 安徽 s1v{
河北 s1zx 山东泰安 s1w{
成都 s1y| 江西 s1wt
贵州 s1xy 浙江 s1xs
四川 s1vv 陕西 s1xv
浙江 s1yz 青海 s1yv
3 讨论
311 试验中考察了样品水解的酸含量ks1uh oxh盐
酸l和水解时间ktouovow «lo确定了文中的水解条件 ∀
312 本研究用没食子酸作为指标性成分 o对石榴皮
中有效成分进行了 ‹°≤ 含量测定 o并进行了方法
学考察 ∀实验结果表明所建立的方法稳定 o准确 !可
靠 o能有效控制石榴皮药材质量 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1usss1zs1
≈u  中国医学科学院药物研究所 1 中药志 1 第 v册 1 北京 }人民卫
生出版社 ot||v1u{{1
≈v  江西新医学院 1 中药大辞典 1 上册 1 上海 }上海人民出版社 o
t|zz1yt|1
≈w  郑占虎 o董则宏 o佘靖 1 中药现代研究与应用kul1 北京 }学苑出
版社 ot||{1tvzt1
≈x  沈丽鹃 o唐秋叶 1 反相高效液相色谱法测定腹泻宁胶囊中没食
子酸的含量 1 中国药学会 1 中国药学会学术年会k下l1 北京 }
北京人民出版社 oussu1{|{1
Στυδψ ον τηε θυαλιτατιϖε ανδ θυαντιτατιϖε µετηοδσ οφ
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( Γυιζηου Ινστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Γυιψανγ xxsssw , Χηινα)
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≈责任编辑 李 禾 
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