全 文 ：#研究报告#
用均匀设计优选黄连解毒汤的半仿生提取法工艺条件
张学兰 o张兆旺 o王 颖
k山东中医药大学 o山东 济南 uxsstwl
黄连解毒汤由黄连 !黄芩 !黄柏 !栀子组成 ∀为
对其进行剂改研究 o根据半仿生提取法理论k简称
≥
∞法l≈t o以小檗碱 !黄芩苷 !栀子苷 !总生物碱 !总
黄酮 !干浸膏为指标 o用均匀设计法优选其 ≥
∞法工
艺条件 ∀
1 仪器与药品
≤≥2|vs型薄层扫描仪k日本岛津l ~zut2tss型分
光光度计k上海第三分析仪器厂l ∀黄连 !黄芩 !黄
柏 !栀子均经张兆旺鉴定 ∀盐酸小檗碱 !黄芩苷 !栀
子苷 !芦丁对照品k中国药品生物制品检定所l ~试剂
均为 ∀
2 实验设计
选用 |k|t ≅ vvl均匀设计拟水平表安排实验 o
实验方案见表 t ∀
表 t |k|t ≅ vvl均匀设计拟水平表
实验号
Α
第 t煎水
³
Β
第 u煎水
³
Χ
第 v煎水
³
∆
三煎总计时间
r«
t u qss z qss | qss x qss
u w qss y qxs | qss v qxs
v u qxs y qxs { qss w qux
w v qss z qxs { qxs v qxs
x x qxs z qss { qss v qxs
y v qxs z qss { qss x qss
z w qxs z qxs | qss w qux
{ x qss z qxs { qxs w qux
| y qss y qxs { qxs x qss
注 }三煎提取时间比为 uΒtΒs qx
3 方法与结果
3 q1 提取液的制备
按处方k黄连 | ªo黄芩 y ªo黄柏 y ªo栀子 | ªl比
例称取药物粗粉 wx ªo回流提取 v次k加水量依次为
药材的 ts o{ o{倍 o水的 ³ 及提取时间按表 tl ow层
纱布分别滤过 o离心 o合并上清液 o水浴浓缩至 uss
≈收稿日期 usst2tu2sv
≈通讯作者 电话 }ksxvtl{{vyu|z ∞2°¤¬¯}½«¤±ª{{vuwws
¶¬±¤q¦²°
°∀
3 q2 供试液的制备
精取提取液各 vs °o水浴蒸至近干 o拌硅藻土
w ªo蒸干 o用甲醇 txs °索氏回流 x «o回收甲醇 o残
渣用甲醇定容至 ux °o即得供试液 ∀
精取提取液各 v °o拌入聚酰胺 s qx ªo水浴蒸
干 ∀另取聚酰胺 u ªo湿法装柱 ∀依次以蒸馏水 vss
°ot h盐酸 tss °ous h乙醇 tss °o洗脱 ∀再用
zs h乙醇 xs °洗脱 o收集此洗脱液 o水浴蒸干 o用
zs h乙醇定容至 u °o即得供试液
∀
3 q3 小檗碱的含量测定
按文献≈u 用薄层扫描法测定 o结果见表 u ∀
表 u |种提取液各指标成分的含量及综合评价值k ν vl
实验
号
小檗碱
r h
黄芩苷
r h
栀子苷
r h
总生物碱
r h
总黄酮
r h
干浸膏
r h Ψ
t s qv{y s qtxs s qy{w s qw|t s qsxy tx qu{ p y qxs
u s qvvv s qtzw s qy{u s qxxy s qs{s ty quz | qzs
v s qvzx s qty| s qy{z s qxzu s qsxz tz qux x qtt
w s qtz| s qtyy s quuu s qvtz s qswv tx qvx p ws qz{
x s qt{z s qt|| s qu{| s qvxz s qsy| tx qus p t{ qzv
y s qu|| s qt{{ s quwx s qxyv s qszv tx qzw p { qvv
z s qu|y s qusv s quwu s qxxy s qszs ty q{w p v qut
{ s qxs{ s quty s qxs| s q{wu s qszv ty qwx u| q|u
| s qw|| s quvz s qwu{ s q{wy s qsyz tz qxu vu q{y
3 q4 黄芩苷的含量测定
3 q4 q1 线性关系考察 精取黄芩苷对照品溶液
ks q{x °ª#°p tlt ou ov ow ox oy Λo点于同一 s qv h
≤ ≤2¤2硅胶 板上 o用醋酸乙酯2丁酮2醋酸2水kts
ΒzΒxΒvl展开 o挥干 o紫外灯下定位 o反射式锯齿扫
描 oΚ uzx ±° o≥÷ v ∀数据经回归处理 ∀得回归方
程 Ψ {z||| Ξ n ywys .u{ , ρ s q|||t ∀线性范围
s q{x ∗ x qts Λª∀
3 q4 q2 供试液的含量测定 精取供试液
各 w Λo
按 3 q4 q1 项下操作 o结果见表 u ∀
3 q4 q3 回收率试验 精取 {号提取液 u °o加黄芩
苷对照液 t °o按供试液
制备方法制备 o测定 o结
果平均回收率为 |{ qsz h o ≥⁄ u qwt h k ν xl ∀
#ywx#
第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu
3 q5 栀子苷的含量测定
3 q5 q1 线性关系考察 精取栀子苷对照品溶液
kt qvs °ª#°p tlt ou ov ow ox oy Λo点于同一硅胶
板上 o用氯仿2甲醇2浓氨水k{ΒuΒs qvl展开 o挥干 o以
ts h硫酸乙醇显色 otsx ε 烘 x °¬±o反射式锯齿扫
描 oΚ wzx ±° o≥÷ v ∀数据经回归处理 ∀得回归方
程 Ψ usvtt Ξ p {zwu .uz , ρ s q|||w ∀线性范围 t q
vs ∗ z q{s Λª∀
3 q5 q2 供试液的含量测定 精取供试液 各 u Λo
按 3 q5 q1 项下操作 o结果见表 u ∀
3 q5 q3 回收率试验 精取 {号提取液 t °o加栀子
苷对照液 s qx °o按供试液 制备方法制备 o测定 o
结果平均回收率为 |{ qs| h o ≥⁄ t qtz h k ν xl ∀
3 q6 总生物碱的含量测定
按文献≈u 用酸性颜料比色法测定 o结果见表 u ∀
3 q7 总黄酮的含量测定
3 q7 q1 线性关系考察 精取芦丁对照品溶液
ks qusy °ª#°p tlt ou ov ow ox oy °o分别置 ux °
容量瓶中 o加水至 ts °o依次加入 x h ¤u t
°ot h k¯vlv t °ow h ¤ ts °o时间间隔
均为 y °¬±o用水定容至 ux °oo在 xts ±°处测定吸
收度 ∀回归方程为 Ψ s .ss{w Ξ n s .svwz , ρ s q
||yu ∀线性范围 { quw ∗ w| qww Λª∀
3 q7 q2 供试液的含量测定 精取供试液
各 v °o
按 3 q7 q1 项下操作 o结果见表 u ∀
3 q8 干浸膏量的测定
按文献≈u 用重量法测定 o结果见表 u ∀
3 q9 工艺条件的优化
将测得数据进行标准化处理 o将标准后的值按
Ψ (小檗碱 n黄芩苷 n栀子苷) ≅ z n (总黄酮 n总
生物碱) ≅ w n干浸膏 ≅ u求出综合评价 Ψ值 ,见表 u
∀将表 t及表 u中 Ψ值用 ≠≥≠≥软件经计算机线
性回归处理 o得回归方程 }
Ψ ywuu .wut p tztv .yzx Β p uyu . ws| ∆ n t . ywt Αu n
tsw .zvt Βu p tv .zy| ∆u p s .{sy Α∆ n x{ .y|u Β∆ , ρ s .
|||v , Φ vtv .{ , Π s .sx ∀优化条件为 : Α x .|s , Β
z .w{ , Χ { .v{ , ∆ x o预测值 vy qsz ∀
3 q10 验证实验
按照优化条件进行y次试验 o测得小檗碱
s qxsv h o黄芩苷 s qwwv h o栀子苷 s quv| h o总生物
碱 s q{w| h o总黄酮 s qsy| h o干浸膏 tz qzy h ~Ψ
vx qxy o接近预测值 ∀
4 小结与讨论
以小檗碱 !黄芩苷 !栀子苷 !总生物碱 !总黄酮 !
干浸膏为指标 o采用均匀设计法优选黄连解毒汤的
≥
∞法工艺条件 o结果三煎用水的 ³ 依次为 x q|s o
z qw{ o{ qv{ ~煎煮时间依次为 u q{y ot qwv os qzt «∀验
证实验结果接近预测值 o说明优选条件可行 ∀
≈参考文献
≈t 张兆旺 o孙秀梅 q试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂 q中国
中药杂志 ot||x ouskttl }yzs q
≈u 张学兰 o张兆旺 o徐 霞 o等 q黄柏 ≥
∞法与 • ∞法的成分比较 q
中国中药杂志 ot||| ouwktsl }yss q
≈责任编辑 李 禾
三棱不同炮制品中总皂苷含量比较
寿洲芳
k浙江省诸暨市人民医院 o浙江 诸暨 vtt{ssl
中药三棱为黑三棱科植物黑三棱的块茎 o具有
破血行气 o消积止痛功能 o为活血化瘀的常用中药 ∀
历代中医临床以生品和炮制品应用 o以水煎剂入药
为主 ∀所以其水溶性成分的研究越来越受到重视 ∀
≈收稿日期 ussu2sw2tx
≈通讯作者 电话 }ksxzslzsttyuu
张卫东等≈t ou 就从三棱中分离出多种皂苷 ∀近年来
我们对三棱中总皂苷提取物进行了药理实验研究 o
证明了三棱总皂苷有明显减少血小板聚集 o延缓血
栓形成等作用 ∀本文为筛选三棱最佳炮制工艺 o以
总皂苷作为评价三棱饮片质量指标之一 o对不同炮
制品进行比较 ∀
1 仪器与材料
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第 uz卷第 z期
ussu年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qz
∏¯¼ oussu