全 文 ：复方丹参片中间体的质量控制研究
杨东升 o林蔚兰 o欧阳惠芳 o罗 杰 o陈松光 o陈向红 o王德勤
k广州白云山中药厂 o广东 广州 xtsxtxl
≈摘要 目的 }探讨复方丹参片中间体的质量控制方法 o测定复方丹参片中间体丹参酮 µ 的含量 ∀方法 }以
薄层色谱法 o通过最佳的层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 o并对中间体中的丹参酮 µ 进
行了薄层扫描定量测定 ∀结果 }薄层板上各斑点的分离度好 !清晰度高 o方法的重现性好 o复方丹参片中间体的薄
层色谱与其同样提取条件下的丹参药材薄层色谱一致 ~扫描定量测定的回收率为 |{ qx h o ≥⁄为 t qu ∀结论 }该方
法简便 !快速 !准确 !可靠 o可以作为复方丹参片中间体质量控制的一种可选方法 ∀
≈关键词 复方丹参片 ~丹参酮 µ ~质量控制
≈中图分类号 u{y ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2st{z2su
复方丹参片由丹参 !三七 !冰片组成 o具有活血
化瘀 !理气止痛的功效 ∀ 5中国药典6通过对丹参酮
µ 的薄层层析鉴别和 °≤ 测定来控制丹参药材
的有无及其用量 o虽然同是检测丹参酮 µ o但却采
取了完全不同的两种提取方法≈t ∀复方丹参片中
间体为按工艺制备的丹参药材的提取物和三七的混
合物 o在生产过程中常采用薄层层析法以丹参酮
µ 为对照来鉴别中间体中丹参药材的有无 ∀为了
简单有效的控制复方丹参片中间体的质量 o我们采
用丹参药材及复方丹参片项下 °≤ 测定中的提
取方法进行提取 o并探讨了不同的层析系统 o对复方
丹参片中间体和丹参药材进行了层析比较 o建立薄
层扫描法测定了中间体丹参酮 µ 含量 o为复方丹
参片及其中间体质量控制提供了方法和参考 ∀
1 仪器和试剂
岛津 ≤≥2|vst°≤ 薄层扫描仪 ~丹参酮 µ 对照
品k购自中国药品生物制品检定所 l ~复方丹参片用
干膏粉 k广州白云山中药厂生产 o批号 ss{tu o
ss{tv oss{ty l ~硅胶 k青岛海洋化工厂生产l ~试
剂 !试药均为分析纯 ∀
2 实验方法和结果
2 q1 复方丹参片中间体和丹参药材薄层层析条件
的比较
2 q1 q1 层析液的制备 参照5中国药典6丹参药材
的含量测定项下供试液的制备方法≈t o称取丹参药
≈收稿日期 usst2tu2sx
≈通讯作者 电话 }ksusl{zussuyu
材粉末 x ªo以 us °甲醇热提 t «o提取 u次 o过
滤 o合并 u次滤液 o浓缩至干 o以少量甲醇溶解 o定容
至 u °o得丹参药材供试液 ~丹参酮 µ 对照品溶
液按 2 q2 q1 制备 o复方丹参片中间体供试液按 2 q2 q
5 制备 ∀阴性对照液按中间体供试液的制备方法
k不加复方丹参片用干膏粉l制备 ∀
2 q1 q2 层色谱的制备 分别以微量定量毛细管准
确吸取阴性对照液 !丹参酮 µ 对照品溶液 !丹参药
材供试液以及中间体供试液 x Λ¯ 点于同一硅胶
板上 o通过多种展开系统的比较≈u o最后选择以石
油醚2乙酸乙酯k{Βul为层析系统 o垂直一次展开 o对
复方丹参片中间体和丹参药材进行了层析比较 o层
析后 o挥去溶剂 o可见到红色或浅红色斑点 o层析图
见图 t所示 ∀
2 q2 丹参酮 µ 的薄层扫描测定
2 q2 q1 标准曲线的绘制 精密称取丹参酮 µ 对
照品 ts °ªo置 xs °容量瓶中 o加甲醇溶解并定容
至刻度 o即得 s qus °ª# °p t的对照品溶液 ∀精密
吸取上述对照品溶液 t qs ou qs ov qs ow qs ox qs Λ¯ 点
于同一硅胶 板上 o以石油醚2乙酸乙酯k{Βul展开
剂 o上行展开 y ¦° o取出晾干 o立即以一块玻璃板盖
上 o胶布密封 o进行反射法线性扫描 o以 xtu ±° 为
测定波长 !ytu ±°为参比波长 o狭缝 s qw °° ≅ ts
°° o≥÷ v o对丹参酮 µ 进行了扫描 ∀以对照品点
样量为横坐标 o斑点扫描的峰面积为纵坐标 o作标准
曲线 o得回归方程 ≠ t| .wss Ξ n u .xwuu , ρ
s q||{t o在 s qu ∗ t qs Λªo丹参酮 µ 点样量与斑点
峰面积呈良好线性 ∀
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qv
¤µ¦«qoussu
图 t 复方丹参片中间体和丹参药材的层析比较
t q阴性对照 u q复方丹参片中间体
v q丹参酮 µ w q丹参药材
2 q2 q2 精密度试验 取丹参酮 µ 对照品溶液 v
Λ¯ o点 y个点于同一硅胶 板上 o上行展开 y ¦°测
定各点峰面积积分值 o ≥⁄为 s q| h o精密度符合要
求 ∀
2 q2 q3 稳定性试验 对展开后的丹参酮 µ 的斑
点 o每隔 vs °¬±进行扫描测定 t次 o持续 v «o结果
斑点面积在 v «内稳定 o ≥⁄为 t qt h ∀说明本品
在 v «内测定为宜 ∀
2 q2 q4 加样回收率试验 取已知含量的样品加丹
参酮 µ 对照品 o依样品溶液制备法制成供试液 o测
定含量 o计算回收率 o平均回收率为 |{ qx h k ν xl
≥⁄为 t qu h ∀见表 t ∀
表 t 复方丹参片中间体中
丹参酮 µ 加样回收率试验结果
样品中含量
r°ªqªp t
加入量
r°ª
测得量
r°ª#ªp t
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
u qs| u qsy w qtx tss qs
u qsv t q{y v q{x |z q{
u qsy t q{y v q|s |{ q| |{ qx t qu
u qsv t q{v v q{s |y qz
u qts t q|w w qsu |{ q|
2 q2 q5 样品测定 参照5中国药典6中复方丹参片
的含量测定项下供试液的制备方法≈t o精密称取复
方丹参片用干膏粉k{s目lv qs ª置具塞三角瓶中 o
加甲醇 tx °o称定重量 o超声 tx °¬±o放冷 o再称定
重量 o以甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o取续滤
液 o即得供试品溶液 ∀分别以微量定量毛细管吸取
对照品溶液 u ox Λ¯ o供试品溶液 x Λ¯ o交叉点于同一
硅胶 板上 o按标准曲线项下展开 !扫描测定 o以外
标两点法计算含量 o结果见表 u所示 ∀
3 讨论
3 q1 5中国药典6中丹参酮 µ 的薄层层析鉴别和
高效液相测定所采用的提取条件完全不同 o薄层鉴
表 u 样品中丹参酮 µ 的含量
批号 平均含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
sss{tv t qyw t qs
sss{tu t q{s t qu
sss{ty t qxw t qx
注 }ν w
别的提取条件复杂 o高效液相测定的简单 ∀本文采
用了其简单的提取方法 o发展了新的层析系统用于
丹参酮 µ 的鉴别和定量 o这样简化了检测的步骤 o
提高了检验的效率 ∀图 t结果表明 o在此层析条件
下 o复方丹参片中间体及丹参药材中的丹参酮 µ
能够清楚地层析出来 ∀
3 q2 在薄层层析的过程中 o我们也曾考察过包括
5中国药典6丹参鉴别项下的层析系统苯2乙酸乙酯
kt|Βtll在内的多种层析系统 o最后选择本文采用的
层析系统 o因为在本文采用的层析系统有利于本文
采用的提取方法所得的提取液中丹参酮 µ 的分
离 o如图 t示 o复方丹参片中间体中的丹参酮 µ 等
w个斑点均得到了清晰的分离 o有利于鉴别和薄层
扫描测定 ∀
3 q3 薄层层析的实验中 o把复方丹参片中间体供试
液 !药材供试液以及对照品丹参酮 µ 点于同一硅
胶 板上进行比较 o有利于直观的反映复方丹参片
中间体中丹参药材及丹参酮 µ 的有无 o这弥补了
以往中成药的鉴别实验中仅以某一个成分来考察是
否有某一中药材的不足 o5中国药典6复方丹参片中
丹参药材的检查及鉴别仅仅是以丹参酮 µ 作为依
据k复方丹参片中间体的鉴别检查完全与复方丹参
片的检查鉴别项相同l o这种鉴别方法很难检验出来
复方中是否是以丹参酮 µ 代替丹参药材加入到了
处方中 ∀以丹参药材作为对照 o在我们新发展的层
析系统条件下 o未显色时 o复方丹参片中间体的薄层
色谱上清晰地显示出 w个与丹参药材相同的专属性
斑点 o这能够充分的反映丹参药材的有无 ~再通过对
其中的丹参酮 µ 的薄层扫描或 °≤ 定量测定 o
可以达到控制丹参药材的用量 o因而 o该法可以作为
复方丹参片及其中间体质量控制的一个待选方法 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 usss qxz oxt{ q
≈u 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w quwu q
≈责任编辑 李 禾
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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