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Studies on the preparation technology of β-cyclodextrin incl usion compound for chuanxiong volatile oil extracted with CO2 supercritical fluid

川芎超临界流体CO2萃取挥发油-β-环糊精包合物制备工艺研究



全 文 :3 .2 叶宽对单株根重的贡献也大 o但在过去的三七
栽培和育种中没有受到重视 ∀叶长虽然不直接影响
产量 o但它通过影响叶宽和叶面积对产量有较大的
间接通径系数k Π Ξw ψ Ξx ψ Ψ€ s qtx| v ~Π Ξw ψ Ξy
ψ Ψ€ s qv{x wl o在选育中也应作为重要的指标 ∀提
高三七茎粗在多元回归方程中表现效果最好 o但提
高三七茎粗的潜力不大 o因此对三七高产栽培应以
提高叶面积为主攻方向 o三七的育种应注重对宽叶
性状和长叶的选择 o同时综合株高和茎粗的协调 ∀
3 .3 本研究主要在生物学性状角度讨论三七高产
栽培的主攻方向 o但三七产量还受到栽培条件的影
响 o应全面考虑单株根重与其他栽培因素的协调 ∀
≈参考文献 
≈t  陈中坚 o曾 江 o王 勇 o等 q三七种植业现状调查 q中药材 o
ussu ouxkyl }v{z q
≈u  陈中坚 q影响三七单产的主要因素浅析 q云南农业科技 ousst o
u }uu q
≈v  唐启义 o冯明光 q实用统计分析及其计算机处理平台 q北京 }中
国农业出版社 ot||z quuu q
≈w  赵寿经 o孙世国 o王荣生 o等 q人参主要农艺性状的相关和通径
分析 q中药材 ot||t otwktsl }{ q
Γορρελατιον ανδ πατη αναλψσισ οφ αγρονοµιχ χηαραχτερσ οφ Παναξ νοτογινσενγ
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k Ωενσηαν Ινστιτυτε οφ Σανθι Ρεσεαρχη o Ωενσηαν yyvsss o Χηιναl
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≈ Κεψ ωορδσ  Παναξ νοτογινσενγ ~¤ªµ²±²°¬¦¦«¤µ¤¦·¨µ~µ¨ ¤¯·¬√¬·¼ ¤±¤¯¼¶¬¶~³¤·«¤±¤¯¼¶¬¶
≈责任编辑 袁桂京 
川芎超临界流体 ≤’u 萃取挥发油2Β2环糊精包合物
制备工艺研究
张爱军 o朱 宁 3 o杨安东
k四川省中药研究所 o四川 成都 ytsswtl
≈摘要  目的 }考察超临界流体 ≤’u 萃取所得川芎挥发油的 Β2环糊精包合物的制备工艺 ∀方法 }正交实验法 ∀
考察 Β2≤⁄与挥发油的比例 !包合方式 !包合温度 !包合时间 w个因素 ∀结果 }最佳包合工艺条件为油与 Β2≤⁄的比例
ktΒ|l o胶体磨法 oys ε o|s °¬±∀结论 }确定了川芎挥发油的 Β2≤⁄包合最佳工艺 ∀
≈关键词  Β2环糊精 ~川芎挥发油 ~正交实验
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlst2ssv|2sv
≈收稿日期  ussu2tu2us
≈通讯作者  3 朱宁 oר¯ }ksu{l{xuxxtvz
#|v#
第 u|卷第 t期
ussw年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±∏¤µ¼oussw
川芎 Λιγυστιχυµ χηυανξιονγ ‹²µ·q为伞形科藁本
属植物川芎的干燥根茎 o含有川芎内酯 !挥发油 !阿
魏酸 !生物碱等成分 o具有活血行气 o祛风止痛的功
效 o是临床常用药 ∀作者采用超临界流体 ≤’u 萃取
川芎中挥发油成分 o由于川芎挥发油不稳定及易挥
发 o对药物的稳定性及疗效有很大影响 o故采用 Β2环
糊精kΒ2≤⁄l对川芎油进行包合实验 o以使其粉末化 o
降低其挥发性 o增加稳定性 o便于制成多种剂型 o提
高疗效 ∀
1 仪器与试药
1 .1 仪器
‹Ž≤…p v型恒控磁力搅拌器k温州市医疗电器
厂l oŽ± p tss型超声波提取器k昆山市超声仪器有
限公司l o÷uxs 两级胶体磨k温州制药机械设备
厂l ∀
1 .2 试药
川芎超临界流体 ≤’u 萃取挥发油k萃取压力 vx
°¤ o萃取温度ws ε o流量ux ®ª#pt o藁本内酯含
量  wx h o阿魏酸含量  s qx h l oΒ2环糊精k孟州市
华兴生物化工有限责任公司 o纯度 |{ h l o试剂均为
分析纯 ∀
2 方法与结果
2 .1 包合物制备方法≈t 
2 .1 .1 饱和水溶液法 取 us ªΒ2≤⁄o加一定量的蒸
馏水 o在规定温度下配制成饱和溶液 o缓慢定量滴加
挥发油 o保温搅拌一定时间 o使成混悬态 o冷藏 uw «o
抽滤 o得白色沉淀物 o用石油醚清洗 o干燥 o即得 ∀
2 .1 .2 超声波法 取 us ªΒ2≤⁄制成规定温度下的
饱和溶液 o定量滴加挥发油 o置超声波清洗器中按规
定时间超声处理 o冷藏 uw «o抽滤 o用石油醚清洗 o干
燥 o即得 ∀
2 .1 .3 胶体磨法 取 us ªΒ2≤⁄置胶体磨中 o加适
量蒸馏水 o在规定温度下缓慢加入定量挥发油 o按规
定时间研磨 o冷藏 uw «o抽滤 o用石油醚清洗 o干燥 o
即得 ∀
2 .2 挥发油回收率测定方法
精密量取挥发油 t °o置 xss °圆底烧瓶中 o
加蒸馏水 uss °按照5中国药典6kusss年版l一部
附录 yw页挥发油测定法项下甲法测定 ∀测得挥发
油的回收率为 zx h ∀
回收率k h l €测得挥发油量加入挥发油量 ≅ tss h
2 .3 包合率的计算≈u 
包合率是衡量包合效果的重要指标 o包合率越
高说明包合效果越好 ∀
称取包合物 ts ªo精密称定 o置 xss °圆底烧
瓶中 o加蒸馏水 uss °o照上述方法测定挥发油量 o
计算制备 ts ª包合物所需挥发油加入量 o按下述公
式计算包合率 ∀
包合率k h l € 包合物中挥发油量挥发油加入量 ≅ 回收率 ≅ tss h
2 .4 包合方法的确定及最佳包合工艺的选择
2 .4 .1 预实验 用超声波法制备包合物 o采用正交
实验方法 o选择 Α油k°lΒ Β2≤⁄kªl oΒ包合温度
k ε l oΧ包合时间k°¬±lv项为考察因素 o各取 v个
水平 o按 |kvwl正交表实验 o以包合率作为考察指
标 o进行预实验 ∀v因素对包合率的影响为 Α Β 
Χo较好的水平为油ΒΒ2≤⁄ktΒtsl oxs ε o|s °¬±o故在
正式实验时选择与此相近的 v个水平 ∀
2 .4 .2 正交实验 根据预实验结果 o确定挥发油与
Β2环糊精的比例 !包合方法 !包合温度 !包合时间几
个因素的水平 o按 t{kvzl正交表实验 o以包合率作
为考察指标 ∀
因素水平见表 t ∀
表 t 因素水平表
水平

Α
油ΒΒ2环糊精
Β
包合法
Χ



Ε
温度r ε
Φ
时间r°¬±
Γ

t tΒ{ 饱和溶液法 ws vs
u tΒ| 超声法 xs ys
v tΒts 胶体磨法 ys |s
注 }Χo∆ oΓ为空白列
2 .4 .3 实验结果 见表 u ∀
表 u Β2环糊精包合工艺 t{kvzl正交实验结果
实验号 包合率r h 实验号 包合率r h 实验号 包合率r h
t us qw z xs q| tv ww qt
u yy qs { yu qx tw xx qx
v {{ qs | ux qs tx {s qz
w ws qx ts t| qv ty us qw
x xv qw tt zy qt tz y{ qv
y z{ qs tu yz qu t{ zw q{
2 .4 .4 方差分析 见表 v ∀
经方差分析可见 o包合方式及包合时间对包合
效果有极显著影响 ∀而在所选定的水平下 o油与 Β2
≤⁄比例和温度对包合效果可视为无差异 ∀最佳工
艺条件为 Αu Βv Εv Φv o即油与 Β2≤⁄比例为 tΒ| o采用
胶体磨法 o在 ys ε 时研磨 |s °¬±∀
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第 u|卷第 t期
ussw年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 v 包合率方差分析
变异来源 离差平方和 自由度 φ Φ 显著性
Α uut q{ u t qtu
Β wyt| qt u uv qux 极显著
Ε yzy q| u v qxt
Φ t||| q| u ts qsy 极显著
误差 Χn ∆ n Εtl {|w qu |
注 }tl φ误 € φ总 p kφα n φβ n φε n φφl
3 验证
3 .1 薄层色谱
将正交实验 t ∗ t{号包合物提取的挥发油与川
芎挥发油点于同一块硅胶 Š板上 o以石油醚2醋酸乙
酯k|Βtl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o在 vyx ±°紫外
光下观察 o包合物提取的挥发油与川芎挥发油斑点
一致 o说明包合物中的挥发油与原挥发油成分相同 ∀
3 .2 红外光谱
取川芎挥发油 !Β2≤⁄!包合物 !混合物分别进行
红外光谱扫描 ∀结果显示 o混合物中由挥发油产生
的的特征峰在包合物中消失 o说明包合物已经形
成≈w  ∀
4 讨论
4 .1 本实验通过 v种包合方法的比较 o以胶体磨法
的挥发油包合率较高 o从生产操作来说此法最为实
用 o且快速 !简便 o适合工业化生产 ∀
4 .2 从挥发油及其包合物的红外光谱图分析 o包合
物中由挥发油产生的特征吸收峰 u {zv qz ozsx q|消
失 ot yw| qs峰形改变 ot zyy qz强度减弱 o均说明包
合物已经形成 ∀
4 .3 挥发油经 Β2环糊精包合使其粉末化 !增加溶解
性和稳定性 o便于制成多种剂型 o提高疗效 ∀
≈参考文献 
≈t  赵海霞 o陈 浩 o田景振 q环糊精包合技术 q山东中医杂志 o
usss ot|kwl }uwt q
≈u  李 希 o谢守德 o张 嵩 o等 q羌活挥发油 Β2环糊精制备工艺的
研究 q中国中药杂志 oussu ouzkul }ts{ q
≈v  张春华 o周永治 o刘延福 q数理统计方法 q济南 }山东大学出版
社 ot||x qtxt q
≈w  陆 彬 q药物新剂型与新技术 q北京 }人民卫生出版社 ot||{ q
uw q
Στυδιεσ ον τηε πρεπαρατιον τεχηνολογψ οφ Β2χψχλοδεξτριν ινχλυσιον χοµ πουνδ
φορ χηυανξιονγ ϖολατιλε οιλ εξτραχτεδ ωιτη ΧΟu συπερχριτιχαλφλυιδ
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οδ }’µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·º¤¶∏¶¨§·² √¨¤¯∏¤·¨·«¨ ¬±©¯∏¨ ±¦¨ ²©·«¨ w©¤¦·²µ¶o¬±¦¯∏§¬±ª·«¨ ³µ²³²µ·¬²± ²©√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯·²Β2¦¼¦¯²§¨¬·µ¬±o·«¨ °²§¨ ²©°¬¬2
¬±ªo¬±¦¯∏¶¬²±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ¤±§°¬¬¬±ª·¬°¨qΡεσυλτ }׫¨ ¥¨¶·¬±¦¯∏¶¬²±¦²±§¬·¬²±¬¶·«¨ ³µ²³²µ·¬²± ²©√²¯¤·¬¯¨ ²¬¯·²Β2¦¼¦¯²§¨¬·µ¬±tΒ| o·«¨ °²§¨
²© °¬¬¬±ªªµ¬±§¬±ªo¬±¦¯∏¶¬²±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ys ε ¤±§¬±¦¯∏¶¬²±·¬°¨|s °¬±q Χονχλυσιον }׫¨ ¥¨¶·¬±¦¯∏¶¬²±·¨¦«±²¯²ª¼ ²© ≤«∏¤±¬¬²±ª√²¯¤·¬¯¨
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≈责任编辑 刘  
书讯
由著名生药学家郑汉臣教授主编的我国首部5生药资源学6于 ussv年 |月由第二军医大学出版社出版 ∀该书比较全面而
系统地介绍了生药资源学的基本概念 !研究范围和学习目的 o我国生药资源的种类及分布与保护 o生药资源的调查与物种鉴
定及药用植物标本的采集制作 o环境因子对药用植物生长发育的影响 o中药材生产质量管理规范kŠ„°l o生物活性成分的高通
量筛选技术 o生物技术在生药资源开发中的应用等 o重点介绍了生药资源的开发与合理利用 o如生药资源开发层次与途径 o中
药材和中药制剂的开发与申报 !保健食品 !中药化妆品 !天然香料和香精 o天然甜味剂 !天然色素的开发利用 o生药资源的综合
利用 o民族药资源的开发与利用等 ∀书后附有 |个附录可供学生野外实习及课后参考 ∀全书约 wx万字 o定价 }u| q|s元 ∀电
话 }ksutl uxszwvwx2{uz o传真 }ksutl yxvwwx|x o联系人 }陈桂茹 o地 址 }上 海 市 翔 殷 路 {t{ 号 o邮 编 }usswvv o帐 号 }
tsstu{v{s|vssssytuu o开户行 }工行杨支营口分理处 ∀
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第 u|卷第 t期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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