全 文 ：°≤ 法测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量
贺祝英t o曹佩雪u o梁光义u o刘再川t o吴兴国t
kt q贵阳中医学院 第一附属医院 o贵州 贵阳 xxssst ~
u q中国科学院 贵州省天然产物化学重点实验室 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要 目的 }测定黄芩及其不同炮制品中黄芩苷的含量 ∀方法 }采用高效液相色谱法 o反相 ≤t{柱 o以甲醇2
s qsw h磷酸水溶液kwyΒxwl为流动相 o检测波长为 u{s ±° ∀结果 }生黄芩 !酒炒黄芩 !酒润麸炒法炮制的黄芩饮片
中 o黄芩苷平均含量分别为 y q{ h oy qs h oy qz h ∀结论 }酒炒法和酒润麸炒法适合黄芩的炮制 ∀
≈关键词 黄芩 ~炮制 ~高效液相色谱法 ~黄芩苷 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsw2svv{2sv
黄芩 Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ ²¨µª¬苦 !寒 ∀清
热 o燥湿 o解毒 o止血 o安胎 ∀主治热病发烧 !目赤肿
痛 !肺热咳嗽等 o临床以其饮片入药≈t ∀黄芩有多种
不同的炮制方法≈u o不同炮制方法炮制的黄芩饮片
中黄芩苷的含量差异已有一些研究≈v ∀黄芩的炮制
法之一为酒炒法≈w o其用酒种类 !酒润时间等研究已
有报道≈x oy ∀在西南的一些地区 o用酒润黄芩片后 o
用麸炒法炮制k以下称酒润麸炒法l≈z ∀酒炒法和酒
润麸炒法炮制的黄芩饮片 o其主要有效成分黄芩苷
的含量比较未见报道 ∀本文以黄芩中的黄芩苷为指
标 o用高效液相色谱分别测定生黄芩 !酒炒法和酒润
麸炒法制得的黄芩饮片中黄芩苷的含量 o以比较用
不同炮制方法炮制黄芩的质量 ∀
1 仪器与材料
美国惠普 °ttss型高效液相色谱仪k包括四
元泵 o真空脱气机 o自动进样器 o柱温箱 ⁄⁄检测
器l o°ttssr • ⁄2v⁄化学工作站 ∀
甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o磷酸为分析纯 ~黄
芩苷对照品k购自中国药品生物制品检定所 o批号
ztx2ussstsl ~生药黄芩的干燥根k产地安徽l经贵州
省中医研究所陈德媛研究员鉴定 ~炮制品由贵阳中
医学院第一附属院药房用同一批生药黄芩干燥根片
分别按酒炒法和酒润麸炒法而得 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 ¼³¨µ¶¬¯ ≤t{kw qy °° ≅
≈收稿日期 usst2s{2tx
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目kv||yss{vl
uxs °° ol o流动相甲醇2s qsw h 磷酸水溶液 kwyΒ
xwl o流速 t °# °¬±p t o柱温 ux ε o检测波长 u{s
±° ∀对照及样品色谱图见图 t ∀
2 q2 样品溶液的制备 精密称取生药黄芩粉末k过
ws目筛 oys ε 真空干燥 w «ls qt ªo置磨口三角瓶
中 o加 xs h的甲醇 xs °o水浴加热回流 t «o放冷 o
以 xs h甲醇补至原重 o滤过 o取续滤液过 s qwx Λ°
滤膜 o得生药样品溶液 ´ ∀两种不同炮制品也分别
按生药样品溶液 ´的制备方法处理 o得酒炒黄芩饮
片样品溶液 µ及麸炒黄芩饮片样品溶液 ¶ ∀
2 q3 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷减
压干燥 uw «的黄芩苷对照品适量 o用 xs h的甲醇溶
解定容得浓度 s qs|vw °ª# °p t的溶液 o作为对照
品溶液 ∀
2 q4 标准曲线的制备 精密吸取黄芩苷对照品溶
液 o依次进样 s qv ot ots ous ovs oxs Λo以峰面积积分
值为纵坐标 Α o对照品进样量kΛªl为横坐标 Χ进行
回归 o得回归方程为 Α vtsy .y{ysu Χp w .x|w|t ,
ρ t qssss o线性范围为 s qsu{s ∗ w qyzss Λª∀
2 q5 精密度试验 取上述对照品溶液 o重复进样 x
次 o每次xΛo记录色谱峰面积 o依次为zx| qx o
zyv qx ozyv qw ozxt qw ozyv q{ o平均峰面积为 zys qv o
≥⁄为 s qzs h o理论塔板数 w |u| ∀
2 q6 稳定性试验 精密吸取样品溶液 ´xΛo每u qx
«进样 t 次 o共测定 x 次 o峰面积分别为 uvvv q| o
uvvs qu ouvvw q| ouvvy qy ouvwy qz o平均峰面积为
uvvy qx o ≥⁄为 s quy h o表明样品在 tu qx «内稳定 ∀
#{xu#
第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qw
³µqoussu
图 t 对照品和样品的 °≤ 色谱
q对照品
q生黄芩 ≤ q酒炒黄芩 ⁄q麸炒黄芩 t q黄芩苷
2 q7 重复性试验 按药材提取方法分别制备 x份
样品溶液 ´ o按上述色谱条件测定 o黄芩苷峰面积分
别为 uvuy qv ouvu| qz ouvuz q| ouvu| qt ouvvv q| o平均
峰面积为 uvu| qw o ≥⁄为 s qtu h ∀
2 q8 加样回收率试验 取生药黄芩粉末 x份 o加入
适量对照品溶液 o混匀 o按样品溶液的制备方法处
理 o在同样的色谱条件下测定其中黄芩苷含量 o计算
回收率 o结果见表 t ∀
表 t 生药黄芩中黄芩苷的回收率
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
t q|ws tss qwv
t q|tw |z qyw
t q|zt tsv qzx tst qu u qx
t q|wt tss qxw
t q|zt tsv qzx
注 }样品含量 t qssu °ªo对照品加入量 s q|vw °ª
2 q9 样品测定 分别精密吸取样品溶液 ´ oµ o¶
各 ts Λo注入高效液相色谱仪 o按上述色谱条件各
测定 v次 o计算样品溶液中黄芩苷含量 o结果见表 u ∀
表 u 黄芩生药及不同炮制品中黄芩苷的含量 h
供试品 t u v ξ
´ y q{x y qzz y qz{ y q{
µ x q|{ y qsu y qss y qs
¶ y qzv y qzu y qzw y qz
3 讨论
3 q1 实验结果显示黄芩的生药 !酒炒法和酒润麸炒
法制得的饮片中 o黄芩苷的含量差别不大 ∀黄芩酒
炒入血分 o并可借黄酒升腾之力 o用于上焦肺热及四
肢肌表之湿热 ~同时 o因酒性大热 o可缓和黄芩的苦
寒之性 o以免伤害脾阳 o导致腹痛 ~用酒润麸炒法炮
制的黄芩饮片 o除了具有酒炒法的作用外 o还能使黄
芩饮片苦味降低 !色香更佳≈w oz ∀
3 q2 文献报道黄芩中黄芩苷的提取 o可用 zs h乙
醇≈{ 或 xs h甲醇≈| 作溶剂 o前者回流提取时间约 v
«o后者约需 t «o由于本实验所用流动相中含有甲
醇 o我们选用 xs h的甲醇为提取溶剂 ∀
3 q3 甲醇2磷酸水溶液为分离黄芩苷常用的流动
相≈ts ott o通过试验得出 s qsw h的磷酸水溶液即可有
效分离黄芩苷 o本法简便可靠 o可作为单味中药黄芩
含量测定的依据 ∀
≈参考文献
≈t 5全国中草药汇编6编写组 q全国中草药汇编k上册l q北京 }人民
卫生出版社 ot|zx qzx| q
≈u 王孝涛 q历代中药炮制法汇编 q南昌 }江西科学技术出版社 o
t||{ qtuz q
≈v 叶定江 o张世臣 q中药炮制学 q北京 }人民卫生出版社 ot||| q
vzx q
≈w 叶定江 q中药炮制学 q上海 }上海科学技术出版社 ot||{ qu{ o
uvy q
≈x 章仲懿 o戴鸾春 o边崇安 q酒的类别对黄芩炮制的影响 q中药材 o
t||w otzkyl }u{ q
≈y 章仲懿 o谈宣忠 q黄芩酒炙时间与成分的关系考察 q中成药 o
t||v otxktsl }tz q
≈z 贵州省卫生局 q贵州中药饮片炮制规范 q贵阳 }贵州人民出版
社 ot|zx q{ oyv q
≈{ 徐凤琴 o高雅琴 q°≤ 法测定黄芩中黄芩甙的含量 q中草药 o
t||v ouwktul }ywz q
≈| 傅桂兰 q°≤ 法测定黄芩及其复方制剂中黄芩甙的含量 q中
国中药杂志 ot||w ot|ktul }zvt q
≈ts 季逸云 o黄启娟 o刘柏年 q高效液相色谱法测定茵栀黄注射液
中黄芩甙的含量 q中成药 ot||z ot|kvl }| q
≈tt 狄留庆 o徐 枢 q°≤ 法测定止喘雾化液中黄芩甙的含量 q中
国现代应用药学 ousss otzktl }wu q
#|xu#
第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qw
³µqoussu
Μεασυρεµεντ οφ Βαιχαλιν Χοντεντσ βψ ΗΠΛΧ
∞ «∏2¼¬±ªt o ≤ ° ¬¨2¬∏¨ t o ∏¤±ª2¼¬u o ¤¬2¦«∏¤±t o • ÷¬±ª2ª∏²t
kt q× «¨ ƒ¬µ¶·©©¬¯¬¤·¨§ ²¶³¬·¤¯ ²© ∏¬¼¤±ª ≤²¯¯¨ ª¨ ²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ §¨¬¦¬±¨ o ∏¬¼¤±ª xxssst o∏¬½«²∏o≤«¬±¤~
u q× «¨ ¨¼ ¤¥²µ¤·²µ¼ ²© ≤«¨ °¬¶·µ¼ ©²µ¤·∏µ¤¯ °µ²§∏¦·¶²© ∏¬½«²∏°µ²√¬±¦¨ ¤±§ ≤«¬±¨ ¶¨ ¦¤§¨ °¼ ²© ≥¦¬¨±¦¨¶ o
∏¬¼¤±ª xxsssu o ∏¬½«²∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¦²°³¤µ¨ ·«¨ ¦²±·¨±·¶²©¥¤¬¦¤¯¬±¬±·«¨ µ¤º ° §¨¬¦¤¯ °¤·¨µ¬¤¯ ¤±§·«¨ §¬©©¨ µ¨±·³µ¨³¤µ¨§ ° §¨¬¦¤¯ °¤·¨2
µ¬¤¯¶²© Σχυτελλαρια βαιχαλενσισq Μετηοδ : × «¨ ¦²±·¨±·¶²© ¥¤¬¦¤¯¬± º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ °≤ q ≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¦²±§¬·¬²±¶¬±¦¯∏§¨ §
¼³¨µ¶¬¯ ≤t{¦²¯∏°± ¤±§·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¬±ª²©¤ °¬¬·∏µ¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2s qsw h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§kwyΒxwl q
¤¬¦¤¯¬± º¤¶§¨·¨¦·¨§
¤·u{s ±° q× «¨ ¶·¤±§¤µ§¦∏µ√¨º¤¶¯¬±¨ ¤µ¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©s qsu{s ∗ w qyzss Λª º¬·«¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¦²¨ ©©¬¦¬¨±·t qssss q× «¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√2
µ¨¼ ²©¥¤¬¦¤¯¬± º¤¶tst quu h º¬·« ≥⁄ u qxw h k ν xl q Ρεσυλτ : × «¨ ¦²±·¨±·¶²©¥¤¬¦¤¯¬± º µ¨¨ y q{s h ¬± µ¤º °¤·¨µ¬¤¯ oy qss h
¤±§y qzv h ¬±·«¨ §¬©©¨ µ¨±·³µ¨³¤µ¨§ ° §¨¬¦¤¯ °¤·¨µ¬¤¯¶²© Σ . βαιχαλενσι󵨶³¨ ¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον : × «¨ ·º²§¬©©¨ µ¨±·®¬±§¶²©³µ¨³¤µ2
¬±ª ° ·¨«²§¶¦¤± ¥¨ ∏¶¨§·²·«¨ µ¤º °¤·¨µ¬¤¯ ²© Σ . βαιχαλενσισ q
[ Κεψ ωορδσ] °≤ ~¥¤¬¦¤¯¬± ~ Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ
≈责任编辑 刘
°≤ 法测定酸枣仁不同炮制品中
两种黄酮碳苷的含量
李会军 o李 萍
k中国药科大学 生药学教研室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要 目的 }用高效液相色谱法测定酸枣仁中 u种黄酮碳苷成分 ¶³¬±²¶¬± ktl及 y2©¨ µ∏¯²¶¼¯¶³¬±²¶¬±kul ∀方
法 }采用 ¯¯¶³¨ µ¨ ⁄≥2u色谱柱 o流动相采用梯度洗脱 o相为乙腈2水2冰乙酸kusΒz{Βul o
相为甲醇 o流速为 t °
#°¬±p t o检测波长为 vvx ±° o内标校正因子法定量 ∀结果 }u种黄酮碳苷在 s qst ∗ s qsz °ª#°p t呈良好线性关系 o
平均回收率分别为 |{ q{ h o|z qy h o ≥⁄分别为 t qy h ot qu h ∀结论 }方法准确 o快速 o重现性好 o可用于酸枣仁
药材不同产地及各种炮制品的品质评价 ∀
≈关键词 酸枣仁 ~黄酮碳苷 ~¶³¬±²¶¬±~y2©¨µ∏¯²¶¼¯¶³¬±²¶¬±~高效液相色谱
≈中图分类号 u{v qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusswlsw2svws2sv
酸枣仁为鼠李科植物酸枣 Ζιζιπηυσϕυϕυβα √¤µq
σπινοσαk
∏±ª¨ l ∏ ·¨ qƒ q≤«²∏的干燥成熟种子 o
具有补肝宁心 !敛汗生津的功效≈t o是较为常用的镇
静催眠中药 ∀文献报道 o酸枣仁中的有效成分为皂
≈收稿日期 usst2sy2tx
≈通讯作者 李 萍 电话 }ksuxlxvuuuxy 传真 }ksuxl
xvuuww{ ∞2°¤¬¯}¯¬³¬±ª¯¬ ³∏¥¯¬¦q³··q¶q¦±
苷类≈u 和黄酮类≈v ∀对酸枣仁的定量分析 o迄今文
献报道均以皂苷类成分为主≈w ox o而对黄酮类的分
析研究却未见相关报道 ∀为综合评价酸枣仁药材质
量 o我们建立了以橙皮苷kvl为内标 o用 °≤ 法检
测酸枣仁中 u种黄酮碳苷类成分 ¶³¬±²¶¬± ktl及 y2
©¨ µ∏¯²¶¼¯¶³¬±²¶¬±kul的含量测定方法 o并对 z个产地
不同炮制品进行了定量分析 ∀
1 仪器与试药
#syu#
第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qw
³µqoussu