全 文 ：≈x 曹宗顺 o卢凤琦 1 微乳及其在药物制剂中的应用 1 国外医药#
合成药 !生化药 !制剂分册 ot||v otwkxl }u{|1
≈y 国家药品监督管理局 1 中药注射剂指纹图谱研究的技术要求
k暂行l1中成药 ousss ouuktslv|t1
Στυδιεσ ον ΗΠΛΧ φινγερπριντσ οφ τανσηινονε µιχροεµ υλσιον
∂ ∏¬2¼¬oƒ±¬±ªo ±¬±ªo
²2¼¤±ª
(t1 ∆επαρτερµεντ οφ Πηαρµαχψ, Σεχονδ Αφφιλιατεδ Ηοσπιταλ οφ ∆αλιαν Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, ∆αλιαν ttysuz , Χηινα ;
u1 Μειλυο Πηαρµαχευτιχαλ Χοµπανψ Λιµιτεδ , ∆αλιαν ttystt , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ °≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·¶²©·¤±¶«¬±²±¨ °¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±1 Μετηοδ : °≤ ¤±¤¯¼¶¬¶º¤¶¦¤µµ¬¨§²± ¼2
³¨µ¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°±~·«¨ ¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ ¤±§s1x h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²± º µ¨¨ ∏¶¨§¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨¶º¬·«
ªµ¤§¬¨±·¨ ∏¯·¬²± ¤·¤©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±pt1׫¨ ∂ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·« º¤¶¶¨·¤·uzs ±°1 Ρεσυλτ : ≥¬¬ ³¨ ¤®¶²± °≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·²©
פ±¶«¬±²±¨ ¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²± ¤µ¨ ¬±§¨ ¬¨ §1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§§¨√¨¯²³¨ §¬±·«¨ ³µ¨¶¨±·¶·∏§¼¬¶¦²±√ ±¨¬¨±·oµ¨ ¬¯¤¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¤¶¤
∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ° ·¨«²§©²µ×¤±¶«¬±²±¨ ¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±1
[ Κεψ ωορδσ] ·¤±¶«¬±²±¨ °¬¦µ²¨ °∏¯¶¬²±~·¤±¶«¬±²±¨ ~ °≤ ~©¬±ª¨µ³µ¬±·¶
≈责任编辑 袁桂京
°≤测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量
刘 智 o王 丽 o李 雯 o黄 勇 o许祖超
k贵州益康制药有限公司 o贵州 贵阳 xxssstl
≈摘要 目的 }建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法 ∀方法 }采用高效液相色谱法 o使用 ¼³¨µ¶¬¯
≤t{ ⁄≥色谱柱 o流动相乙腈2t h醋酸溶液ktxΒ{xl o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 vws ±° ∀结果 }荭草苷在 {1wu ∗
{w1u Λª#°pt呈良好的线性关系kρ s1||| |l o平均回收率为 |{1v h o ≥⁄ s1{ h ~牡荆苷在 {1sz ∗ {s1z Λª#°pt呈
良好的线性关系kρ s1||| |l o平均回收率为 tsu1w h o ≥⁄ t1z h ∀结论 }本法灵敏 !准确 !专属性强 o重现性好 o可
作为金莲花制剂的质量控制方法 ∀
≈关键词 金莲花制剂 ~荭草苷 ~牡荆苷 ~°≤
≈中图分类号 u{v ~ u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswltt2tsw|2sv
≈收稿日期 ussv2st2sx
≈通讯作者 3刘智 oר¯ }ks{xtlvysz{{{ oƒ¤¬}ks{xtlvyszuuu
金莲花制剂系采用毛茛科植物金莲花 Τρολλιυσ
χηινεσισ
ª¨ 1 的干燥花制成的单方制剂 o临床上主要
用于治疗上呼吸道感染 !咽炎 !扁桃体炎等 o主要化
学成分为荭草苷 !牡荆苷等黄酮类化合物 ∀金莲花
制剂的含量测定多采用比色法≈t ou !紫外分光光度
法≈v 测定总黄酮 o有文献报道运用薄层扫描法≈w 和
高效液相色谱法≈x 测定金莲花药材中荭草苷和牡荆
苷的含量 o但无金莲花制剂中有效成分荭草苷和牡
荆苷的含量测定方法报道 ∀本研究运用高效液相色
谱法测定了金莲花胶囊 !金莲花片和金莲花颗粒中
的荭草苷和牡荆苷的含量 o结果满意 ∀
1 仪器与试药
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪 ottss∂ • ⁄型紫外
检测器 oª¬¯¨ ±·{wxv∞分光光度计 o≤÷2uxs型超声波
清洗器 ∀
荭草苷对照品k中国科学院昆明植物研究所 o含
量为 |{ h l !牡荆苷对照品 kƒ¯ ∏®¤公司 o含量为
|{ h l
甲醇 !乙腈为色谱纯 o其他试剂均为分析纯 ∀金
#|wst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ tt
²√¨ °¥¨µoussw
莲花胶囊 k贵州益康制药有限公司生产 o批号
ussusxst ousstsxst ousstsxsul ~金莲花颗粒k承德地
区制药厂生产 o批号 sssvttl ∀金莲花片k承德地区
制药厂生产 o批号 sss|vwl ∀
2 方法与结果
211 系统适用性试验 色谱柱 }¼³¨µ¶¬¯ ≤t{ ⁄≥
kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2t h醋酸溶液
ktxΒ{xl ~流速 t1s °#°¬±pt ~检测波长 vws ±° ~柱温
为室温 ~进样量 x Λ∀理论塔板数按牡荆苷峰计算
不得低于 v xss ∀
212 对照品溶液的制备 分别称取荭草苷对照品
z1su °ª和牡荆苷对照品 ts1t °ªo置 xs °量瓶中 o
加甲醇溶解并稀释至刻度 o即得 u种对照品的储备
溶液 ~再分别量取荭草苷对照品储备溶液 vs °和
牡荆苷对照品储备溶液 us °o置同一 tss °量瓶
中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o即得对照品溶液k每 t
°中含荭草苷 wu1t Λªo含牡荆苷 ws1w Λªl ∀
213 供试品溶液的制备 取供试品 s1t ªo精密称
定 o置 tss °具塞锥形瓶中 o加甲醇 xs °o称重 ∀
放置 vs °¬±o再超声处理 ys °¬±o取出 o放冷 o再称定
重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o取上清液用
s1wx Λ°微孔滤膜过滤 o滤液作为供试品溶液 ∀
图 t 金莲花胶囊高效液相色谱图
q对照品 ~
1 样品 ~t1 荭草苷 ~u1 牡荆苷
214 线性关系试验 精密量取荭草苷对照品储备
溶液k含量 tws1w Λª#°ptls1y ot1x ou1w ov1s ow1{ o
y1s °o对应加入牡荆苷对照品储备溶液k含量
ust1{ Λª#°ptls1x ot1s ot oy ou1s ov1u ow1s °o分别
置 y个 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇匀 o精密量
取 x Λo注入高效液相色谱仪测定 o计算 o得回归方
程 ∀荭草苷 }Ψ u1yy| v Ξ n s1x{w z , ρ s1||| | o表
明荭草苷在 {1wu ∗ {w1u Λª#°pt有良好的线性关
系 ~牡荆苷 }Ψ u1ttz w Ξ p u1syz s , ρ s1||| | ,表
明牡荆苷在 {1sz ∗ {s1z Λª#°pt有良好的线性关
系 ∀
215 精密度试验 取同一份供试品溶液 o重复测定
x次 o荭草苷峰面积的 ≥⁄ s1z h o牡荆苷峰面积
的 ≥⁄ s1z h ∀
216 重复性试验 取同一份供试品 o按照供试品溶
液制备方法制备 x份供试品溶液 o测定 o荭草苷含量
的 ≥⁄ t1t h o牡荆苷含量的 ≥⁄ s1y h ∀
217 稳定性试验 取供试品溶液于室温下放置 s o
t ou ow oy o{ «o依法测定 o荭草苷峰面积的 ≥⁄
t1{ h o牡荆苷峰面积的 ≥⁄ t1{ h o表明本品在 {
«内稳定 ∀
218 回收率试验 取同一份金莲花胶囊样品 o分别
称取 x份 o每份 xs °ªo精密称定 o置于 x个 tss °
具塞锥形瓶中 o再分别精密加入对照品溶液 ux °o
按供试品溶液制备方法制备 o取 x Λ进样 o测定峰
面积 o计算 o结果见表 t ∀
219 样品的含量测定 分别称取金莲花胶囊和金
莲花片内容物粉末 s1t ªo金莲花颗粒 s1y ªo精密称
定 o照供试品溶液的制备方法制备 o得供试品溶液 o
各取 x Λ进样 o测定峰面积 o计算 o结果见表 u ∀
表 t 金莲花胶囊中荭草苷和牡荆苷回收率试验结果k ν xl
样品含量r°ª
荭草苷 牡荆苷
测得量r°ª
荭草苷 牡荆苷
回收率r h
荭草苷 牡荆苷
平均值r h
荭草苷 牡荆苷
≥⁄r h
荭草苷 牡荆苷
t1twy s1x{u | u1t|s t1yu{ ||1t tsv1y
t1twz s1x{v w u1t{y t1yuu |{1z tsu1|
t1txu s1x{y s u1t{x t1yuy |{1t tsv1t |{1v tsu1w s1{ t1z
t1tyt s1x|s z u1t|z t1x|v |{1w ||1v
t1tyu s1x|t w u1t{x t1yvv |z1t tsv1u
注 }加入量荭草苷均为 t1sxv °ªo牡荆苷均为 t1s|s | °ª
3 讨论
311 荭草苷 !牡荆苷在甲醇溶液中紫外最大吸收分
别为 vxw ±°和 vws ±° o因样品中牡荆苷峰面积比荭
草苷峰面积较小 o故考虑采用牡荆苷的紫外最大吸
收波长 vws ±°作为检测波长 ∀
312 分别采用甲醇 !xs h乙醇和 |x h乙醇 v种溶媒
作为金莲花制剂含量测定的提取溶媒 o结果表明采
用甲醇作为提取溶媒时 o荭草苷峰与牡荆苷峰分离
#sxst#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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较好 o提取率较高 o且颗粒中的辅料干扰较少 o故选
用甲醇为提取溶媒 ∀
表 u 样品测定结果k ν vl
样品 每粒 !片 !袋含量r°ª ≥⁄r h
金莲花胶囊 荭草苷 z1|{ t1ts
kussusxstl 牡荆苷 w1sy s1yt
金莲花胶囊 荭草苷 x1{{ s1tx
kusstsxsul 牡荆苷 u1zs s1|v
金莲花胶囊 荭草苷 x1zw s1wv
kusstsxsvl 牡荆苷 u1{s s1{|
金莲花颗粒 荭草苷 uu1y s1wu
ksssvttl 牡荆苷 tt1u s1{x
金莲花片 荭草苷 x1xu s1wu
ksss|vwl 牡荆苷 u1yw s1|x
313 通过对供试品不同超声时间处理后 o测定荭草
苷和牡荆苷含量 o综合考虑将超声提取时间定为 ys
°¬±∀
314 用本研究所选用的含量测定方法 o可同时测定
金莲花制剂中的荭草苷和牡荆苷的含量 o方法简便 !
灵敏 !准确 !重现性好 o可作为金莲花制剂的质量控
制方法 ∀
≈参考文献
≈t 凌俊英 o赵志军 1 金莲花冲剂中总黄酮的含量测定 1 现代应用
药学 ot||x otukwl }wx1
≈u 鞠爱华 o杨来秀 o渠 弼 o等 1 金莲花袋泡剂中总黄酮的含量测
定 1 中成药 ot||| outkwl }usz1
≈v 李守拙 1金莲花片剂中总黄酮甙含量测定 1 中成药研究 1t|{{ o
kwl }tx1
≈w 苏连杰 o李 春 o刘丽娟 o等 1 长瓣金莲花中荭草甙和牡荆甙的
含量测定 1中草药 ot||z ou{kvl }txt1
≈x 黄文哲 o梁 旭 1°≤测定短瓣金莲花中两种黄酮苷的含量 1
中国药学杂志 ousss ovxktsl }yx{1
∆ετερµινατιον οφ οριεντιν ανδ ϖιτεξιν ιν Τρολλιυσ χηινεσισ πρεπαρατιον βψ ΗΠΛΧ
«¬o • ¬o • ±¨ o ≠²±ªo÷ ∏2¦«¤²
( Γυιζηου2Εακαν Πηαρµαχευτιχαλ Χο1 , Λτδ1 , Γυιψανγ xxssst , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ °≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¬±ª²µ¬¨±·¬± ¤±§√¬·¨¬¬±¬± Τρολλιυσχηινεσι󳵨³¤µ¤·¬²±1 Μετηοδ : ׫¨
¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶¦µµ¬¨§²∏·²± ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥ ¦²¯∏°± º¬·«¤ °¬¬·∏µ¨ ²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2t h ¤¦¨·¬¦¤¦¬§¶²¯∏·¬²± ktxΒ{xl ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o¤·¤
©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±pt1 ׫¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨ ¯¨ ±ª·«º¤¶¶¨·vws ±°1 Ρεσυλτ : µ¬¨±·¬±¶«²º §¨¤ª²²§ ¬¯±¨ ¤µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©{1wu ∗
{w1u Λª#°ptkρ s1||| |l ¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶|{1v h o ≥⁄¬¶s1{ h 1 ∂¬·¨¬¬± ¶«²º §¨¤ª²²§ ¬¯±¨ ¤µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©
{1sz ∗ {s1z Λª#°ptkρ s1||| |l ¤±§·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶tsu1w h 1 ≥⁄¬¶t1z h 1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¨±¶¬·¬√¨o¶³¨¦¬©¬¦o
¤±§¤¦¦∏µ¤·¨ º¬·«¤ª²²§µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© Τρολλιυσ χηινεσισ ³µ¨³¤µ¤·¬²±1
[ Κεψ ωορδσ] Τρολλιυσ χηινεσισ~³µ¨³¤µ¤·¬²±~²µ¬¨±·¬±~√¬·¨¬¬±~ °≤
≈责任编辑 袁桂京
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响因子为 s qysy o基金和资助论文比例 s qv{s ∀
ussx年 o5中国中药杂志6将迎来创刊 xs周年 o与此同时 o本刊将由月刊改为半月刊k{s页l o自此 o出版速度将提高 t倍 o稿
件刊出周期将大大缩短 o期刊篇幅和信息量将大幅度增加 o5中国中药杂志6将迎来发展进程中的新起点 ∀
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