全 文 ：我国黄连k味连l质量评价研究
钟国跃 3 o黄小平 o马开森 o陈仕江 o张 毅 o秦松云
k重庆市中药研究院 o重庆 wsssyxl
≈摘要  目的 }探索黄连k味连l成分动态变化 o对各主产地黄连作出质量评价 ∀方法 }对我国黄连k味连l药材
主产地的重庆石柱县及巫溪县 !四川洪雅县及大邑县 !陕西镇坪县 !湖北利川县的黄连样品kv ∗ x年生l进行成分分
析比较 o以黄连主要生物活性成分小檗碱 !黄连碱 !药根碱 !巴马汀及总生物碱为指标 o分别采用 ‹°≤ 和 ˜∂ 测定
其含量 ∀结果与结论 }各地黄连k味连l所测指标性成分及总生物碱含量总体上以 x年生为高 o结合产量等因素考
虑 o黄连k味连l药材以 x年生采挖为宜 ~各地黄连k味连l在所测指标成分含量上有一定差异 o但均符合现行5中国
药典6usss年版规定 o总体质量情况良好 ∀
≈关键词  黄连 ~味连 ~质量评价
≈中图分类号  • u{u ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsz2sw|x2sv
≈收稿日期  ussw2sy2us
≈基金项目  科技部/十五0科技攻关项目kusst⁄„zst„uw2svl ~
重庆市科委科技攻关项目kywxxl
≈通讯作者  3 钟国跃 oר¯ }ksuvl yuwyutux o ∞2°¤¬¯}½ª¼ ƒ
¦´¤¦°° q¦²°
黄连系最常用中药之一 o我国黄连主要有 v个
品种 o分别来源于毛茛科植物黄连 Χοπτισ χηινενσισ
ƒµ¤±¦«1k主产重庆市石柱县 o商品习称 / 味连0 !/ 鸡
爪连0l !三角叶黄连 Χ1 δελτοιδεα ≤1 ≠1 ≤«¨ ±ª ·¨
‹¶¬¤²k主产四川洪雅 !峨嵋等地 o商品习称/雅连0l !
云南黄连 Χ1 τεετα • ¤¯ 1¯k主产云南 o商品习称 / 云
连0l ∀重庆市石柱县具有悠久的黄连种植生产历
史 o系黄连著名道地产区 o其产量约占全国黄连产量
的 xy h o该县黄水镇的黄连交易市场 o年交易量占
全国黄连交易量的 {s h以上 ∀据笔者实地调查 o鉴
于石柱黄连/质量及生产性状优良0的特性 o目前我
国除重庆石柱县外的其他黄连k味连l主产区k四川
洪雅 !峨嵋等地 o陕西镇坪等地 o湖北利川l栽培的黄
连均系引种的石柱/味连0 ∀主产于四川省洪雅 !峨
眉等地的/雅连0已几乎没有栽种生产 o现商品黄连
中以/味连0占绝对优势 ∀味连的引种始于 us世纪
xs ∗ ys年代 o经过近 xs年的引种栽培 o各地味连的
质量变化有待考察 ∀随着国家中药现代化工程的实
施 o上述各地均在开展黄连 Š„°基地的研究与建设
工作 o品种与质量评价显得更为重要 ∀为此 o结合本
院在石柱县开展的黄连 Š„°基地建设工作 o选择味
连的代表性产地的样品进行了成分分析k部分样品
包括 v ∗ x年生样品l o以考察味连成分的动态变化
及质量状况 ∀迄今的研究≈t 表明 o黄连中含有多种
生物活性成分 o以季胺型生物碱类为主 ∀关于黄连
中生物碱类成分分析的文献较多≈u ov  ∀本研究根据
文献报道的方法对黄连生物碱的主要成分小檗碱
k¥¨µ¥¨µ¬±¨ l !黄连碱 k¦²³·¬¶¬±¨ l !药根碱 k­¤·µ²µµ«¬½¬±¨ l
和巴马汀 k³¤¯°¤·¬±¨ l进行了含量测定 o同时测定了
总生物碱含量 ∀
1 样品
重庆石柱县及巫溪县 !四川大邑县 !湖北利川县
各 v ∗ x年生黄连根茎 o陕西镇坪县 !洪雅县 x年生
根茎 ∀各样品经本院钟国跃研究员鉴定 o原植物为
黄连 Χ1 χηινενσισ∀
2 仪器与试药
美国 • ¤·¨µ¶公司 uy|s高效液相色谱仪 o||y°⁄„
二极管阵列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏°vu色谱工作站 o˜∂ p
tyst型紫外可见分光光度仪k岛津公司l oŽ± p xs…
型超声波清洗机k上海必能信l o盐酸小檗碱 !盐酸药
根碱 !盐酸巴马汀k中国药品生物制品检定所 o供含
量测定用l o黄连碱k华西医科大学药学院提供l o乙
腈为色谱纯 o其余试剂均为分析纯 o水为去离子水 ∀
3 方法与结果
311 w种生物碱成分的测定
31111 色谱条件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相乙腈2s1t °²¯#pt磷酸二氢钾
#x|w#
第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
溶液ku{Βzul o流速 t1s °#°¬±pt o检测波长 vwx ±°∀
w种生物碱分离完全 o峰形对称 o结果见图 t ∀
图 t ‹°≤ 图
„1 混合对照品 ~…1 黄连样品
¤1盐酸药根碱 ~¥1 黄连碱 ~¦1 盐酸巴马汀 ~§1 盐酸小檗碱
31112 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱
对照品 x1xs °ªo黄连碱对照品 u1vs °ªo分别置 ux
°量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o混匀 o分别得
盐酸小檗碱和黄连碱标准贮备液 ~精密称取盐酸药
根碱对照品 t1zx °ªo盐酸巴马汀对照品 t1xz °ªo置
ts °量瓶中 o加甲醇溶解并稀释至刻度 o混匀 o得
盐酸药根碱和盐酸巴马汀混合标准贮备液 ∀分别精
密吸取盐酸小檗碱和黄连碱标准贮备液 v1s °o盐
酸药根碱和盐酸巴马汀混合标准贮备液 t1s °o置
ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o得混合对照品溶
液 ∀
31113 供试品溶液的制备 取黄连粉末约 s1t ªo
精密称定 o置 tss °量瓶中 o加入盐酸2甲醇ktΒtssl
约 |x °oys ε 水浴中加热 tx °¬±o取出 o超声处理
vs °¬±o室温放置过夜 o加甲醇至刻度 o摇匀 o滤过 o
取续滤液作为供试品溶液 ∀
31114 线性关系考察 结果见表 t ∀
表 t 线性关系考察
成分 回归方程 ρ 线性范围rΛª
盐酸小檗碱 Ψ€ t t|s sx| .y Ξ p wt utx s .||| | s .yty ∗ v .{xs
黄连碱 Ψ€ |s| szu .z Ξ n u s|v .z s .||| | s .s|u ∗ t .wzu
盐酸药根碱 Ψ€ t uus vxw Ξ p u |y| s .||| | s .tws ∗ s .{zx
盐酸巴马汀 Ψ€ t uww szx .x Ξ p t{ tst .z s q||| { s qtuy ∗ s qz{x
31115 重复性试验 按拟定的含量测定方法 o取
同一批样品 o平行称取 x份 o进行含量测定 ∀结果表
明 ox份样品测定值的相对偏差小于 u h o本法具有
较好的重复性 ∀
31116 回收率试验 取已知含量的样品约 xs °ª
kx份l o精密称定 o精密加入对照品适量 o按本实验
含量测定方法进行测定 o计算回收率 ∀得盐酸药根
碱平均回收率为 |{1xw h k• ≥⁄€ s1|u h l o盐酸巴马
汀为 |{1tx h k• ≥⁄€ t1w h l o盐酸小檗碱为 |z1zv h
k• ≥⁄€ t1w h l o黄连碱为 |{1ty h k• ≥⁄€ t1| h l ∀
312 总生物碱含量测定
黄连中总生物碱含量测定采用分光光度法k5中
国药典6t||s年版一部黄连项下方法l ∀
31211 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱
对照品 x1x °ªo置 ux °量瓶中 o用甲醇溶解并稀释
至刻度 o摇匀 o即得 ∀
31212 线性关系考察 结果表明 o在 u1t{ ∗ tv1s{
°ª#pt o盐酸小檗碱吸收度与含量线性关系良好 ∀
31213 供试品溶液的制备 取本品粉末约 s1{ ªo
精密称定 o置索氏提取器中 o用盐酸2甲醇ktΒtssl适
量 o加热回流提取 o至提取液无色为止 o将提取液k必
要时浓缩l转移至 xs °量瓶中 o用盐酸2甲醇ktΒ
tssl少量洗涤容器 o洗液并入提取液中 o并加至刻
度 ∀照柱色谱法k5中国药典6usss年版一部附录 √
≤l试验 o精密量取 x1s °o加于已处理好的氧化铝
柱k玻璃柱 o内径约 | °° o中性氧化铝 x ªo湿法装
柱 o用乙醇约 vs °预洗l上 o用乙醇 ux °分次洗
脱 o洗脱液置 xs °量瓶中 o加乙醇稀释至刻度 o摇
匀 o精密吸取 u1s °o置 xs °量瓶中 o用硫酸溶液
ks1sx °²¯#ptl稀释至刻度 o摇匀 o即得 ∀
31214 重复性试验 取同一批样品 o平行称取 x
份 o照拟定的含量测定方法进行含量测定 ∀x份样
品测定值的相对偏差小于 t h o表明本法具有较好
的重复性 ∀
31215 回收率试验 取已知含量的样品约 s1w ªkx
份l o精密称定 o精密加入盐酸小檗碱对照品适量 o按
本实验含量测定方法进行测定 o计算回收率 ∀结果
平均回收率为 |x1y h k• ≥⁄€ v1u h l ∀
313 样品测定
取各地味连样品粉末约 s1t ªk各 u份l o精密称
定 o按本实验含量测定方法进行测定 ∀其中 o总生物
碱测定以硫酸溶液ks1sx °²¯ #ptl为空白 o总生物
碱含量以盐酸小檗碱计 ∀结果见表 u ∀
4 小结与讨论
411 各地黄连k味连l样品从 v ∗ x年生 o小檗碱含
量逐年上升 o其余 v种生物碱及总生物碱含量有升
有降 o但多数呈上升趋势 o含量变化幅度在 s1t h ∗
s1x{ h o与各自绝对含量相比较 o变化范围在 ty h以
下 ∀可以认为 o各地黄连在 w种生物碱及总碱的动
态变化上基本一致 ∀
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第 vs卷第 z期
ussx年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ z
„³µ¬¯oussx
表 u 各地黄连k味连l中 w种生物碱含量
及总生物碱含量k ν € ul h
味连样品
盐酸
药根碱
黄连碱
盐酸
巴马汀
盐酸
小檗碱
w种生物
碱含量和
总生
物碱
洪雅 x年生 t quy u qt| t qw| y q{t tt qzx tv q{t
利川 v年生 t q{t v qu| t q{t z qyv tw qxw ty qux
w年生 t q{u v qvy t qyz { qvv tx qtt tz qu{
x年生 t q{z v qst u qvv { qwy tx qyz t{ qyv
镇坪 x年生 t qyx v qx| u qtu | q{w tz qus t| qys
巫溪 v年生 t qw| v qtw t qys y qyz tu q|s tw qy{
w年生 t q{t v qy{ u qty { qt| tx q{w t{ quy
x年生 t qzt v qts t q|{ { qxv tx qvu tz q{|
石柱 v年生 t qtz u qyx t qvz z qvt tu qxs tw qwy
w年生 t qxx u q|| t qys z qxy tv qzs tx qvt
x年生 t qx{ u qys t qzt z q{v tv qzu ty quv
大邑 v年生 t qvy u qxz t qv{ y quy tt qxz tv qwy
w年生 t qy| u q{u u qs| z qsv tv qyv tv qx{
x年生 t qxt v qvv t qz| z qux tv q{{ ty qsz
据实地调查了解 o黄连k味连l有中熟与晚熟 u个
品系 o中熟品系以 x年生生物产量最高kw年生的生物
产量也较高 o但折干率低 o致使实际药材产量降低l o
而晚熟品系则以 y年生生物产量最高 ∀由于中熟品
系在第 y年会出现烂根现象 o晚熟品系需多占地 t
年 o所以在实际生产中综合考虑这些因素 o绝大多数
种植的系中熟品系 o采挖 x年生根茎及根加工商品药
材 ∀根据本研究对不同生长年限成分含量的动态变
化结果 o从成分含量角度考虑 o也以 x年生采收为宜 ∀
412 各地味连样品kx 年生l中 o药根碱含量为
t1uy h ∗ t1{z h o黄连碱含量为 u1t| h ∗ v1x| h o巴
马汀含量为 t1w| h ∗ u1vv h o小檗碱含量为
y1{t h ∗ |1{w h ow种生物碱含量之和为 tt1zx h ∗
tz1us h o而总生物碱含量为 tv1{t h ∗ t|1ys h o各
生物碱成分及总生物碱含量均以四川洪雅样品为最
低 o总体看则以陕西镇坪县样品含量较高 o石柱县样
品居中 ∀各地黄连中测定的 w种生物碱含量之和与
总生物碱之间的高低含量之差仅分别为 s1xz h和
s1uv h o也即 w种生物碱含量之和占总生物碱含量
的 {z1{ h ∗ {{1v h o表明本研究中测定的味连中的
w种生物碱已能充分代表黄连中的主要生物碱 ∀可
以认为 o从化学成分的角度看 o本研究选择的 w种指
标性生物碱成分具有代表性 o以 w种生物碱及总碱
含量为指标评价味连的质量是较为客观合理的 ∀
413 各主产地的味连在经过了约 xs年的引种后 o
虽然在主要生物碱成分及总碱含量上发生了一定的
变化 o但小檗碱含量均显著高于5中国药典6usss年
版的规定≈u  o可以认为 o现在味连商品药材质量总体
上良好 ∀
414 关于黄连的质量标准 ot||s年版5中国药典6
规定了总生物碱的含量 o自 t||x年版后取消了对总
生物碱的规定 o改为规定小檗碱的含量 ∀从本研究
的结果看 o黄连总生物碱主要由上述 w种生物碱组
成 o所以总生物碱含量可在一定程度上反映 w种主
要生物碱成分的含量 o对评价黄连k味连l的质量具
有一定的价值 o建议在新版5中国药典6的修订中可
增加黄连总生物碱含量规定指标 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局中华本草编委会 q中华本草 q第七卷 q上
海 }上海科学技术出版社 ot||| qutv q
≈u  吕光华 o陈建民 o肖培根 q改变检测波长 ‹°≤ 测定小檗属植
物根中的生物碱 q药学学报 ot||x ovskwl }u{s q
≈v  张永友 o欧阳植 o张国华 o等 q黄连 !黄柏及其成药中小檗碱
型生物碱的 ‹°≤测定 q药物分析杂志 ot||x otxk增刊l }tzt q
≈w  中国药典 q一部 qusss quxu q
Θυαλιτψ ασσεσσµεντ οφ Χοπτισ χηινενσισιν Χηινα
‹’‘Š Š∏²2¼∏¨ o ‹˜„‘Š ÷¬¤²2³¬±ªo  „ Ž¤¬2¶¨± o≤‹∞‘≥«¬2­¬¤±ªo ±Œ‘≥²±ª2¼∏±
( Χηονγθινγ Αχαδεµψ οφ χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηονγθινγ wsssyx , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼·«¨ §¼±¤°¬¦¦«¤±ª¨ ²©·«¨ ¬±ªµ¨§¬¨±·¶²© Χοπτισ χηινενσι󤱧 √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©·«¨ ¦µ∏§¨ §µ∏ª¶
©µ²° °¤¬± ³µ²§∏¦¬±ª¤µ¨¤¶q Μετηοδ : ׫¨ ¬±ªµ¨§¬¨±·¶²©¶¤°³¯ ¶¨©µ²° ≥«¬½«∏¤±§ • ∏¬¬¦²∏±·¬¨¶¬± ≤«²±ª´¬±ªo ‹²±ª¼¤¤±§⁄¤¼¬¦²∏±·¬¨¶¬±
≥¬¦«∏¤±o«¨ ±³¬±ª¦²∏±·¼¬± ≥«¤±¬¬o¬¦«∏¤± ¦²∏±·¼¬± ‹∏¥¨¬º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §©²µ¥¨µ¥¨µ¬±¨ o¦²³·¬¶¬±¨ o­¤·µ²µµ«¬½¬±¨ o³¤¯°¤·¬±¨ ¤±§·«¨ ·²·¤¯
¤¯®¤¯²¬§¶¥¼ ‹°≤ ¤±§˜∂ ° ·¨«²§¶q Ρεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ׫¨ ¦²±·¨±·¶²© ° ¤¨¶∏µ¨§¬±§¨ ¬¨ ¶º µ¨¨ °²¶·¯¼ «¬ª«¨¶·¬± x2¼¨ ¤µ¶2²¯§ Χ. χηι2
νενσισ . ≤²±¶¬§¨µ¬±ª©¤¦·²µ¶¶∏¦«¤¶·«¨ ¼¬¨ §¯o¬·¬¶µ¨¤¶²±¤¥¯¨·²«¤µ√ ¶¨··«¨ x2¼¨ ¤µ¶2²¯§ Χ. χηινενσισ. ׫¨ µ¨ ¤µ¨ °¬±²µ§¬©©¨µ¨±¦¨¶¬± ¦²±§¨±·¶
²© Χ. χηινενσισ©µ²° §¬©©¨µ¨±·¤µ¨¤¶o¤¯¯·¨¶·¨§¶¤°³¯ ¶¨° ·¨·«¨ ³«¤µ°¤¦²³²¨¬¤¯ ¶·¤±§¤µ§¶qŒ·¬¶¦²±¦¯∏§¨§·«¤··«¨ ª¨ ±¨ µ¤¯ ∏´¤¯¬·¼ ²© Χ. χηι2
νενσισ º¤¶ª²²§¤±§¤¦¦¨³·¤¥¯¨q
[ Κεψ ωορδσ] • «¬½²°¤ ≤²³·¬§¬¶~ Χοπτισ χηινενσισ ; ∏´¤¯¬·¼ ¤¶¶¨¶¶° ±¨· ≈责任编辑 王康正 
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第 vs卷第 z期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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