全 文 ：高效液相色谱法测定肝络欣丸中芍药苷含量
杨兰英t o梁 宏u o郑玉果v
kt q太原市第二人民医院 o山西 太原 svssst ~
u q山西省药品检验所 o山西 太原 svssst ~
v q北京医科大学 药学院 o北京 tsss{vl
肝络欣丸是山西旭州制药有限公司研制的三类
中药新药 o由黄芪 !蚂蚁 !赤芍 !丹参 !当归 !蒲公英 !
焦山楂 !青皮 !枸杞子 !人参 !黄精 !白术 !地黄 !虎杖 !
秦艽 !苍术 !猪苓 !陈皮 !六神曲 !麦芽 us 味中药组
成 o剂型为水蜜丸 o本品具有益气补肾 o活血养肝 o行
滞化湿之功效 o临床研究证明对治疗乙型慢性肝炎
具良好效果 ∀本文报道采用高效液相色谱法测定其
处方中主要药味赤芍所含主成分芍药苷的含量 o作
为该品质量控制的主要方法之一 ∀关于中药复方制
剂中芍药苷的测定报告较多 o目前多采用高效液相
色谱法 o本文主要参照文献≈t ou 建立肝络欣丸的含
量测定方法 o经方法学验证 o该法准确 !可靠 o可用于
控制制剂质量 ∀
1 材料与仪器
肝络欣丸由山西旭州制药有限公司提供 o芍药
苷对照品k含量测定用l购自中国药品生物制品检定
所 ~所用试剂均为分析纯 ∀ 高效液相色谱仪
k≥°{{tsl及通用汉化色谱工作站 o为中国科学院大
连化学物理研究所产品 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱分析条件 不锈钢色谱柱 ∂¤µ¬¤± ≠ •
≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相乙腈2s qsx
°²¯#pt磷酸二氢钾ktxΒ{xl o流速 t qs °#°¬±p t o
检测波长 uvs ±° ∀
2 q2 标准曲线的制备 精密吸取 s qtu{t °ª#
°p t芍药苷甲醇溶液 u ow oy o{ ots Λo进样 o按上
述色谱条件测定峰面积 o以峰面积积分值为纵坐标 o
芍药苷量为横坐标绘制标准曲线 o其回归方程为 Ψ
tuuv n vytttx Ξ , ρ s q|||{ o即芍药苷进样量在
s quy ∗ t qu{ Λª与峰面积有良好的线性关系 ∀
≈收稿日期 usst2st2ux
≈通讯作者 电话 } 梁宏 ksvxtlusutvww
2 q3 供试溶液的制备与测定
2 q3 q1 供试品溶液的制备 取肝络欣丸k研细lu
ªo精密称定 o置 xs °具塞锥形瓶中 o加 xs h甲醇
vs °o超声提取 tx °¬±o滤过 o用 xs h甲醇 us °
分次洗涤药渣 o合并滤液 o蒸干 o残渣加水 x °使
溶解 o上 ⁄tst型大孔树脂柱ks q| ¦° ≅ tu ¦°l o以
tss °水洗脱 o弃去水洗脱液 o再以 xs h 甲醇 xs
°洗脱 o收集甲醇洗脱液 o蒸干 o残渣加 xs h 甲醇
溶解并定容至 ts °o摇匀 o过 s qx Λ°微孔滤膜 o即
得 ∀
2 q3 q2 对照品溶液的制备 精密称取经 °ux减
压干燥 uw «的芍药苷对照品适量 o加甲醇制成 xs
Λª#°p t的溶液即得 ∀
2 q3 q3 测定法 分别吸取对照品溶液及供试品溶
液各 ts Λo注入色谱仪 o测得峰面积 o以外标法计
算芍药苷量 ∀
2 q4 空白对照品溶液制备与测定 按处方比例及
工艺制成赤芍阴性样品 o同供试品溶液制备方法制
备空白对照溶液 o依法测定 o空白对照图谱中在与芍
药苷峰相同保留时间处未见干扰 ∀
2 q5 精密度测定试验 取同一供试品溶液 o依法进
样 x次 o芍药苷峰面积积分值 ≥⁄ u qvx h o表明
仪器精密度良好 ∀
2 q6 稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别在制备
后 s ow o{ ouw ow{ «进样 o芍药苷峰面积积分值 ≥⁄
u qtu h o表明供试品溶液在 w{ «内稳定 ∀
2 q7 重现性试验 取同批号样品k批号为 |zstsyl
x份 o分别依法测定芍药含量 o平均含量为 s qz| °ª
#ªp t o ≥⁄ v qtx h ∀
2 q8 回收率试验 采用加样回收法 o取已知含量的
样品k批号为 |zstsyl适量 o加入芍药苷对照品的贮
备液 o按供试品溶液制备方法制备供试液 o并依法测
定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
#y{v#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qx
¤¼ qoussu
表 t 肝络欣丸中芍药苷回收率试验结果
样品含量
r°ª
添加量
r°ª
测定总量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qwxzt s qv{vw s q{vwv |{ qv
s qxz|| s qv{vw s q|z|y tsw qs
s qvxzy s qv{vw s qzxss tsu qt tst qu u q|{
s qxszt s qv{vw s q{{u| |z q{
s qwxsy s qv{vw s q{w|{ tsv q|
2 q9 样品测定 依法测定 ts批样品中芍药苷的含
量 o结果见表 u ∀
表 u ts批样品芍药苷含量测定结果 °ª#ªp t
批号 含量 批号 含量
|xs{sv s qxs |xtttw s qxx
|xtssu s qxu |zttty s qwu
|xtsst s qyv |ztuut s qwy
|zttts s qw{ |ztuuv s qxw
|ztttu s qwy |ztuux s qxx
3 讨论
3 q1 在确定提取条件时 o曾对提取溶媒 !提取及除
杂方法进行了对比实验 ∀通过对甲醇 !水 !xs h甲醇
v种溶媒 o超声波处理及热回流提取 o聚酰胺小柱及
⁄tst 大孔树脂小柱除杂的对比实验 o确定了以
xs h甲醇为溶媒 o超声波提取 o⁄tst 大孔树脂除杂
的供试品制备方法 ∀
3 q2 本法经方法学验证 o重复性及回收率良好 o可
作为肝络欣丸的质量控制方法 o亦可为中药大复方
中芍药苷的测定提供参考 ∀
≈参考文献
≈t 鲁 静 q °≤ 法测定舒安冲剂中芍药苷的含量 q药物分析杂
志 ot||y otyktl }ws q
≈u 中国药典 qusss qww| q
≈责任编辑 李 禾
骨痛消酊剂中丁香酚的含量测定
姚连初
k浙江省德清县人民医院 o浙江 德清 vtvussl
骨痛消酊剂是新研制的外用纯中药制剂 o是由
三七 !延胡索 !细辛 !花椒 !丁香油 !乳香 !当归 !血竭 !
重楼 !骨碎补等中药经提取精制而成 o具活血化瘀 o
祛风散寒 o通络止痛 o强筋壮骨 ∀用于风寒久痹 o瘀
血阻络所致腰腿痛 o关节肿痛 o屈伸不利 o痛有定处 o
酸麻肿胀 o遇寒加重等增生性脊椎炎 !肩周炎 !膝关
节骨性病等 ∀我们建立了方中君药三七中所含有效
成分人参皂苷 ªt 的含量测定方法k另见报道l o因
丁香油为本产品中所含的挥发性成分 o为了更好地
控制本品的质量 o保证产品的疗效 o试验中又建立了
丁香油所含有效成分丁香酚的含量测定方法 ∀目前
测定丁香酚含量的方法有薄层扫描法≈t !气相色谱
法≈u ∗ x 等 ∀由于本制剂含药味多 o成分复杂 oo因此
通过试验 o建立了分离效果好 o专属性强的高效液相
色谱法测定骨痛消中丁香酚的含量 o结果满意 o可作
为本制剂质量控制指标之一 ∀
1 仪器与试药
≈收稿日期 ussu2su2tx
≈通讯作者 电话 }ksxzul{sytu|s
美国惠普 °ttss高效液相色谱仪 ~ ∂ ysss°
二极管阵列检测器 ~丁香酚对照品购自中国药品生
物制品检定所 o批号 z{{2|ust ∀所用试剂甲醇为色
谱纯 o其他均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ®µ²°¤¶¬≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °° o
x Λ° l o柱温 ws ε o流动相为甲醇2水kysΒwsl o检测
波长 uzs ±° o流速 t qs °#°¬±p t ∀
在此条件下 o丁香酚峰与相邻成分色谱峰达到
基线分离 o且阴性对照无干扰 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量 o精
密称定 o加 zs h乙醇溶液制成每 t °含 s qw °ª的
对照品溶液 ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密量取本品 t °置
ux °量瓶中加 zs h 乙醇溶液稀释至刻度 o摇匀 o
滤过 o即得 ∀
2 q4 样品测定 将对照品溶液和样品溶液注入液
相色谱仪 o采用外标一点法计算含量 ∀v 批样品测
定结果分别为 ts qsu o| qv{ o| qwy °ª#°p t ∀
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第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼ qoussu