全 文 ：辛夷挥发油 Β2环糊精包合物的制备工艺研究
聂其霞 o赵小妹 o臧 琛 o张保献 o冯青然
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }优选辛夷挥发油 Β2环糊精包合物制备的最佳工艺条件 ∀方法 }按正交表 |kvwl安排试验 o以挥发
油利用率为指标 o对 w个因素进行考察 ∀结果 }最佳制备工艺为油ΒΒ2环糊精Β水 tΒ{Βysk°ΒªΒ°l o包合温度为 {s
ε o搅拌 t «∀结论 }按优选的工艺条件辛夷挥发油可与 Β2环糊精形成稳定的包合物 o且挥发油利用率较高 ∀
≈关键词 辛夷挥发油 ~Β2环糊精 ~正交设计
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlsy2sxsz2su
辛夷具有散风寒 !通鼻窍的作用 o现代常用于治
疗急慢性鼻炎 !鼻窦炎 !过敏性鼻炎等 ∀辛夷的挥发
油具有抗过敏≈t !局部收敛 !扩张微血管等作用 o是
治疗鼻炎的主要有效成分 ∀在制药过程中 o为防止
辛夷挥发油挥散 o需对其进行包合 o以提高稳定性 o
保证药效 ∀Β2环糊精是常用的挥发油包合剂 o包合
方法有研磨法 !超声法 !饱和溶液法等 ∀我们采用饱
和溶液法对辛夷挥发油进行了包合 o并用正交实验
法对包合条件进行了优选 ∀
1 试验仪器与材料 {x2u型恒温磁力搅拌器k上
海司乐仪器厂l o
2txs电子天平k德国赛托利斯公
司l o ∂ vsss 紫外可见分光检测器k日本岛津公
司l oΒ2环糊精k陕西省佳县生物化学工业公司 o批号
||tutyl o辛夷挥发油k自制l o其余试剂均为分析纯 ∀
2 试验方法与结果
2 q1 辛夷挥发油包合试验 对影响包合物收率的
w个因素 }油与 Β2环糊精比例 !油与水比例 !包合温
度和搅拌时间各取 v个水平 o按正交表 |kvwl进行
试验 ∀因素水平表和试验安排见表 t !表 u ∀
按表 u安排 o准确称取相应量的 Β2环糊精k准确
至 s qst ªl o加入适量蒸馏水 o置磁力搅拌器上加热
溶解 o冷至相应的温度 o精确加入 v °辛夷挥发油 o
具塞 o搅拌 ∀搅拌至相应时间后 o停止搅拌 o放冷至
室温 o冷藏 ty «o抽滤 ∀沉淀用 vs °石油醚kys ∗
|s ε l洗涤 v次 ows ε 干燥 o即得包合物 ∀
2 q2 辛夷挥发油 Β2环糊精包合物的利用率测定与
结果分析 分别称取约相当于含 t °挥发油的包
≈收稿日期 ussu2s|2s|
≈通讯作者 ר¯ }kstslywstwwtt2u|xu
合物 o精密称定 o按5中国药典6usss年版一部附录
÷ ⁄挥发油测定法项下甲法测定包合物中挥发油含
量 o并根据下式计算包合物中挥发油的利用率 o结果
见表 u ∀
表 t 因素水平表
水平
Α
油ΒΒ2环糊精
r°Βª
Β
油Β水
r°Β°
Χ
包合温度
r ε
∆
搅拌时间
r«
t tΒw tΒws ws s qx
u tΒy tΒys ys t qs
v tΒ{ tΒ{s {s t qx
表 u 正交试验结果
²q 挥发油利用率r h
t wz qus
u wz q{v
v wy q{v
w z{ q|y
x {u qv{
y zy qtv
z {| quw
{ {x qy|
| {s qzz
挥发油利用率k h l
测得挥发油量k°l ≅包合物总量kªl
称样量kªl ≅挥发油加入量k°l ≅空白回收率k h l ≅ tss h
k式中 o空白回收率为精确吸取 t °辛夷挥发油 o同上
操作 o测得的挥发油量与实际加入量的百分比l
因 w因素各水平间为等间隔关系 o故可对结果
进行正交多项式回归和方差分析≈u o方差分析结果
见表 v ∀
由表 v可知 oΑ因素对结果有极显著性影响 o
#zsx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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Β , Χ因素对结果有显著性影响 o∆因素对结果无显
著影响 ∀
计算正交多项式回归方程为 }Ψ p s q{sy Αu n
tw qwtu Α p s qsw{ y Β n s qsv| v Χn uu qux|k ∆ 因素
在方程中被剔除l ∀
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 均方差 Φ比
Α ¯ utx| q|u t utx| q|u vtxv qtzul
´ vvu qyx t vvu qyx w{x qyuul
Β ¯ uu qzs t uu qzs vv qtwvl
´ { q|u t { q|u tv qsu
Χ ¯ tw q{u t tw q{u ut qywvl
´ { qw{ t { qw{ tu qv{
∆ ¯ s qut ttl s qut p
´ t qty ttl t qty p
误差项 t qvz u s qy{x p
注 }tl 合并计算误差项 ul 显著性 Φ Φt ∗ s qstkt oul |{ qxs
vl显著性 Φ Φt ∗ s qsxkt oul t{ qxt
根据方差分析和回归方程 o综合考虑 o选定最佳
工艺条件为 Αv Βu Χv ∆u o即 }油ΒΒ2环糊精Β水 tΒ{Β
ysk°ΒªΒ°l o包合温度为 {s ε o搅拌 t «∀根据
回归方程计算出理论利用率为 {y qus h ∀
2 q3 验证试验 因最佳工艺条件未出现在正交表
中 o故按确定的工艺条件制备了辛夷挥发油的 Β2环
糊精包合物 o测得其中挥发油的平均利用率为
{z qtw h k ν vl o与理论值比较接近 ∀
2 q4 包合物的紫外鉴别 分别取辛夷挥发油 !Β2环
糊精 !包合物以及挥发油与 Β2环糊精的混合物 o加适
量无水乙醇溶解 !过滤 o滤液于 uss ∗ wss ±°作紫外
扫描 ∀结果表明 o辛夷挥发油与挥发油和 Β2环糊精
的混合物的紫外图谱基本一致 o包合物的紫外图谱
与挥发油有较大区别 o而与 Β2环糊精图谱相类似 o说
明挥发油与 Β2环糊精形成了稳定的包合物 ∀
3 讨论
3 q1 本文选取了 w个对挥发油包合影响较大的因
素进行筛选 o为便于进行统计处理 o通常需要选较大
的正交表 o以确定误差项大小 ∀如选用 |kvwl表 o则
只能做直观分析 ∀本文将因素各水平设定为等间
隔 o以构成正交多项式 o使其可以进行方差分析和回
归计算 o提高了分析的准确性 o在进行较少次数试验
的情况保证了结论的可靠性 ∀
3 q2 根据方差分析确定的最佳工艺条件为
Αv Βu Χv ∆u 而根据回归方程 o最佳条件应为
Αv Βt Χv ∆u o即试验 z o理论利用率为 {z qtz h o实际
利用率为 {| quw h o是 |个试验中最高的 ∀但实际试
验时由于水量较少 oΒ2环糊精已不能完全溶解 o故最
终确定工艺条件为 Αv Βu Χv ∆u ∀
3 q3 回归方程表明 oΑ因素与结果呈抛物线性相
关 o提示应有一极大值存在 ∀理论上极大值应出现
在 Β2环糊精与挥发油摩尔比为 tΒt处 o根据方程推
测 o该值应大于 tΒ{ o具体数据有待进一步试验研究
证实 ∀
≈参考文献
≈t 周大兴 o张红霞 o李昌煜 o等 q辛夷油抗慢反应物质及其他抗过
作用研究初探 q中草药 ot||t ouukul }{t q
≈u 廖玉麟 q概率论与数理统计 q上海 }复旦大学出版社 ot||x q
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Στυδιεσ ον Πρεπαρατιον Τεχηνολογψ
οφ Φλοσ Μαγνολιαε Εσσεντιαλ Οιλ2Β2χψχλοδεξτριν Ινχλυσιον Χοµ πλεξ
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[ Κεψ ωορδσ] ƒ ²¯¶ ¤ª±²¯¬¤¨ ¶¨¶¨±·¬¤¯ ²¬¯~Β2¦¼¦¯²§¨ ¬·µ¬±~²µ·«²ª²±¤¯ §¨¶¬ª±
≈责任编辑 刘
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第 u{卷第 y期
ussv年 y月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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