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Studies on the optimized extraction technology of Paeonia suffruticosa

牡丹皮药材的最适提取工艺研究



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[ Κεψ ωορδσ] Ατραχτψλοδεσλανχεα ~ŠŒ≥ ~¦¯¬°¤·¨©¤¦·²µ¶~ª¨²«¨µ¥¶
≈责任编辑 张宁宁 
牡丹皮药材的最适提取工艺研究
王 立 o侯世祥 3 o胡 平 o张继芬 o刘强国
k四川大学 华西药学院 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要  目的 }比较牡丹皮药材的几种常用提取方法 o以获得最适提取工艺 ∀方法 }采用醇提法 !蒸馏2煎煮法 !
≤’u超临界流体萃取法及传统煎煮法对牡丹皮进行提取 o并依据总提取物收率 !丹皮酚收率 !其他成分提取情况 !实
际生产可行性等 o对实验结果进行分析 ∀结果 }所用方法的总提取物收率依次为 tu1yy h otv1xt h oz1u{ h oz1xy h o
丹皮酚收率依次为 u1wx h ou1uy h os1vt h ot1tx h ~除 ≤’u 超临界流体萃取法外 o其他方法均能检出酚苷类成分 ∀
结论 }蒸馏2煎煮法是牡丹皮药材目前最适提取方法 ∀
≈关键词  牡丹皮 ~提取 ~丹皮酚
≈中图分类号  • u{w qu ~• u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxls{2sxy|2sv
≈收稿日期  ussw2s{2sx
≈通讯作者  3 侯世祥 oר¯ }ksu{l{xxsu{s| o∞2°¤¬¯}«²∏¶¬¬ ƒ
uyv1±¨ ·
牡丹皮是毛茛科植物牡丹 Παεονια συφφρυτιχοσα
„±§µ1的干燥根皮 ∀其主要有效成分包括丹皮酚 !
丹皮酚苷 !丹皮酚原苷 !丹皮酚新苷 !芍药苷等≈t  ∀
5中国药典6usss年版一部收载的含牡丹皮的成方
制剂共 vu个 o占所收载成方制剂的 z1s h o可见牡丹
皮属于常用中药 ∀但在这 vu个成方制剂中 o仅有 |
个经过提取处理k占 u{1t h l o其余 uv个均为药材粉
碎直接使用 o这种现状难以满足现代用药的要求 o需
要对牡丹皮药材进行提取 o以/去粗取精0 ∀
因主要有效成分丹皮酚具有升华性 o其升华点
低kw|1x ε l o易挥发 o故在减少丹皮酚损失的同时
尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果 o是牡
丹皮药材提取应考虑的问题 ∀本实验对牡丹皮的几
种提取方法进行了比较 o并对其生产实用性进行探
讨 o以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提
供参考 ∀
1 仪器与试药
≤’u超临界流体萃取装置k德阳四创科技有限
公司l o岛津 ˜∂ p uust型紫外光谱仪 oŽ⁄ 型控温
电热套k山东华鲁仪器厂l o旋转蒸发仪k上海申顺生
物制品有限公司l ∀
牡丹皮药材购自成都市荷花池药材市场k产地
为江苏镇江l o经作者鉴定为毛茛科植物牡丹 Π1
συφφρυτιχοσα的干燥根皮 ∀其他试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定
为计算提取工艺中丹皮酚的转移率 o需测定药
材中的丹皮酚含量 ∀取牡丹皮粗粉 v份 o每份约 s1u
ªo精密称定 o照5中国药典6usss年版一部牡丹皮药
材含量测定项下操作 ∀平行测定 v次 o结果丹皮酚
含量为 u1{s h k • ≥⁄ t1vt h l o符合药典规定
k ∴t1u h l ∀
212 牡丹皮的几种提取工艺比较
#|yx#
第 vs卷第 {期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ {
„³µ¬¯oussx
21211 醇提法 据文献工艺条件≈u 略作改进 }牡丹
皮药材 tss ªo乙醇 xss °回流 o提取 u次 o每次 t «o
提取液合并 o滤过测定体积 ∀精密吸取滤液 ts °o
药典法测定丹皮酚量 o并计算丹皮酚总量 ∀
取上述滤液 ux °于已知重量的蒸发皿中 o水
浴挥干并恒重 o计算浸膏总量 ∀同法操作 v次 o提取
物总量 !总提取物收率 !丹皮酚的提取率及转移率见
表 t ∀
提取物总量 €浸膏总量 n丹皮酚总量
总提取物收率 €提取物总量药材用量 ≅ tss h
丹皮酚的提取率 €丹皮酚提取量药材用量 ≅ tss h
丹皮酚的转移率 € 丹皮酚提取率丹皮酚含量ku1{s h l ≅ tss h
酚苷类成分鉴别 }另取相当于 t ª药材的滤液 o
水浴挥干k除去丹皮酚 o因丹皮酚遇 ƒ ≤¨¯ v乙醇溶液
也显紫色l o残渣加 u °无水乙醇溶解 o滴加 u1s h
ƒ ≤¨¯ v乙醇溶液 v滴 o振摇 o溶液变为紫红色 o说明提
取液中含有酚苷类成分≈t k鞣质遇 ƒ v¨ n显蓝色或绿
色≈t  o不干扰鉴别l ∀
21212 蒸馏2煎煮法 取牡丹皮药材约 tss ªo加 tx
倍量的水直接蒸馏 o收集药材 ts倍量的馏出液 o加
x ª‘¤≤¯ 搅拌溶解 o冷藏过夜 o滤过收集丹皮酚晶
体 o低温干燥后称重 ∀
蒸馏后的药液滤过备用 o药渣再加 x倍量的水
回流提取 t «o滤过 o合并滤液并测定体积 ∀取滤液
ux °于已知量的蒸发皿中 o水浴挥干并恒重 o计算
浸膏总量和提取物总量 ∀同法操作 v次 o总提取物
收率 !丹皮酚的提取率及转移率见表 t ∀
酚苷类成分鉴别 }取相当于 y ª药材的滤液 o正
丁醇萃取 u次 o每次 tx °∀合并萃取液 o取 x °水
浴挥干 o同 21211酚苷类鉴别操作 o结果见表 t ∀
21213 ≤’u超临界流体萃取法 牡丹皮药材 vxs ªo
用 ≤’u超临界流体萃取装置萃取 o条件如下≈v  }萃取
温度 vx ε !萃取压力 uu °¤o解析温度 v{ ε o解析
压力 uu °¤o萃取时间 v «o≤’u 流量 uz #«pt ∀提
取物为淡红棕色液体 o重 ux1w{ ªo总收率为 z1u{ h ∀
冷藏后自动分层 o上层为淡黄色液体 o下层为淡红棕
色固体 o与文献报道基本相符≈t  ∀
提取物加适量乙醇 o使其溶解成均一溶液 o转入
tss °量瓶中 o乙醇稀释至刻度 ∀精密吸取该溶液
t °o药典法测定丹皮酚量 o计算丹皮酚总量 o丹皮
酚的提取率及转移率见表 t ∀
酚苷类成分鉴别 }取定容后的溶液 u °水浴挥
干 o同 21211酚苷类鉴别的最后操作 o结果见表 t ∀
21214 煎煮法 据文献条件≈w 略作改进 }牡丹皮药
材 xs ªo加入到 ts倍量的沸水中 o煎煮 x °¬±o滤过 o
药渣同法再煎煮 t次 o滤过 o合并滤液并测定体积 ∀
取滤液 xs °o药典法测定其丹皮酚量 o计算丹皮酚
总量 ∀
提取物总量的测定同蒸馏2煎煮法的提取物总
量测定 ∀同法操作 v次 o总提取物收率 !丹皮酚的提
取率及转移率见表 t ∀
酚苷类成分鉴别 }同蒸馏2煎煮法的酚苷类鉴
别 ∀结果见表 t ∀
3 结论与讨论
311 药材的提取工艺评价是一件复杂的工作 o需要
多方面综合考虑 ∀以牡丹皮为例 o对很多疾病而言 o
药材中的丹皮酚是主要有效成分 o但其他成分所起
的作用如何还不很清楚 ~对另外的疾病而言 o芍药苷
又成了主要有效成分 o所以仅以某一种或几种成分
表 t 各提取方法的提取情况比较
提取方法
总提取物
收率r h
丹皮酚提
取率r h
丹皮酚转
移率r h
含酚苷类
情况
醇提法 tu1yy u1wx {z1x 6
蒸馏2煎煮法 tv1xt u1uy {s1x 6
超临界萃取法 z1u{ s1vt tt1t p
煎煮法 z1xy t1tx wt1t n
对所有的提取工艺进行评价未免有失偏颇 o而应根
据不同治疗目的进行有针对性的提取 o同时又尽可
能多地保留各成分 o以确保其疗效 ∀
312 醇提法提取工艺简单 o有效成分提取多 o似应
为牡丹皮提取的最佳方法 o但问题在于醇提液的后
处理困难 o因丹皮酚的挥发性强 o实际生产中难于仅
除去乙醇而不损失较多的丹皮酚 ∀为测定回收乙醇
损失的丹皮酚 o进行了试验 ∀取上述醇提液 uss
°o置 xss °圆底烧瓶中 o用旋转蒸发仪减压回收
乙醇 o温度 wx ε o浓缩至相对密度为 t1ts ª#°pt
kws ε l ∀取 x °浓缩物 o药典法测定其丹皮酚量 o
结果表明丹皮酚损失率为 wt1v h ∀故醇提法不适
用于牡丹皮的提取 ∀
313 蒸馏2煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分 o药
渣再加水提取的方法 o适用于含挥发性成分药材的
提取 ∀丹皮酚随水馏出后 o在冷藏状态下大量析出 o
滤过干燥即可用于成型 o保存方便且转移率较高 ~水
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第 vs卷第 {期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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提液经醇沉除杂后 o也较易成型 ∀蒸馏煎煮法丹皮
酚及总提取物收率均较高 o兼顾了多种成分的提取 o
工艺简便 o是牡丹皮提取的一种切实可行的方法 ∀
314 实验室最佳工艺蒸馏丹皮酚的时间为 y «o中
试时为了充分提取丹皮酚 o将时间延长为 v1x «∀为
考察提取物的热稳定性 o对蒸馏得到的丹皮酚用药
典法及 ‹°≤ 峰面积归一化法测定其纯度 o结果均
大于 || h ~水提液部分以芍药苷为指标进行了 ׏≤
鉴别 o在提取物中可检出芍药苷 ∀说明在提取时间
内 o丹皮酚及苷类成分的稳定性不受影响 ∀
315 在蒸馏2煎煮法馏出液中加入药材量 x h 的
‘¤≤¯ o可以促使丹皮酚更多地从馏出液中析出 ∀文
献≈x oy 报道是采用重蒸馏法 o即馏出液收集晶体
后 o滤液加入药材量 x h的 ‘¤≤¯ 再蒸馏 ∀重复该方
法 o丹皮酚总提取率为 u1us h o略低于改进后的方
法 o且在馏出液中直接加入 ‘¤≤¯ 操作更简单 o因此
采用改进后的方法 ∀
316 ≤’u超临界流体萃取法提取的丹皮酚量少 o远
低于文献≈t 报道值 o但该方法能萃取出大量脂溶性
成分≈z  o加上萃取温度低 !提取分离可一次完成 o具
有其鲜明的特点 ∀因 ≤’u是非极性物质而酚苷类成
分极性较大 o故未能将该类萃取出来 o这也是导致总
提取物收率较低的一个原因 ∀为提高丹皮酚及酚苷
类成分的收率 o并保持本方法的提取特点 o可考虑进
一步优化提取条件并加入夹带剂 o这方面的工作还
有待深入研究 ∀
317 煎煮法提取含牡丹皮的中药复方时 o牡丹皮药
材后下煎煮 x ∗ ts °¬±o药液直接使用 ∀该方法优点
在于工艺十分简便 o但丹皮酚转移率低kwt1t h l o且
由于煎煮时间短 o苷类成分未能有效煎出 o若延长煎
煮时间则丹皮酚损失更严重≈w ox  o故煎煮法不适用
于牡丹皮的提取 o不过在患者煎服传统复方汤剂时
仍不失为一种简便的方法 ∀
≈参考文献 
≈t  郑俊华 1生药学 1 北京 }人民卫生出版社 ot|{z1uz oxt ouwv1
≈u  尹永宇 1丹皮酚提取工艺的研究 1 中成药 ot||x otzk|l }u1
≈v  郭晓玲 o孟 青 o冯毅凡 1 牡丹皮超临界 ≤’u 萃取物质量标准
研究 1 广东药学院学报 oussv ot|kvl }usw1
≈w  朱在贞 1牡丹皮煎煮工艺的研究 1 基层中药杂志 ot||y otskwl }
uv1
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参数的优化 1 中药材 ot||{ outktl }vw1
≈y  张 纯 o高 杰 o林厚文 o等 1 正交设计法探讨牡丹皮中丹皮酚
的提取工艺 1 中成药 ot||y ot{kxl }x1
≈z  宋慧婷 o李淑芬 1 超临界流体萃取技术在中药现代化生产中的
研究进展 1湖北大学学报 oussv ouxkvl }uvz1
Στυδιεσ ον τηε οπτιµιζεδ εξτραχτιον τεχηνολογψ οφ Παεονια συφφρυτιχοσα
• „‘Š ¬o ‹’˜ ≥«¬2¬¬¤±ªo ‹˜ °¬±ªo‹„‘Š ¬2©¨ ± oŒ˜ ±¬¤±ª2ª∏²
( Ωεστ Χηινα Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σιχηυαν Υνιϖερσιτψ, Χηενγδυ ytsswt , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ²¥·¤¬±·«¨ ²³·¬°¬½¨ § ¬¨·µ¤¦·¬²± ·¨¦«±²¯²ª¼ ²© Παεονια συφφρυτιχοσα ¥¼ ¦²°³¤µ¬±ª¶¨√ µ¨¤¯ ¬¨·µ¤¦·¬²± ° ·¨«²§1
Μετηοδ : ∞¬·µ¤¦·Π1 συφφρυτιχοσα ¥¼ ·¨«¤±²¯ ¦¬µ¦∏°©¯∏¨ ±¦¨ o§¬¶·¬¯¯¤·¬²±2§¨¦²¦·¬²±o≤’u2≥ƒ∞ ¤±§·µ¤§¬·¬²±¤¯ §¨¦²¦·¬²±o¤±§¤±¤¯¼¶¨ ·«¨ µ¨¶∏¯·¶
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中 国 中 药 杂 志
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