全 文 ：高效液相色谱法
测定咳喘胶囊中薯蓣皂苷元的含量
周 钢t o葛 斌u o唐 星v
kt q白银市第二人民医院制剂中心 o甘肃 白银 zvs|ss ~
u q甘肃省人民医院药剂科 o甘肃 兰州 zvssss ~
v q沈阳药科大学 药剂教研室 o辽宁 沈阳 tssswxl
咳喘胶囊由沈阳药科大学药剂教研室根据祖传
秘方 }麻黄 !穿山龙 !厚朴 !杏仁 !细辛等 x味中药组
成 o对穿山龙 !麻黄等经醇提 !挥发油提取各有效成
分组成的复方胶囊剂 ~具有宣肺理气 o止咳平喘的功
效 ∀部分临床应用 o疗效确切 ∀为确保产品质量对
咳喘胶囊中有效成分之一的薯蓣皂苷元用高效液相
色谱法测定含量≈t 以控制产品质量 ∀该制剂申报
新药k中药l三类 o试验报道如下 ∀
1 仪器与试药
日本 ¤¶¦² ∂2|zx型高效液相色谱仪 o色谱工
作站k日本l ∀薯蓣皂苷元对照品由汉中地区药检所
提供 o穿山龙等药材购于沈阳市中街大药房 o其中穿
山龙经沈阳药科大学生药教研室鉴定 o为薯蓣科薯
蓣属植物穿龙薯蓣 ∆ιοσχορεα νιππονιχα ¤®¬±²的
根茎 ∀甲醇为色谱纯 o盐酸 !氯仿 !乙醇为分析纯试
剂 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥ ≤t{色谱柱kw qy °°
≅ uxs °° ox Λ° o大连依波特科学仪器公司l o流动
相甲醇 o流速 t °# °¬±p t o柱温为室温 o检测波长
uts ±° o检测灵敏度 s qs{ ƒ≥ o理论塔板数以薯蓣
皂苷元k≤uz wu vl计不低于 w {ss ∀此条件下 o样品
中薯蓣皂苷元与相邻成分达到基线分离 o且阴性对
照无干扰 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 取于 tsx ε 下干燥至恒
重的薯蓣皂苷元约 us °ªo精密称定 o加甲醇制成每
t °含 u °ª的对照品溶液 ∀
2 q3 供试品处理条件考察
2 q3 q1 薯蓣皂苷水解盐酸浓度的考察 精密称取
≈收稿日期 ussu2sv2t{
≈通讯作者 电话 }ks|wvlvv||xvx
穿山龙乙醇提取干燥浸膏 v 份 o分别加入 u °²¯ #
pt ow °²¯#pt oy °²¯#pt的盐酸于 tss ε 水浴水
解 v «∀结果 }以 w °²¯#pt盐酸水解的薯蓣皂苷元
含量最高 ∀
2 q3 q2 薯蓣皂苷元水解时间考察 精密称取穿山
龙乙醇提取干燥浸膏 x份 o分别加入 w °²¯ #pt盐
酸于 tss ε 水浴水解 t ou ov ow ox «o用高效液相色谱
法测定水解产物薯蓣皂苷元 ∀结果以水解 v «的含
量最高 ∀
2 q4 供试品溶液的制备 精密称取咳喘胶囊内容
物 u qx ªk相当于 x粒量l置 tss °磨口烧瓶中 o加
w °²¯#p t的盐酸 us °于 tss ε 水浴水解 v «∀
水解完毕 o用氯仿水浴回流萃取 v次kts ox ox °l o
合并氯仿萃取液 o置 tss °干燥烧杯中 o于水浴上
挥去氯仿 o残渣用甲醇溶解 o全部转移置 ts °量
瓶中 o并稀释至刻度 o摇匀 o溶液离心 o取上清液进
样 ∀
2 q5 线性关系考察 精密称取薯蓣皂苷元对照品
ts °ª o置 ts °量瓶中 o加甲醇溶解至刻度 o摇匀 o
即得 ∀ 分别吸取上述对照品溶液 x oz ots otu otx
Λo注入高效液相色谱仪测定 o将所测得的薯蓣皂
苷元峰面积与进样量kΛªl进行回归 o得方程 Ψ
tvy|yz .u Ξ p txyv| .w , ρ s .|||x( ν xl o结果表
明薯蓣皂苷元进样量在 x ∗ tx Λª线性关系良好 ∀
2 q6 精密度试验 精密量取薯蓣皂苷元对照品溶
液ku °ª#°p tlx Λo连续进样 x次 o测得薯蓣皂苷
元峰面积平均值为 uu{vxt| o ≥⁄ t qy h o表明进样
精密度良好 ∀
2 q7 重现性试验 取同一批号的样品 x份 o分别制
备 x份供试品溶液 o按上述色谱条件测定薯蓣皂苷
元含量 ox份含量平均值为每粒 t qyz °ª o ≥⁄
u q{ h ∀
#xuy#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
2 q8 稳定性试验 取同一供试品溶液 x Λo分别
于 s ou ow o{ otu «进样测定 o其峰面积平均值为
tyy|wxx o ≥⁄t qu h o结果表明供试品溶液中薯蓣皂
苷元至少在 tu «内稳定 ∀
2 q9 回收率试验 精密称取已知含量的咳喘胶囊
y份 o分别精密加入一定量的薯蓣皂苷元对照品 o按
样品测定法进行测定 ∀结果见表 t ∀
表 t 咳喘胶囊中薯蓣皂苷元加样回收率测定
已知量
r°ª
加入量
r°ª
测定值
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
v quz t q{t x qtx tsv q|
v qu{ s qz{ w qsz tst qv
v qxs u qzt y qtt |y qv tss qv
u quv q{y v quy z qt| tsu qt
v qy| v qzt z qwt tss qv
v qzy t qu{ x qst |z qz
2 q10 样品测定 取供试品溶液和对照品溶液各 x
Λo注入高效液相色谱仪 o测定 o按外标法计算 v批
样品结果分别为每粒 u qxy ov qts ov quv °ª∀
3 讨论
3 q1 薯蓣皂苷元含量测定方法有重量法 !比色法 !
升华法 !微量电位滴定法 !库伦滴定法 !光密度计法 !
气相层析法 !红外光谱法等≈u ov 但这些方法操作繁
琐 o精密度和准确度亦欠佳 ∀故而选用高效液相色
谱法测定咳喘胶囊中有效成分之一的薯蓣皂苷元含
量作为产品的定量指标 ∀
3 q2 直火加热水解样品 o水解的剧烈程度难以控
制 o样品易冲入冷凝管 o故选用 tss ε 水浴加热 v «
的方法水解薯蓣皂苷 o水解反应较为平稳 o易控制 o
重现性和精密度均良好 ∀
≈参考文献
≈t 杨文远 q穿山龙中薯蓣皂苷元的测定与宁夏药物资源的开发 q
宁夏大学学报k自然科学版l ot||x otykul }|z q
≈u 沙世炎 q中草药成分分析 q北京 }人民卫生出版社 ot|{w qtzz q
≈v 王宪楷 q天然药物化学 q北京 }人民卫生出版社 ot||t qxxv q
≈致谢 汉中地区药检所蔡晓民提供薯蓣皂苷元对照
品 o沈阳药科大学生药教研室对药材的鉴定 ∀
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定安神补心丸中丹参酮 µ 的含量
张富堂t o张 蕾t o雷留成u o刘乃强u
kt q河南省郑州市药品检验所 o河南 郑州 wxsssv ~
u q河南省药品检验所 o河南 郑州 wxsssvl
安神补心丸由丹参 !五味子 !石菖蒲 !安神膏k取
合欢皮 !菟丝子 !墨旱莲 !女贞子 !首乌藤 !地黄 !珍珠
经水煮两次后浓缩制成的浸膏l组成 o具有养心安神
的功能 o临床上用于阴血不足引起的心悸 o失眠 o头
晕耳鸣 ∀为5中国药典6usss 年版一部收载≈t ∀现
行药典标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法 o未见
含量测定方法的报道 ∀方中丹参为君药 o其有效成
分为丹参酮 µ o本试验利用高效液相色谱法对丹参
酮 µ 进行了含量测定 ∀
1 仪器与试药
美国 ≥³¨ ¦·µ¤°«¼¶¬¦¶公司 ≥°usss型高效液相
≈收稿日期 ussu2st2t{
≈通讯作者 电话 }ksvztlx|z|wsy 传真 }ksvztlyuxsvtx ∞2
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色谱仪 o±¤¶·¤µ色谱工作站 o ·¨·¨µ uwxk瑞
士l电子分析天平 ∀
丹参酮 µk批号 szzy2|ysy o供含量测定用 o由
中国药品生物制品检定所提供l o安神补心丸及阴性
对照品k由河南省才华药业有限公司提供l o甲醇为
色谱纯 o水为重蒸馏水 ∀
2 方法与结果
2 q1 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮 µ 对
照品k供含量测定用lts °ªo置 xs °棕色量瓶中 o
加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o精密量取 u °o置 ux °
棕色量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o即得k每 t °含
丹参酮 µ ty Λªl ∀
2 q2 供试品溶液的制备 取本品k浓缩丸lts ªo研
成细粉 o精密称取 t qu ªo置具塞锥形瓶中 o精密加甲
醇 xs °o密塞 o称定重量 o加热回流 t «o放冷 o密
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第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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