全 文 ：乙肝欣泰颗粒的定性定量方法研究
孙明玉t o李明炬u
kt q遵义医学院 第二附属医院 o贵州 贵阳 xxsssu ~
u q贵州省理化测试分析研究中心 o贵州 贵阳 xxsssul
≈摘要 目的 }对乙肝欣泰颗粒进行了定性定量方法研究 ∀方法 }采用薄层色谱法对方中黄柏 !丹参 !苦参 !水
飞蓟素进行了鉴别 ~采用高效液相色谱法对制剂中栀子所含栀子苷的含量测定进行了方法学研究 ∀结果 }本法线
性关系良好 o平均加样回收率为 |{ qv h o ≥⁄为 t qv h k ν xl ~乙肝欣泰颗粒中栀子苷平均含量为每袋 tz qw °ª∀
结论 }本法快速 !简便 !回收率高 o结果准确可靠 ∀
≈关键词 乙肝欣泰颗粒 ~薄层色谱法 ~高效液相色谱法 ~栀子 ~栀子苷
≈中图分类号 u{y qs ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvls|2s{uv2sv
乙肝欣泰颗粒原为贵州省地方标准中成药 o处
方由栀子 !苦参 !黄柏 !丹参 !水飞蓟素 x 味中药组
成 o功能清热解毒 !利湿 o用于急慢性肝炎及迁延性
肝炎 o属肝胆湿热证 ∀为控制本品的内在质量 o本文
应用薄层层析法和高效液相色谱法 o对定性方法进
行了改进 o对定量方法进行了系统研究 o提高了该药
品的质量控制标准 o现已上升为国家标准k标准文号
为/国药准字 • ≥2ttwxuk⁄2twxul2ussu0 o现更名为
复方丹栀颗粒l ∀
1 仪器 !试剂与样品
高效液相色谱仪 ≤2ts 双泵k日本岛津l o二
极管阵列检测器 o≤≥≥2∂ °色谱工作站 ~¼³¨µ¶¬¯
⁄≥≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ° ol ∀栀子苷
对照品k含量测定用 o批号 zxv2|ssvl o盐酸小檗碱 !
原儿茶醛 !苦参碱 !水飞蓟宾对照品 o丹参对照药材 !
黄柏对照药材k中国药品生物制品检定所l ~甲醇 !乙
醇 !氯仿等均为 级 ∀乙肝欣泰颗粒k每袋 ts ªo
贵州神奇制药有限公司 o批号 |ytstt o|zswst o
|{s{sul ∀
2 方法及结果
2 q1 鉴别试验
阴性对照液的制备 }按处方比例配伍 o除去被测
药味 o其他药味按样品制备工艺制得各种阴性样品 o
按待鉴别药味供试液制备方法制得阴性对照液 ∀
≈收稿日期 ussv2st2us
≈通讯作者 ר¯ }ks{xtly{vuvty ∞2°¤¬¯} ª½¶¼³½¦¦ ³∏¥¯¬¦q
ª½q¦±
供试品溶液的制备 }取样品 v ª研细 o加 ts °
甲醇超声处理 ws °¬±o过滤 o滤液作为供试品溶液 ∀
2 q1 q1 黄柏的薄层鉴别 取盐酸小檗碱对照品 o加
甲醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
另取黄柏对照药材 s qt ªo加甲醇 x °o超声处理 vs
°¬±o滤过 o滤液作为对照药材溶液 ∀吸取供试品溶
液及阴性对照液各 x Λ!对照品溶液及对照药材溶
液各 u Λo分别点于同一含 s qv h羧甲基纤维素钠
硅胶 薄层板上 o以正丁醇2醋酸2水kvΒtΒtl为展开
剂≈t o展开 o取出 o晾干 ~置紫外光灯kvyx ±°l下检
视 o供试品色谱中 o在与对照品及对照药材色谱相应
的位置上 o显相同颜色的荧光斑点 o阴性试验证明无
干扰 ∀
2 q1 q2 丹参的薄层鉴别 取原儿茶醛对照品 o加甲
醇制成每 t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
另取丹参对照药材 t ªo加水 us °o煎煮 vs °¬±o滤
过 o滤液浓缩至 u °o作为对照药材溶液 ∀吸取供
试品溶液及阴性对照液各 x Λ!对照品溶液及对照
药材溶液各 u Λo分别点于同一含 s qv h羧甲基纤
维素钠硅胶 薄层板上 o以醋酸乙酯2苯2甲酸kzΒ{Β
s q{l为展开剂≈t o展开 o取出 o晾干 ~喷以 u ow2二硝基
苯肼试液 o供试品色谱中 o在与对照品及对照药材色
谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o阴性试验证明
无干扰 ∀
2 q1 q3 苦参的薄层鉴别 取苦参碱对照品 o加甲醇
制成每 t °含 s qu °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
吸取供试品溶液及阴性对照液各 x Λ!对照品溶液
u Λo分别点于同一硅胶 薄层板上 o以丙酮2甲苯2
#vu{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ |≥ ³¨·¨°¥¨µoussv
乙酸乙酯2浓氨水kvΒuΒtΒs qtl为展开剂≈u o展开 o取
出 o晾干 o喷以稀碘化铋钾试液 o供试品色谱中 o在与
对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o阴性
试验证明无干扰 ∀
2 q1 q4 水飞蓟素的薄层鉴别 取水飞蓟宾对照品 o
加甲醇制成每 t °含 s qx °ª的溶液 o作为对照品
溶液 ∀吸取供试品溶液 !阴性对照液及对照品溶液
各 x Λo分别点于同一含 s qv h羧甲基纤维素钠硅
胶 ƒuxw薄层板上 o以醋酸乙酯2甲醇2水ktxΒuΒs qtl
为展开剂 o展开 o展距约为 tx ¦° o取出 o晾干 ~置紫
外光灯kuxw ±°l下检视 o供试品色谱中 o在与对照品
色谱相应的位置上 o显相同颜色的斑点 o阴性试验证
明无干扰 ∀
2 q2 含量测定
2 q2 q1 测定原理 方中主药栀子所含有效成分主
要为栀子苷 o栀子苷易溶于甲醇 !乙醇等有机溶剂
中 o其乙醇溶液在 uv| ±°有最大吸收≈v ∀流动相作
溶剂时在此波长的吸收峰灵敏度也最高 o色谱峰较
为理想 o故选用 uws ±°波长处检测 ∀
2 q2 q2 测定条件的研究
2 q2 q2 q1 色谱条件 在参考文献≈t ou ow2y 的基础
上 o选用 ⁄≥≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °°l o以
s qsu °²¯#p t磷酸氢二钠2乙腈k{{Βtul为流动相 o
流速 t °#°¬±p t o在此条件下 o能达到最佳分离效
果 ∀理论塔板数以栀子苷计算不低于 u wss ∀在本
试验条件下 o样品中栀子苷与其他组分的分离度符
合要求k见图 tl ∀
图 t 对照品和样品色谱
q栀子苷对照品
q样品 ≤ q阴性样品 t q栀子苷
2 q2 q2 q2 对照品溶液制备 精密称取栀子苷对照
品ktsx ε 干燥 u «l适量 o加甲醇制成每 t °含 s qu
°ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 q2 q3 供试品溶液制备 取本品k每袋 ts ªl细
粉约 s qx ªo精密称定 o置于 ux °容量瓶 o加甲醇
ts °o再精密称定 o超声 ws °¬±后 o置冷 o补足重
量 o用干燥滤纸滤过 o取续滤液得供试品溶液 ∀
另在标准操作条件下 o制备本处方除/栀子0外
其他药材制成的阴性样品 o用二极管阵列检测器检
测 o阴性对照未见栀子苷色谱峰位置处有其他色谱
峰干扰测定 o样品中栀子苷的吸收峰及光谱纯度与
对照品完全一致 ∀
2 q2 q3 线性关系考察 精密称取对照品适量 o用甲
醇配制成 s qtsuu ª#pt的栀子苷对照品溶液 o分别
精密吸取 u ow oy o{ ots Λo按上述色谱条件测定峰面
积 o以其为横坐标 o栀子苷量为纵坐标绘制标准曲
线 o回归方程 Ψ y q{xu {y ≅ tsp z Ξ n s qsst ttw { o
ρ s q||| z ∀回归方程拟合成过原点的直线方程
时 oΨ y q{wu yz ≅ tsp z Ξ o比较两方程在线性范围
ks qusw w ∗ t qsuu Λªl内的相对偏差 o为 s qx{ h k低
限l ∗ s qs|v h k高限l o小于 t qs h o故可以认为截距
为零 ∀斜率 β y q{wu yz ≅ tsp z正好为外标一点法
的校正因子 ∀由此含量测定采用外标一点法 ∀
2 q2 q4 精密度试验 取供试液 o精密吸取 x Λ重
复进样 x次 o栀子苷峰面积的 ≥⁄为 s qxw h ∀
2 q2 q5 重现性试验 取同一批样品k批号 ||tssvl
各 x份 o分别照前述测定方法制备供试品溶液 o精密
吸取各溶液 x Λ进样 o测得平均含量为 t qzww °ª#
ªp t o ≥⁄为 s q|{ h ∀
2 q2 q6 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于放置 u o
{ oty ouw ow{ «测定 o结果的 ≥⁄为 t qy h o表明供试
品在 w{ «内稳定性较好 ∀
2 q2 q7 加样回收试验 取已知含量的样品 x份 o各
约 s qux ªo加等量对照品k取含量为 s qusw w ª#p t
的对照品溶液 u qx °l o依法处理 o按上述色谱条件
测定 o进样 o记录色谱 o计算测得值回收率 ∀平均回
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中 国 中 药 杂 志
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收率为 |{ qv h o ≥⁄为 t qv h o说明回收良好 o结果
列于表 t ∀
表 t 栀子苷加样回收率实验结果
样品量
rª
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
s quy{ w s qwy{ t s q|y{ v |z q|
s quzv v s qwzy y s q|zt x |y q{
s quyx { s qwyv y s q|zv | || q| |{ qv t qv
s quw{ { s qwvv | s q|wt z || qw
s quyz v s qwyy u s q|yv w |z qv
注 }栀子苷加入量均为 s qxtt s °ª
2 q2 q8 样品测定 分别吸取对照品溶液与供试品
溶液各 x Λ按色谱条件测定峰面积 o计算含量 ∀批
号为 |ytsttv o|zswst o|{s{su的 v批样品测定结果
分别为每袋 tz qz otz qx otz qs °ª∀
3 讨论
3 q1 栀子中含有栀子苷 !栀子苷酸 !栀子次苷 !京尼
平龙胆双糖苷等环烯醚萜苷类≈y o由于组分较多 o故
所需色谱柱性能要好 o柱效及分离度均应符合要求 ∀
3 q2 研究中发现 o栀子其品种来源不同表现在制剂
的 °≤ 色谱上亦明显不同 ∀正品黄栀子与水栀子
其栀子苷含量及其他成分的多少均不同 o水栀子中
有干扰栀子苷色谱峰的杂质 ∀所以色谱可同时鉴别
栀子的品种来源k待研究l ∀
3 q3 本品每袋含栀子药材 u ªo计算得制剂中栀子
苷的提取率为 s qstz wru ≅ tss h s q{z h ~测得药
材含栀子苷为 t q{x h o则制剂与药材含量比较 o可计
算得成品中栀子苷转移率为 s q{zrt q{x ≅ tss h
wz qs h ∀
3 q4 经过对 ts余批样品的测定 o结果表明 o本法具
有鉴别可靠 o含测回收率好 o精密度 !重现性高 o样品
处理简便 o分析快速的优点 ∀
≈参考文献
≈t 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qws{ outt owtu owtz q
≈u 中国药典 q一部 qusss qtyt oust q
≈v 陈德昌 q中药化学对照品工作手册 q北京 }中国医药科技出版
社 ousss qttz ouww q
≈w 赵淑杰 o杨 颖 o梁大雪 q栀子及不同炮制品中栀子甙的含量分
析 q中国中药杂志 ot||w qt|ktsl }yst q
≈x 童玉懿 o张观德 o相乐和彦 q栀子及其制剂中栀子甙的高压液相
色谱分析 q中国中药杂志 qt|{| qtwkwl }uu{ q
≈y 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用kl q北京 }学苑出版
社 ot||v qwzu q
≈责任编辑 刘
°≤ 测定平痔胶囊及过路黄药材中槲皮素含量
兰燕宇 o王爱民 o王永林 o何 迅 o李勇军 o刘丽娜
k贵阳医学院 药学系 o贵阳 xxssswl
≈摘要 目的 }建立平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素的含量测定方法 ∀方法 }采用 ≤t{柱 o以甲醇2s qu h磷酸
水 溶液kwzΒxvl为流动相 o流速t °# °¬±p t o柱温ws ε ~检测波长vzt±° ∀结果 }槲皮素线性范围s qtut{ ∗
t q|w{ w Λªoρ s q||| | o过路黄药材平均回收率为|| q{ h o ≥⁄为t qx h ~制剂平均回收率为|{ qz h o ≥⁄为
t qz h ∀结论 }反相 °≤ 法测定平痔胶囊和过路黄药材中槲皮素方法简便 !重现性好 o适用于过路黄药材和制剂
的质量控制 ∀
≈关键词 过路黄 ~平痔胶囊 ~槲皮素 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{y qs ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvls|2s{ux2sv
平痔胶囊是贵州省苗族药≈t o为单味药材过路
黄经提取加工制成的制剂 o具有清热解毒 o凉血止血
≈收稿日期 ussv2st2sy
≈通讯作者 ר¯ }
之功能 o临床用于大肠湿热蕴结所致内痔出血 o外痔
肿痛 ∀过路黄为金丝桃科植物金丝梅 Ηψπεριχυ µ
πατυλυ µ ׫∏±¥q的新鲜成熟果实≈t2v o经研究证明
过路黄醇提液经酸水解后的水解产物含槲皮素 o笔
者首次采用高效液相色谱法对过路黄药材及制剂中
#xu{#
第 u{卷第 |期
ussv年 |月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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