全 文 ：丹参酮微乳制剂的 ‹°≤指纹图谱研究
吕慧怡t 3 o范 青t o张 宁t o李波阳u
kt1 大连医科大学 附属二院 药剂科 o辽宁 大连 ttysuz ~
u1大连美罗股份新特药公司 o辽宁 大连 ttysttl
≈摘要  目的 }建立丹参酮微乳的 ‹°≤ 指纹图谱 ∀方法 }采用 ‹°≤ o‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox
Λ°l ~流动相 s1x h磷酸溶液k„l !乙腈k…l和梯度洗脱 o…的体积分数在 ys °¬±内由 ts h线性增长到 {s h ~检测波长
uzs ±° ~分析时间 ys °¬±~流速 t1s °#°¬±p t ∀结果 }标示出丹参酮微乳制剂 z个共有峰 ∀结论 }本方法建立的丹参
酮微乳 ‹°≤指纹图谱方法简便 !可靠 !专属性强 o为丹参酮微乳质量标准的制定提供了理论依据 ∀
≈关键词  丹参酮微乳 ~丹参酮 ~高效液相色谱法 ~指纹图谱
≈中图分类号  • u{v ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswltt2tswz2sv
≈收稿日期  ussw2sy2tx
≈通讯作者  3吕慧怡 oר¯ }kswttl{wyztu|t2wws|
‹°≤指纹图谱是国际公认的控制中药或天然
药物质量的有效手段≈t  o指纹图谱的质控技术是保
证中药功效 o实现中药现代化的关键≈u  ∀丹参酮
k·¤±¶«¬±²±¨ oפ±l系从中药丹参中提取的脂溶性有效
成分 o含有邻醌或对醌结构 o具有天然抗氧化作用 !
心血管药理作用及抗菌消炎作用等≈v  ∀但 פ±不溶
于水≈w  o其固体口服剂型难以吸收 o而微乳作为难溶
性药物理想的载体≈x  o生物利用度高 ~外观透明 o粘
度接近水 o注射时无痛 ~热力学稳定 o久置不分层 !不
破乳 o所以以微乳为载体制成的丹参酮微乳制剂可
通过多种途径给药 o增加其生物利用度 ∀本研究通
过 ‹°≤建立丹参酮微乳制剂指纹图谱 o为丹参酮
微乳的质量标准的制定提供了理论基础 ∀
1 仪器与试剂
高效液相色谱仪k…∞≤Ž„‘≥≠≥×∞ Š’⁄l o
°µ²ªµ¤°°¤¥¯¨ ≥²¯√¨ ±·²§∏¯¨ tux 检测器k…∞≤Ž„‘
≥≠≥×∞ Š’⁄l o°µ²ªµ¤°°¤¥¯¨ ⁄¨·¨¦·²µ²§∏¯¨tyy ~电
子分析天平k∞×׏∞• ג∞⁄’ „Šuwxl ~乙腈为色
谱纯 ~磷酸为分析纯 ~水为重蒸水 ∀丹参药材k河北
安国药材基地l ~丹参酮k原料正大青春宝药业l ~丹
参酮 µk中国药品生物制品检定所l ~空白微乳 !丹参
酮微乳k本室自制l ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l ~流动相 „ks1x h磷酸l和 …k乙腈l ~梯度
洗脱 }s °¬±o„2…k|s h ∗ ts h l oys °¬±o„2…kus h ∗
{s h l ~流速 t1s °#°¬±pt ~检测波长 uzs ±° ~进样量
us °∀
212 丹参酮 µ„ 参照物溶液的配制 精密称取丹
参酮 µ„标准品 o加甲醇超声溶解 o制成 tx Λª#°pt
的参照物溶液 ∀
213 供试品溶液的制备 称取丹参药材 t ªo研碎 o
加适量 zs h甲醇溶液超声溶解 oux °容量瓶定容 o
s1wx Λ°微孔滤膜滤过 o为药材供试品溶液 ∀称取
丹参酮原料适量k约 t1x °ªl o加少许 zs h甲醇超声
溶解 o并稀释定容至 ts °容量瓶中 o再用 s1wx Λ°
微孔滤膜滤过 o作为丹参酮原料药供试品溶液 ∀精
密量取丹参酮微乳 t °加 zs h甲醇稀释定容至 ts
°容量瓶中 o作为丹参酮微乳供试品溶液 ∀
214 空白微乳溶液的制备 精密量取空白微乳 t
°加 zs h甲醇稀释定溶至 ts °容量瓶中 o作为空
白微乳溶液 ∀
215 方法学考察
21511 空白试验 精密吸取空白微乳溶液 us ˏo
注入高效液相色谱仪 o记录色谱图 o见图 t ∀
图 t 空白微乳 ‹°≤ 图谱
21512 对照品试验 精密吸取参照物溶液 us ˏo
注入高效液相色谱仪 o记录色谱图 o见图 u ∀
21513 稳定性试验 精密吸取同一丹参酮微乳供
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第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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‘²√¨ °¥¨µoussw
图 u 丹参酮参照物 ‹°≤图谱
试品溶液 o分别于 s ou ow o{ otu ouw «进样 o结果表明 o
各色谱峰相对保留时间和相对峰面积的 • ≥⁄ v h o
样品在 uw «内稳定 ∀
21514 精密度试验 精密吸取同一丹参酮微乳供
试品溶液 o连续进样 y次 o结果表明 o各色谱峰相对
保留时间和相对峰面积的 • ≥⁄ v h o精密度良好 ∀
21515 重复性试验 精密吸取同一批号供试品 y
份 o分别进样检测 o结果表明 o各色谱峰相对保留时
间和相对峰面积的 • ≥⁄ v h o样品重复性较好 ∀
216 指纹图谱的建立 取 ts批自制丹参酮微乳制
剂 o分别按 213 项下供试品的制备方法处理 o检测 o
其中 z个色谱峰是 ts批制剂共有的 o以丹参酮 µ„
的色谱峰为参照物峰 ≥ o其保留时间和峰面积为
t1s o各色谱峰的相对保留时间的 • ≥⁄值为 s1{ h ∗
t1v h o均  v h o非共有峰总面积为 x1yu h ∗
z1xu h o均不大于总峰面积的 ts h o标示出丹参酮微
乳制剂有 z个共有峰 o见图 v ∀
图 v 丹参酮微乳的 ‹°≤指纹图谱
3 讨论
311 根据各批指纹峰参数≈y  o比较供试品谱图 o标
定 z个峰为共有指纹峰 o以丹参酮 µ„ 为内标参照
物峰k≥l o其保留时间与峰面积为 t1s o计算 ts批指
纹图谱中其他共有峰相对保留时间为 } t ks1yuu ∗
s1yvyl o u ks1zwx ∗ s1zxzl ov ks1{tv ∗ s1{|xl ow
ks1{y| ∗ s1{{xl ox ks1{{u ∗ s1{||l oy ks1|vy ∗
s1|xwl ~相对峰面积的比值为 }tks1svv y ∗ s1swt yl o
uks1sys | ∗ s1syy |l ovks1sys x ∗ s1szs xl owks1s{{ { ∗
s1t{{ {l oxks1tst t ∗ s1uut tl oyks1u|w u ∗ s1vus ul∀
共有峰面积占总峰面积的 |s h以上 ∀
312 试验中发现 o采用等度洗脱时 o若流动相洗脱
能力较强 o则分离效果欠佳 ~当流动相洗脱能力减弱
时 o虽然各色谱峰的分离度较好 o但色谱峰保留时间
延长 o而采用梯度洗脱可兼得二者的优点 o可使分离
度好 o保留时间适中 o故选用梯度洗脱 ∀
313 从图 v ∗ x可以看出丹参酮原料 ‹°≤ 指纹图
谱 !丹参药材以及丹参酮微乳 ‹°≤ 指纹图谱有良
好的相关性 ∀本试验所用 ts批供试品 o由同一产地
的不同批次的原料药制成 o若固定原药材的产地 o该
制剂的品质将会得到保证 ∀由于丹参酮中所含丹参
酮 µ„的成分含量较高 o对照品较易得到 o因此选其
作为参照物 ∀
图 w 丹参酮原料 ‹°≤ 指纹图谱
图 x 丹参药材 ‹°≤指纹图谱
314 通过对各批丹参酮微乳的 ‹°≤ 指纹图谱分
析 o标示出丹参酮微乳有 z个共有峰 o本法建立的丹
参酮微乳的 ‹°≤指纹图谱方法简单 o重现性好 o可
用于丹参酮微乳的质量控制 ∀
≈参考文献 
≈t  谢培山 1 中药制剂色谱指纹图谱鉴别 1 中成药 oussu ouukyl }
v|t1
≈u  任权德 1 中药指纹图谱质控技术的意义与作用 1 中药材 o
usst ouwkwl }uvx1
≈v  梁 勇 o羊裔明 o袁淑兰 1参酮药理作用及临床应用研究进展 1
中草药 ousss ovtkwl }vsw1
≈w  储茂泉 o刘 颂 1 丹参酮固体分散物的研究 1 华东理工大学学
报 ousst ouzkul }uss1
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈x  曹宗顺 o卢凤琦 1 微乳及其在药物制剂中的应用 1 国外医药#
合成药 !生化药 !制剂分册 ot||v otwkxl }u{|1
≈y  国家药品监督管理局 1 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求
k暂行l1中成药 ousss ouuktslv|t1
Στυδιεσ ον ΗΠΛΧ φινγερπριντσ οφ τανσηινονε µιχροεµ υλσιον
∂ ‹∏¬2¼¬oƒ„‘±¬±ªo‹„‘Š ±¬±ªoŒ …²2¼¤±ª
(t1 ∆επαρτερµεντ οφ Πηαρµαχψ, Σεχονδ Αφφιλιατεδ Ηοσπιταλ οφ ∆αλιαν Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, ∆αλιαν ttysuz , Χηινα ;
u1 Μειλυο Πηαρµαχευτιχαλ Χοµπανψ Λιµιτεδ , ∆αλιαν ttystt , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ‹°≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·¶²©·¤±¶«¬±²±¨ °¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±1 Μετηοδ : ‹°≤ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶¦¤µµ¬¨§²± ‹¼2
³¨µ¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°±~·«¨ ¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ ¤±§s1x h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²± º µ¨¨ ∏¶¨§¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨¶º¬·«
ªµ¤§¬¨±·¨ ∏¯·¬²± ¤·¤©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±pt1׫¨ ˜∂ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·¤·uzs ±°1 Ρεσυλτ : ≥¬¬ ³¨ ¤®¶²± ‹°≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·²©
פ±¶«¬±²±¨ ¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²± ¤µ¨ ¬±§¨ ¬¨ §1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§§¨√¨¯²³¨ §¬±·«¨ ³µ¨¶¨±·¶·∏§¼¬¶¦²±√ ±¨¬¨±·oµ¨ ¬¯¤¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¤¶¤
∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ° ·¨«²§©²µ×¤±¶«¬±²±¨ ¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±1
[ Κεψ ωορδσ] ·¤±¶«¬±²±¨ °¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±~·¤±¶«¬±²±¨ ~ ‹°≤ ~©¬±ª¨µ³µ¬±·¶
≈责任编辑 袁桂京 
‹°≤测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量
刘 智 o王 丽 o李 雯 o黄 勇 o许祖超
k贵州益康制药有限公司 o贵州 贵阳 xxssstl
≈摘要  目的 }建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法 ∀方法 }采用高效液相色谱法 o使用 ‹¼³¨µ¶¬¯
≤t{ ’⁄≥色谱柱 o流动相乙腈2t h醋酸溶液ktxΒ{xl o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 vws ±° ∀结果 }荭草苷在 {1wu ∗
{w1u Λª#°pt呈良好的线性关系kρ€ s1||| |l o平均回收率为 |{1v h o• ≥⁄€ s1{ h ~牡荆苷在 {1sz ∗ {s1z Λª#°pt呈
良好的线性关系kρ€ s1||| |l o平均回收率为 tsu1w h o• ≥⁄€ t1z h ∀结论 }本法灵敏 !准确 !专属性强 o重现性好 o可
作为金莲花制剂的质量控制方法 ∀
≈关键词  金莲花制剂 ~荭草苷 ~牡荆苷 ~‹°≤
≈中图分类号  • u{v ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswltt2tsw|2sv
≈收稿日期  ussv2st2sx
≈通讯作者  3刘智 oר¯ }ks{xtlvysz{{{ oƒ¤¬}ks{xtlvyszuuu
金莲花制剂系采用毛茛科植物金莲花 Τρολλιυσ
χηινεσισ …ª¨ 1 的干燥花制成的单方制剂 o临床上主要
用于治疗上呼吸道感染 !咽炎 !扁桃体炎等 o主要化
学成分为荭草苷 !牡荆苷等黄酮类化合物 ∀金莲花
制剂的含量测定多采用比色法≈t ou  !紫外分光光度
法≈v 测定总黄酮 o有文献报道运用薄层扫描法≈w 和
高效液相色谱法≈x 测定金莲花药材中荭草苷和牡荆
苷的含量 o但无金莲花制剂中有效成分荭草苷和牡
荆苷的含量测定方法报道 ∀本研究运用高效液相色
谱法测定了金莲花胶囊 !金莲花片和金莲花颗粒中
的荭草苷和牡荆苷的含量 o结果满意 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ottss∂ • ⁄型紫外
检测器 o„ª¬¯¨ ±·{wxv∞分光光度计 o≤÷2uxs型超声波
清洗器 ∀
荭草苷对照品k中国科学院昆明植物研究所 o含
量为 |{ h l !牡荆苷对照品 kƒ¯ ∏®¤公司 o含量为
|{ h l
甲醇 !乙腈为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀金
#|wst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ tt
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