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超临界CO2从羌活中萃取香豆素类成分的工艺研究



全 文 :表 u 蜂房的不同提取液的雄性激素样作用k ξ ? σl
组别
动物

剂量
rª#®ªp t
包皮腺
r°ª#tss ªp t
提肛肌
r°ª#tss ªp t
精囊前列腺
r°ª#tss ªp t
胸腺
r°ª#tss ªp t
肾上腺
r°ª#tss ªp t
丙酸睾丸素 z s qsux {{ qu ? tt q|vl x{ qs ? tt qwvl t{u qv ? ts q|vl tuz q{ ? vu qsvl us qy ? z qvul
阴性对照 z uw qy ? x qx t{ qs ? x qu u| qs ? y qu vwt q{ ? zs q{ vv qw ? x qy
正常对照 z {s qs ? | qz vx qu ? w qv tsu qy ? | qt vys qx ? xy qw vw qv ? w qu
水煎原液 z w wy qz ? z qsvl ty qw ? u qz v| qv ? w q{vl vyu qy ? wt qy xt qw ? z qwvl
z y xs qs ? | qvvl uv qv ? u qxtl wv qw ? u q{ul u|w qy ? wz qy yw qw ? y qyvl
水煎醇溶液 z w vz q{ ? { qsul uu q{ ? v qwtl xw qx ? w qxvl vss qw ? y{ qv ws qv ? y qv
z y x{ qw ? tv qvvl u{ qy ? v qtul wz qy ? z qw vl vv| qz ? {w q| yt qy ? { qsvl
水提液 z w uz q{ ? v qs uw qu ? v q|tl xv qz ? x qzvl vww qz ? ww qu vv qt ? x qt
{ y vw qu ? y qtul ux q| ? v qywtl v| qy ? z qytl vsz qy ? yw qx v{ qv ? w qx
醇提液 z w xz q{ ? { qyvl t| qs ? u qy w{ qv ? y qyvl vsz qu ? xw qv wz qu ? y qzvl
{ y w{ qs ? v qzvl t| q| ? v qx xz qs ? y qvvl vw{ q| ? xw qv wx q| ? y qtul
正丁醇液 z w uw qy ? x qu tx qu ? u q{ u{ qy ? { qw u{u q| ? vz qu vu q{ ? v qv
z y tx q| ? v qv tz q{ ? v q{ vs qs ? w q{ u|t qt ? u{ qx u{ qu ? v qt
3 讨论
实验表明 o蜂房可以使幼年去势大鼠的副性器
官的重量明显增加 o显示了雄性激素样作用 ∀与丙
酸睾丸素不同的是 o蜂房水提液 !醇提液均不使去势
大鼠的胸腺萎缩 o以上结果提示了蜂房水溶性和醇
溶性部位有雄性激素样作用 o而无睾丸素样副作用 ~
壮阳实验结果表明蜂房水溶性成分和醇溶性成分具
有壮阳作用 o且呈剂量依赖关系 ∀两个实验结果都
显示蜂房水溶性和醇溶性成分为蜂房补肾壮阳作用
的物质基础 ∀说明临床水煎服是可行的 o为临床用
药提供了依据 ∀蜂房补肾壮阳的有效成分 o我们正
在进一步研究 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局5中华本草6编委会 q中华本草k精选本l q上
海 }上海科学技术出版社 ot||{ quwvz q
≈u  唐迎雪 q谈露蜂房的古今功用 q北京中医 ot||z oktl }ws q
≈v  陈 奇 q中药药理实验方法学 q北京 }人民卫生出版社 ot||v q
z|z q
≈责任编辑 方文贤 
超临界 ≤ ’u 从羌活中萃取香豆素类成分的工艺研究<
郭晏华 o沙 明 o孟宪生 o曹爱民
k辽宁中医学院 中药系 o辽宁 沈阳 ttssvul
中药羌活为伞形科植物羌活 Νοτοπτερψγιυ µ
ινχισυ µ ׬±ª和宽叶羌活 Ν . φορβεσιι …²¬¶¶q的干燥
根茎和根 o为治疗风寒感冒 !头痛 !四肢酸痛 !风湿性
关节炎痛的常用中药≈t ou  ∀本实验采用超临界 ≤ ’u
萃取技术 o提取羌活中的异欧前胡素 o从萃取压力 !
温度 !改性剂加入量这 v 个因素着手 o采用 |kvwl
正交表 o并结合放大实验结果 o筛选出最佳萃取条
件 o为工业上采用超临界 ≤ ’u 提取羌活中的香豆素
类成分提供依据 ∀
1 仪器和试药
≈收稿日期  usst2sy2ux
≈通讯作者  电话 }ksuwl{yuvzwtu
‹°zy{s„超临界流体萃取仪k美国惠普公司l ~‹ „2
|xs{型超临界流体萃取装置k南通华安超临界萃取
实业公司l o萃取釜体积为 usss°~≤2y„ 高效液
相色谱仪 ~≤2• v„ 数据处理机 ~≥°⁄2y„ ∂ 可见2紫外
检测器 ~≥Œ2y„ 自动进样器k日本岛津公司l ~≤ ±2
uxs超声波清洗器 ∀羌活药材购于辽宁省药材公
司 o经辽宁中医学院中药系植物教研室郑太坤教授
鉴定为植物羌活 Ν . ινχισυ µ ~二氧化碳k钢瓶 o纯度
为 || q| h l ~甲醇 !乙腈为色谱纯 ~磷酸为分析纯 ∀
色谱条件 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ 色谱柱ky qs
°° ≅ txs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2乙腈2s qsux
°°²¯#pt磷酸kuΒtΒul ~柱温 ux ε ~流速 }t qs °#
#w{v#
第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qx
¤¼ qoussu
°¬±p t ~检测波长 vux ±° ∀
2 方法和结果
2 q1 萃取及测定方法 将羌活药材粉碎 o过 ys目
筛 o每次取约 u ªo精密称定 o放入萃取池中 o在不同
条件下萃取 o萃取时间为 us °¬±o≤ ’u 流量 t qx °#
°¬±p t o萃得物以甲醇定容至 tx °o精密吸取 x ˏ
注入液相色谱仪 o绘制液相色谱图 o见图 t ∀
2 q2 萃取条件选择 通过三因素三水平正交实验
法考察萃取压力 !温度 !改性剂加入量对萃取的影
响 o选择最佳萃取条件 o见表 t ∀
表 t 因素水平表
水平 Α
压力r  °¤
Β
温度r ε
Χ
改性剂r h
t ts ws ts
u us xs tx
v ux {s us
根据因素水平表 t选择 |kvwl正交表 o正交试
验设计表及结果见表 u ∀
表 u 正交试验设计表及结果
试验号 异欧前胡素含量rΛªtl
t s quwu
u s qvuv
v s qs|t
w s qxwx
x s qv{s
y s qwyy
z s qzuv
{ s q|tx
| t qt|t
注 }tl为 x ˏ进样量中含量
对上述结果进行方差分析 o结果见表 v ∀
表 v 方差分析表
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 Φ Π
Α s q{tw u s qwsz wx quuu  s qsx
Β p s qs{ u p s qsw p w qww s qsx
Χ s qtuw u s qsyu y q{{|  s qsx
∆ s qst{ u s qss|
注 }Φku ouls qsx € t| qss
方差分析表明 o因素 Α对实验结果影响显著 o
根据表 u !表 v 选择最好水平 o即萃取压力为 ux
 °¤o因素 Β和 Χ对实验结果影响不大 o故根据表 v
结果选 Βt Χt o即最佳萃取温度为 ws ε o夹带剂浓
度为 ts h ∀
2 q3 工艺条件选择 取羌活药材粉碎成粗粉后 o投
入萃取釜体积为 u sss °的超临界流体萃取装置
中 o对萃取釜和解析釜进行加热 o当萃取温度达到
ws ε 时 o通过压缩泵对萃取釜和解析釜进行加压 o
当萃取压力达到一定值时 o开始进行循环萃取 o并保
持恒温恒压 o萃取一定时间后 o从解析口的出料口出
料 o得羌活放大实验萃取物 ∀
精密称取放大实验萃取物 s qt ªo甲醇定容至
ts °o超声溶解 o精密吸取 x ˏ注入液相色谱仪 o
测定异欧前胡素和总香豆素含量 o见表 w ∀在放大
实验过程中 o考虑到去除夹带剂会增加工艺的复杂
性 o同时从测定结果来看 o在 ux  °¤o萃取温度为
ws ε 条件下测得香豆素浓度与加入夹带剂一组萃
取物浓度相差不大 o此外在放大实验过程中 o考察了
萃取时间的影响 o发现延长萃取时间不利于萃取 ∀
表 w 超临界 ≤ ’u 萃取放大实验结果
压力
r  °¤
温度
r ε
夹带剂
浓度r h
萃取
时间r«
萃取物
量rª
异欧前胡素
含量r h tl
总香豆素
含量r h tl
ux ws ts s qx yv qx tw qss wy qss
vs ws ts t tst qu z qz{ uz q{s
us ws ts t {x ts quu vy qsz
ux ws t zz qw tt qst wt qxs
注 }tl以萃取物计
故综合以上各因素 o确定最佳工艺条件为萃取
压力为 ux  °¤o温度 ws ε o萃取时间 s qx «∀
3 讨论
据文献≈v 报道 o加入夹带剂水或乙醇后 o将提
高萃取物中部分香豆素含量 o但本实验结果表明 o加
入夹带剂对羌活中异欧前胡素的含量几乎无影响 ∀
超临界萃取与常规提取法相比 o有很大的优越
性 ∀从放大实验结果来看 o提取物中异欧前胡素和
总香豆素含量大为提高 o且工艺过程大大简化 !省
时 !省溶剂 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qt||x qtxz q
≈u  中国科学院植物研究所 q中国高等植物图鉴k µl q北京 }科学出
版社 ot|zu qts|| q
≈v  张忠义 o邹恒琴 o黄昌全 q超临界流体萃取技术及其在中药化学
成分研究中的应用 q中成药 ot||z ot|ktl }wx q
≈责任编辑 李 禾 
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第 uz卷第 x期
ussu年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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