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鉴定碱 |为新计巴丁k±¨ ²ª¨µ°¥∏§¬±¨ l≈y ∀
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uzl ∀鉴定碱 ts为棋盘花胺k½¼ª¤§¨ ±¬±¨ l≈z ∀
≈参考文献
≈t 杨静娴 o韩国柱 o赵伟杰 o等 q乌苏里藜芦碱对家兔和大鼠血液
流变学及小鼠出血时间的影响 q中药药理与临床 ot||{ otwkyl }
uu q
≈u 韩国柱 o李欣燕 o赵伟杰 o等 q乌苏里藜芦生物碱抗血栓作用的
实验研究 q中国药理学会通讯 ousst ot{kul }vt q
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≈责任编辑 李 禾
°2°≤ 法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量
徐雄良t o张志荣t o柯尊洪u
kt q四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswt ~
u q成都康弘科技实业k集团l有限公司 o四川 成都 ytsswtl
穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣 ∆ιοσχορεα νιπ2
πονιχα ¤®¬±²的干燥根茎 o收载于5中国药典6 o含有
多种水溶性和水不溶性皂苷 o其中水不溶性皂苷主要
为薯蓣皂苷元 k§¬²¶ª¨ ±¬±o≤uz wu vl与不同糖类
≈收稿日期 ussu2s{2ts
≈基金项目 四川省重点科技项目kst≥ss{2stl
≈通讯作者 ר¯ }ksu{l{xxstxyy ƒ¤¬}ksu{l{xwxy{|{
结合而成的薯蓣总皂苷≈t ∀薯蓣皂苷元可选择先提
取后水解法 o或先水解再提取法 !两相溶剂的直接水
解提取法 !生物降解法等进行测定≈u ∀薯蓣皂苷元
的测定方法有分光光度法≈v !薄层扫描法≈w !气相色
谱法≈x 以及高效液相色谱法≈y ∀由于薯蓣皂苷元为
甾烯醇 o无共轭结构 o只在低波长处有紫外吸收 o而且
沸点高 ∀因此 o上述方法中以无须衍生化的反相高效
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第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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液相色谱法最简便 !准确 ∀本文通过优化的色谱条
件 o在低波长下测定了穿山龙中薯蓣皂苷元的含量 ∀
方法简便 o灵敏度高 o重现性好 o样品无须衍生化 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤2ts√³高效液相色谱仪 o包括
≥°⁄2ts√³紫外可见光检测器 o≤≥≥2∂ ° ∂ x qsv
色谱数据处理工作站 ~薯蓣皂苷元对照品ktxv|2
usssst o中国药品生物制品检定所l ~穿山龙药材购自
四川省中药材公司 o经鉴定为薯蓣科植物穿龙薯蓣
∆ . νιππονιχα的干燥根茎 ~甲醇 !乙腈为色谱纯 ~水为
重蒸水 ~其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2⁄≥ 色谱柱ky qs
°° ≅ txs °° ox Λ°lk日本岛津l o流动相甲醇2乙腈
kvΒul o流速 t °#°¬±p t o检测波长 usy ±° o柱温 vs
ε ∀理论板数按薯蓣皂苷元峰计算不低于 z sss o分
离度大于 u qs ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取在 ys ε 减压干
燥 w «的薯蓣皂苷元对照品适量 o加甲醇制成每 t
°含 s qu °ª的溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 取穿山龙细粉约 s qu ªo精
密称定 o置 tss °具塞锥形瓶中 o加乙醇 us °o水
浴回流 us °¬±o同法提取 v次 o以少量乙醇洗涤滤渣 o
合并乙醇液 o挥干 ∀残渣加 t °²¯ #p t硫酸 us °o
沸水回流 x «o取出 o冷却 o移置分液漏斗中 o用少量水
超声洗涤容器 o并入分液漏斗中 o加氯仿萃取 v次 o每
次 ts °o合并氯仿液 o用水洗涤 u次 o每次 us °o
挥干氯仿 o残渣加甲醇使溶解 o移置 ts °量瓶中 o
加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o离心 o取上清液即得 ∀其色
谱图见图 t ∀
图 t 穿山龙 °≤ 图
q薯蓣皂苷元对照品
q供试品 t q薯蓣皂苷元
2 q4 线性关系考察 分别精密量取薯蓣皂苷元对照
品贮备液kt qsuw °ª#°p tls qu os qw os q{ ot qs ot qu o
u qs °置 x °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o
按上述色谱条件测定 ∀以 u次测得的峰面积均值与
进样量kΛªl进行回归 o得方程为 }Α uxv zys Χn
u ww{ qx oρ s q||| y ∀结果表明 o薯蓣皂苷元在
s qwt ∗ w qt Λª具有良好的线性关系 ∀
2 q5 精密度试验 取同一对照品溶液 o按上述色谱
条件 o连续测定 y 次 o峰面积平均值为 ytw zuv o其
≥⁄为 t qs h k ν yl ∀
2 q6 稳定性试验 取同一供试品溶液 o按上述色谱
条件 o分别于不同时间测定 o峰面积平均值为
x|{ |zx o其 ≥⁄为 u q{ h k ν xl ∀结果表明 o供试
品溶液在 tu «内稳定 ∀
2 q7 重复性试验 取同一批样品 o按上述供试品溶
液的制备方法和测定条件 o重复测定 x份 o结果 ≥⁄
为 u q| h ∀
2 q8 回收率试验 精密称取已知含量的样品粉末约
s qu ªo准确加入一定量的薯蓣皂苷元对照品 o按上述
供试品溶液的制备方法和测定条件 o测定薯蓣皂苷元
的含量 o计算回收率 o平均回收率为 |{ qx{ h o ≥⁄为
u qx h k ν |l ∀
2 q9 样品的测定 按上述供试品溶液的制备方法和
测定条件 o测定了 v批样品中薯蓣皂苷元的含量分别
为 }t qtz h k ≥⁄ t qy h l ot qts h k ≥⁄ t qt h l o
s q|v h k ≥⁄ t qx h lk ν vl ∀
3 讨论
3 q1 检测波长的选择 取薯蓣皂苷元对照品适量 o
以甲醇为溶剂分别在紫外分光光度计k≤¬±·µ¤ ts ¨
型 o澳大利亚l和 ≥«¬°¤§½∏ ∂2∂¬¶u ustk日本岛津l
上于 t|s ∗ wss ±°扫描 ∀扫描结果均表明 o薯蓣皂
苷元仅在 usu ±°的波长处有最大吸收 ∀经高效液
相色谱仪在同一条件下于 usu ousw ousy ous{ ±° 的
波长处测定积分面积 ∀结果表明 o薯蓣皂苷元在 usy
±°的波长处积分面积最大 ∀因此 o选择 usy ±° 作
为薯蓣皂苷元的检测波长 ∀
3 q2 供试品溶液制备方法的选择 参考文献≈y2{
的方法 o选择硫酸2石油醚为混合溶剂和硫酸 ws h乙
醇溶液为混合溶剂的直接水解提取法 !先以 t °²¯ #
pt硫酸水解再以二氯甲烷2甲醇ktΒtl的混合溶液提
取的方法 !以及先甲醇 !乙醇提取后再水解的方法进
行测定 ∀结果以乙醇提取后再水解的方法为优 ∀
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第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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3 q3 供试品溶液提取条件的选择 分别选择以乙醇
us ovs °提取 v次 ous °提取 w次 o以及提取时间
为 us ows oys °¬±o分别同法进行测定 ∀结果表明 o以
us °乙醇提取 v 次 o每次 us °¬±时的含量最大 ∀
说明提取溶剂量和提取时间的增加 o可能造成薯蓣皂
苷脱水等副反应的增加 ∀
3 q4 供试品溶液水解条件的选择 分别对水解时酸
的种类 !浓度 !酸量和时间进行了选择 o结果以 t °²¯#
pt硫酸 us °o沸水回流水解 x «为优 ∀
3 q5 萃取条件的选择 分别用氯仿 !石油醚 !醋酸乙
酯进行萃取 o以及氯仿回流萃取 o结果表明以氯仿 us
°直接萃取 v次的效果最优 ∀
3 q6 流动相的优化 比较了以甲醇 !甲醇2乙腈kwΒ
tl !甲醇2乙腈kvΒul o以及甲醇2水k|Βtl为流动相时
供试品溶液的色谱图 o结果以甲醇2乙腈kvΒul时的分
离效果最好 ∀
3 q7 实验结果表明 o影响穿山龙中薯蓣总皂苷的提
取 o以及薯蓣总皂苷水解的因素很多 ∀样品在提取和
水解过程中可产生副反应 o包括薯蓣皂苷元脱水生成
ϖ v ox2去氧替告皂苷元k ϖ v ox2§¨ ²¬¼·¬ª²ª¨ ±¬±l≈{ ∀因
此 o控制供试品溶液的制备条件是测定穿山龙中薯蓣
皂苷元的关键 ∀
3 q8 从图 t可知 o在上述优化的色谱条件下 o样品溶
液中其他组分对薯蓣皂苷元的测定无干扰 o分离效果
佳 ∀本实验所用对照品溶液的浓度为 s qu °ª#
°p t o进样量仅为 ts Λo理论板数均大于 z sss o常
在 | sss以上 o而且拖尾因子可达 t qs ∀而文献报道
的对照品溶液浓度均较大 o理论板数较小 o上述色谱
条件尚未见报道 ∀
3 q9 本实验同时对影响薯蓣总皂苷提取 !水解 !以及
薯蓣皂苷元萃取等各因素进行了考察 o并对色谱条件
的各方面进行了优化 ∀同时比较了先提取后水解法 !
先水解再提取法 !以及两相溶剂的直接水解提取法 o
亦尚未见报道 ∀
≈参考文献
≈t 四川医学院 q中草药学 q北京 }人民卫生出版社 ot|z| q
≈u 都述虎 o夏重道 o付铁军 o等 q穿龙薯蓣总皂甙水解条件的优化 q
中成药 ousss ouuk|l }ys{ q
≈v 陈战国 o耿 征 o刘谦光 o等 q薯蓣皂苷元的分光光度法测定 q分
析化学 ot||y ouwkul }uz q
≈w 刘玉珍 o钱本余 o厦莉杰 o等 q蒺藜中薯蓣皂甙元的双波长薄层扫
描定量法 q中成药 ot||u otwktsl }vx q
≈x 陶 莉 o达晖宁 o达世禄 o等 q盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的气相色谱
测定 q中草药 ot||t ouukul }uz q
≈y 都述虎 o王晓华 o夏重道 o等 q °2°≤ 法测定穿龙薯蓣总皂甙
中薯蓣皂甙元的含量 q中国药科大学学报 ousst ovuktl }vz q
≈z 中国药典 q一部 qusss qwwt q
≈{ 中国医学科学院药物研究所 q中草药现代研究 q第二卷 q北京 }北
京医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||y quvw q
≈责任编辑 李 禾
河套向日葵茎髓多糖的提取及含量测定
杨树平t o温爱平 o吴冬梅 o李俊芳u
kt q内蒙古医学院 药学系 o内蒙古 呼和浩特 stssx| ~u q承德中药厂 o河北 承德 syzsssl
向日葵茎髓 Ηελιαντηυσ αννυυσ q为菊科植物
向日葵的茎髓 o又名向日葵茎芯 ∀其味甘 !淡 !性平 o
有利水消肿 !通淋泻浊之功效 ∀药理实验显示 o向日
葵茎心多糖对小鼠免疫功能有增强作用≈t ou o向日
葵茎髓水煎液能破坏与消化系统肿瘤有密切关系的
亚硝胺 o而起到防癌作用≈v ∀为此 o我们对内蒙古
河套地区的向日葵茎髓多糖进行研究 o以便对其进
一步开发和利用 ∀本实验采用石油醚 !乙醚除去脂
≈收稿日期 ussu2s{2sx
≈通讯作者 杨树平 ר¯Βkswztlyyvyu{y
溶性杂质 o用 {s h乙醇除去单糖 !双糖及苷类等干
扰性杂质 o再用水提醇沉法制得向日葵茎髓多糖 o并
采用苯酚2硫酸比色法测定多糖含量≈w o对其理化性
质进行了检测 ∀
1 仪器 !试剂与样品
• ƒzuss型分光光度仪 ~岛津 2|vs型红外
光谱仪 o
µ压片 ~≤¬±·µ¤ts¨紫外2可见分光光度仪 ~
÷w型显微熔点仪 o温度计未经校正 ~试剂均为国产
分析纯 ~向日葵茎髓k采自内蒙古河套地区 o秋季采
摘 o取其茎髓 o自然晾干l ∀
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第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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